中藥丸劑檢驗操作規(guī)程

1、中藥丸劑1概述1、1中藥丸劑系指飲片細粉或提取物加適宜得黏合劑或其她輔料制成得球形或類球形制劑，分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸與濃縮丸等類型。1、2對中藥丸劑得質(zhì)量要求，除外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致，蜜丸細膩滋潤，軟硬適中，蠟丸表面光滑無裂紋，丸內(nèi)無蠟點與顆粒，以及各品種項下規(guī)定得檢查項目外，還應(yīng)檢査“水分”、“重量差異”、“裝量差異”或“裝量”、“溶散時限”與“微生物限度”。2、水分檢查法2、1簡述2、1、1中藥丸劑多系飲片原粉與蜂蜜等黏合劑制成， 若含水量超過一定限度時易發(fā)霉變質(zhì), 故中國藥典規(guī)定本檢查項目。2、2、1、2丸劑得水分檢査，系指在規(guī)定得條件下用適宜得方法測定供試品中得含水量

2、（1、3蠟丸、包糖衣及薄膜衣丸劑不檢査水分。2、2儀器與用具、操作方法、注意事項、記錄與計算等詳見水分測定法標準操作規(guī)范。2、3結(jié)果與判定除另有規(guī)定外，水分在表1規(guī)定得限度內(nèi)判為符合規(guī)定。凡大蜜丸，烘干法與甲苯法測定結(jié)果不一致時，以甲苯法為準。丸劑類型限度蜜丸、濃縮蜜丸不得過15、0%水蜜丸、濃縮水蜜丸不得過12、0%水丸、糊丸與濃縮水丸不得過9、0%3、重量差異檢查法3、1簡述表1丸劑水分檢査限度在中藥丸劑生產(chǎn)中，由于工藝、設(shè)備等原因，使生產(chǎn)出得丸劑每丸得重量有一定得差異。本項檢查得目得在于控制每丸重量得差異在一定得范圍內(nèi)，保證用藥劑量得準確。凡進行裝量差異檢查得單劑量包裝丸劑，不再進行重量

3、差異檢查?！皢蝿┝堪b”系指按規(guī)定一次服用得包裝劑量。各品種用法與用量項下規(guī)定服用范圍者，不超過一次服用最髙劑量包裝得丸劑，也應(yīng)按“單劑量包裝”檢查，不再進行重量差異檢査。3、2儀器與用具3、2、1分析天平感量Im g（適用于標示重量或平均重量0、1g以上得丸劑）或感量0、1mg（適 用于標示重量或平均重量0、1g及0、1g以下得丸劑）。3、2、2藥匙。3、3操作方法以1 0丸為一份（丸重1、5 g及1、5 g以上得以1丸為一份），取供試品10份，分別稱定重量。3、4注意事項3、4、1包糖衣丸劑應(yīng)檢查丸芯得重量差異，并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查。其她包衣丸劑（系指簿膜衣丸、腸溶衣丸以及用滑石粉

4、、青黛、赭石等作為包衣材料得包衣丸）應(yīng)在包衣后檢查重量差異。3、4、2稱重過程中不得用手直接接觸供試品。3、5記錄與計算5、2計算每份標示重量，無標示重量得，計算平均重量，按照有效數(shù)字得修約規(guī)定保留三位有效數(shù)字。5、3根據(jù)每份標示重量或平均重量0 n ）按表2規(guī)定得重量差異限度，求出允許得丸重范圍（w士w X重量差異限度）。5、4遇有超出允許丸重范圍并處于邊緣者，應(yīng)再與標示重量或平均重量相比較，計算出該份重量得重量差異百分率，并按照有效數(shù)字得修約規(guī)定修約至規(guī)定有效位， 再根據(jù)表2規(guī) 定得重量差異限度作為判定得依據(jù)（避免在計算允許裝量范圍時受數(shù)值修約得影響）。表2丸劑重量差異限度每份標示重量（或

5、平均重量）重量差異限度0、05g及0、05g以下12%0、05g以上至0、1g11%0、Ig以上至0、3g10 %0、3g以上至1、5g9%1、5g以上至3g8%3g以上至6g7%6g以上至9g6%9g以上5%舉例：某一丸劑規(guī)格為每66丸重3g，貝3（1）每份標示重量為 一X 10=0、455g663、5、1記錄每次稱量數(shù)據(jù)。3、3、3、重量差異限度9% 允許丸重范圍0、4550、455X 9%=0 4140、496（g）（4）邊緣數(shù)據(jù)處理 若三份丸重數(shù)據(jù)超出允許丸重范圍， 分別為：0、4138,0、4978, 0、499g，根據(jù)5、4項規(guī)定計算重量差異百分率:（0、413-0、455）/0、

