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1、8 3 3 2 4火焰原子化法測(cè)銅的檢出限0O 1O 30 5 0ug/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定,取三次測(cè)定的平均值后,按線性回歸法求岀工作曲線的斜率(即儀器測(cè)定銅的靈敏度(S) CL :8 3 3 2 5火焰原子化法測(cè)銅的重復(fù)性:在8.3.3.2.4測(cè)定時(shí),選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液,行七次測(cè)定,求其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。計(jì)算公式如下:記錄并記算8 3 3 2 6火焰原子化法測(cè)銅的線性誤差:在上述操作完成后,按下列公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量中間點(diǎn)( 線性方程:線性誤差方程:AA-7003型原子吸收分光光計(jì)校準(zhǔn)記錄儀器名稱(chēng)原子吸收分光光度
2、計(jì)校準(zhǔn)編號(hào)型號(hào)AA-7003儀器編號(hào)制造廠北京東西分析儀器有 限公 司環(huán)境溫度(C)相對(duì)濕度()標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)批號(hào)生產(chǎn)廠家標(biāo)準(zhǔn)濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液汞標(biāo)準(zhǔn)溶液銅標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性三次波長(zhǎng)測(cè)定值(幾)nm平均值標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)波長(zhǎng)示值誤波長(zhǎng)重復(fù)結(jié)果判定將儀器中參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài),各參數(shù)如下:,用空白溶液調(diào)零,根據(jù)儀器靈敏度篥件,選擇系列在與上述測(cè)定完全相同的條件下,對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量,并按下式計(jì)算檢出限使吸光度在00.3范圍內(nèi),進(jìn)式中:RSD相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%li單次測(cè)量值I測(cè)量平均值1.0ug/ml)的線性誤差xix :第一次第二A2次第三次啟253.7365.0附相關(guān)
3、公式: 平均值=(刀+疋+入3) /3波長(zhǎng)示值誤差(X) : A/= ( X1+Z2+ ?3) /3 - Ar波長(zhǎng)重復(fù)性(3) : S= Amax- Amin某譜線三次波長(zhǎng)測(cè)量值中的最大值與最小值之差。二、光譜帶寬偏差計(jì)算公式:光譜帶寬偏差=()2-)1)一0.2 nm三、基線穩(wěn)定性四、火焰原子吸收法測(cè)銅的檢出限、重復(fù)性和線性誤差儀器條件:光譜帶寬nm響應(yīng)時(shí)間S S燈電流mA燃燒器高度mm乙怏流量空氣流量背景校正方式銅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)示濃度Csi(ug/ml)吸光度A平均吸光 度A平均標(biāo)準(zhǔn)偏 差sA回歸出的濃度值ci線性誤 差/%備注空白溶液(11次)測(cè)定檢出限CL(總)0.50435.8546.1
4、640.2714.5871.6檢定標(biāo)準(zhǔn) 0.5nm 0.3nm要求標(biāo)準(zhǔn) 0.2nmw 0.2nm備注:測(cè)定人:復(fù)核人:日期:測(cè)量方式預(yù)熱時(shí)間min測(cè)量時(shí)間min最大零漂A最大噪聲A測(cè)定結(jié)果1015測(cè)定結(jié)果檢定要求1015 0.008W 0.006確認(rèn)要求300.004A燃燒氣:乙快助燃?xì)猓嚎諝庠噭杭兓招年帢O燈:銅空心陰極燈譜線:3247nm光譜帶寬0.2nm光譜帶寬偏差nm光線帶寬0.2 nm標(biāo)尺擴(kuò)大倍響應(yīng)時(shí)間S銅空心陰極燈波長(zhǎng)324.71.003.00(七次)測(cè)定重復(fù)性RSD總總5.00截距a斜率b ( ug/ml)重復(fù)性RSD檢岀限CL ( k=3) (ug/ml):檢定要求:截距a
5、斜率b ( ug/ml)重復(fù)性%RSDW 1.5檢岀限CL ( k=3) (ug/ml): 0.02線性誤差:w 10%確認(rèn)要求:截距a斜率b ( ug/ml)軍篇性%RSD檢岀限CL ( k=3) (ug/ml):結(jié)論:I I工3( f _i i 9 9 y y=J式中:H r幣次測(cè)Wffn兀一測(cè)毎平均伉*測(cè)他次數(shù)Q重復(fù)性計(jì)算公式:n工也一了尸X 100%線性誤差計(jì)算公式:檢查人:復(fù)核人:相關(guān)公式:檢岀限計(jì)算公式日期:儀器條件:光譜帶寬nm燈電流mA測(cè)量方式進(jìn)樣體體積uL干燥溫度干燥時(shí)間灰化溫度C灰化時(shí)間X山0%5五、石墨爐原子化法測(cè)鎘的檢出限、重復(fù)性和線性誤差相關(guān)公式:S(靈敏度)=b/V
6、V:取樣休積ul ; b:工作曲線的斜率ng/ml檢岀限:QL=3*標(biāo)準(zhǔn)偏差/S靈敏度 六、樣品溶液表觀霧化率ml ;表觀霧化率F (5OV) /50*100%=檢定標(biāo)準(zhǔn):七、背景校正能力A1 =_檢定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)示濃度Csi(ug/ml)吸光度A平均吸光 度A平均標(biāo)準(zhǔn)偏 差sA回歸出的 濃度值ci線性誤 差/%備注空白溶液(11次)測(cè)定檢出限CL(總)0.501.003.00(七次)測(cè)定重復(fù) 性RSD總總5.00截距a靈敏度S(pg-1)重復(fù)性RSD檢出限QL (k=3) (10勺):檢定要求:截距a靈敏度S(pg-1)重復(fù)性RSD5檢出限QL (k=3) (10-3g: w4線性誤差:W 15%確認(rèn)要求:截距a靈敏度S(pg-1)重復(fù)性
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