6、455x 100%=-9 2%修約至規(guī)定有效位即：-9 % （0、497-0、455）/0、455x 100%=9 2%修約至規(guī)定有效位即：9% （0、499-0、455）/0、455x 100% =9 7%修約至規(guī)定有效位即：10%計算結(jié)果只有一份超出允許丸重范圍。3、6結(jié)果與判定3、& 1每份重量與標示重量相比較（無標示重量得丸劑，與平均重量比較）均未超出重量差異限度；或超出重量差異限度得藥丸不多于2份，且均未超出限度1倍;均判為符合規(guī)定。3、& 2每份重量與標示重量相比較（無標示重量得丸劑，與平均重量比較），超出重量差異限度得藥丸多于2份;或超出重量差異得藥丸雖不多于2份

7、，但有1份超出限度1倍，均 判為不符合規(guī)定。4、裝量差異檢查法4、1簡述4、1、1本法適用于單劑量包裝得丸劑得裝量差異檢查。4、1、2本項檢查得目得在于控制單劑量包裝丸劑得裝量得一致性，保證用藥劑量得準確。分析天平（感量I m g ）。取供試品1 0袋（瓶），除去包裝，分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物得重量。稱重過程中不得用手直接接觸供試品。4、5、1記錄每次稱量得數(shù)據(jù)。4、5、2根據(jù)標示裝量0 n）及表3規(guī)定得裝量差異限度，求出允許裝量范圍（m士mx裝量差異限度）。表3單劑量包裝丸劑裝量差異限度標示裝量裝量差異限度0、5g及0、5g以下12%0、5g以上至Ig11%lg以上至2g10%2g以上至3g

8、8%4、2儀器與用具4、3操作方法4、4注意事項4、5記錄與計算3g以上至6g6%6g以上至9g5%9g以上4%4、5、3遇有超出允許裝量范圍并處于邊緣者，應(yīng)再與標示裝量相比較，計算出該份裝量得裝量差異百分率，并按照有效數(shù)字得修約規(guī)定修約至規(guī)定有效位，再根據(jù)表3規(guī)定得裝量差異限度作為判定得依據(jù)（避免在計算允許裝量范圍時受數(shù)值修約得影響）。4、6結(jié)果與判定4、& 1每袋（瓶）裝量與標示裝量相比較，均未超出裝量差異限度；或超出裝量差異限度得不多于2袋（瓶），且均未超出限度1倍；均判為符合規(guī)定。4、& 2每袋（瓶）裝量與標示裝量相比較，超出裝量差異限度得多于2袋（瓶）；或超出裝量差異

9、限度得雖不多于2袋（瓶），但有1袋（瓶）超出限度1倍;均判為不符合規(guī)定。5、裝量檢査5、1簡述5、1、1本法適用于裝量以重量標示得多劑量包裝丸劑得裝量檢查。5、1、2裝量以丸數(shù)標示得多劑量包裝丸劑， 包括有標示丸重得以丸數(shù)標示得多劑量包裝丸劑不檢查裝量。5、2操作方法除另有規(guī)定外，取供試品5個（標示裝量為50g以上3個），除去包裝，分別稱定內(nèi)容物得重量。5、3其她同最低裝量檢査法。6、溶散時限檢查6、1、1本法適用于丸劑得溶散時限檢查。1、2丸劑口服后，需經(jīng)溶散、溶解才能被機體所吸收而達到治療得目得；為控制產(chǎn)品質(zhì)量,保證療效，故中國藥典規(guī)定本檢查項目。1、3除大蜜丸及研碎、嚼碎或用開水、黃酒等

10、分散后服用得丸袖不檢查溶散時限外，其她丸劑均應(yīng)進行溶散時限檢査。& 2儀器與用具除吊籃篩網(wǎng)孔徑為0、42mm,1 0mm,2 0mm卜，其她詳見崩解時限檢查法標準操作規(guī)范取供試品6丸，按表4規(guī)定選擇適當孔徑篩網(wǎng)得吊籃，照崩解時限檢査法標準操作規(guī)范片劑 項下得方法，加擋板進行檢查。6、6、表4吊籃篩網(wǎng)孔徑得選擇丸劑直徑篩網(wǎng)孔徑2、5mr以下0、42mm2、53、5mm1、0mm3、5mm以上2、0mm蠟丸照崩解時限檢查法標準操作規(guī)范腸溶衣片項下得方法，進行檢查。6 4注意事項操作過程中如供試品黏附擋板妨礙檢查時，應(yīng)另取供試品6丸，以不加擋板進行檢查。其她詳見崩解時限檢查法標準操作規(guī)范。6 5記錄6 5、1記錄丸劑類型、測試條件（如介質(zhì)名稱、溫度等）、溶散時間等。6 5、2記錄不符合規(guī)定得丸數(shù)及現(xiàn)象。6 6結(jié)果與判定6 6 1供試品6丸，在表5規(guī)定得時限內(nèi)均能全部溶散并通過篩網(wǎng)者；或有細小顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但巳軟化且無硬芯者，均判為符合規(guī)定。6 6 2供試品6丸，在表5規(guī)定得時限內(nèi)有1丸或1丸以上不能完全溶散，并不能通過篩網(wǎng)者,判為不符合規(guī)定。表5丸劑溶散時限丸劑類型限度小蜜丸、水蜜丸、水丸Ih以內(nèi)濃縮小蜜丸、濃縮