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文檔簡介
1、題 目JJG705-2002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)規(guī)程編 碼TM080313300起 草審 核批 準起草日期審核日期批準日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數量1份生效日期分發(fā)單位質監(jiān)部一、目 的:建立JJG705-2002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)規(guī)程。二、適用范圍:適用于JJG705-2002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)。三、編制依據:JJG705-2002液相色譜儀使用說明書四、責 任 者:QC檢驗員。五、內 容:(一)操作規(guī)程:1 開機:依次打開穩(wěn)壓器、電腦、打印機電源開關,再打開泵及檢測器電源。2 設置流速:按上下鍵設置所需流速(ml/min)。3 波長的設置:按編輯鍵EDIT,再按NEXT,找到W
2、L,根據需要,輸入波長,按ENTER確定。4 更換流動相(祥見“維修保養(yǎng)規(guī)程”中3“流動相的更換原則和方法”):先停泵,待壓力降低(出液管口不滴液)后,將濾頭放入新的流動相中,旋松排液口,用大針管抽出空氣泡(觀察流動相的管道中是否有氣泡,若有氣泡需完全抽出),抽找過渡液(氣泡時可按住出液管口。旋緊排液口。降低流速,按下RUN/STOP鍵,開始運行。十分鐘后,再調回所需流速,繼續(xù)運行至顯示屏基本穩(wěn)定。5 進樣(進樣前檢查工作站是否提示采樣,詳細步驟見6):進樣閥應在左位(load),插入針頭,快速推針(廢液出口應有液體滴出);再將進樣閥扳到右位(inject),開始采樣。6 工作站的使用:6.1
3、 在電腦桌面上雙擊“江申”工作站,打開工作站。6.2 單擊“文件”,選擇“新建實驗方法”;6.3 單擊“編輯”,選擇“完整實驗方法”,依次設置“實驗參數”、“積分定量參數”、“報告參數”、“校正參數”、“記錄實驗方法”等;6.4 單擊“操作”,選擇“數據采樣”,自動走基線,提示采樣,插入針頭、推針、扳閥后,自動采樣。6.5 根據需要可利用主菜單中的“操作”、“譜圖”對圖譜進行查看、比較、變換等操作。6.6 單擊“打印”,選擇“編輯報告注釋”,編輯完后,即可打印圖譜。7 檢測完畢后,液路的清洗:7.1 先用流動相沖洗干凈(無峰為干凈);7.2 按流動相的更換方法更換為新的流動相或封存液8 檢測完
4、畢后,進樣閥的清洗:用流動相或與樣品及流動相相溶的其他溶劑,沖洗進樣閥,進樣閥在左、右位都須清洗,且應多注入幾針清洗。9 關機:關閉工作站、電腦,再依次關閉泵、檢測器、電腦、打印機及穩(wěn)壓器電源。10 清潔儀器,罩上防塵罩。(二)維修保養(yǎng)規(guī)程:1 液路的封存:通常用85%的甲醇水溶液封存。2 液路的保護:(原則:更換流動相或流動相與封存液更換時,要相溶。祥見3)。3 流動相的更換原則和方法:3.1 流動相的更換原則:3.1.1 流動相之間或流動相與封存液之間能相溶,可直接更換;3.1.2 若流動相之間或流動相與封存液之間不能相溶,且都不含有酸、堿、鹽,可尋找與兩相都相溶的溶劑作為過渡液,達到更換
5、的目的。3.1.3 若含有酸、堿、鹽的流動相與不含有酸、堿、鹽的流動相或封存液更換時,用水高(甲醇:水為5:95)或水作為過渡液,達到更換的目的。3.2 流動相的更換方法:先停泵,待壓力降低(出液管口不滴液)后,將濾頭放入新的流動相中,旋松排液口,用大針管抽出空氣泡(觀察流動相的管道中是否有氣泡,若有氣泡需完全抽出),抽找過渡液(氣泡時可按住出液管口。旋緊排液口。降低流速,按下RUN/STOP鍵,開始運行。十分鐘后,再調回所需流速,繼續(xù)運行至顯示屏基本穩(wěn)定。4 檢測完畢后液路的清洗:4.1 先用流動相沖洗干凈(無峰為干凈);4.2 按流動相的更換方法更換為新的流動相或封存液5 注意事項:5.1
6、 泵運行時,必須有流動相,避免空運行; 5.2 廢液瓶滿后應及時清除。5.3 必須使用專用平頭針進樣。5.4 更換流動相時,壓力有改變,更換流動相后,應降低流速,過十分鐘后再調回流速。5.5 室溫、氣流保持恒定。5.6 流動相主份改變,保留時間改變。所以,對照品與樣品必須平行配制;且同一樣品,流速保持恒定。5.7 走流動相時觀察顯示屏是否穩(wěn)定,穩(wěn)定后,開始進樣。5.8 進樣時進針、推針、扳閥速度盡量保持一致。5.9 OVER RANGE燈亮時表示濃度較高,需降低濃度檢測。6 故障排除:當儀器在運行中出現反?,F象時,可按下列方法檢查。常見故障故障原因解決方法電源燈不亮(POWER ON)a、電源
7、插座是否接好b、保險絲燒斷c、開關電源故障a、插好電源線b、更換保險絲c、檢修或更換開關電源電源開啟后,保險絲立即燒斷(POWER ON)a、氘燈變壓器短路b、氘燈電源元器件短路c、電路板供電的開關電源故障(短路)d、電路板元器件短路a、氘更換燈變壓器b、更換元器件或氘燈電源c、更換開關電源d、更換元器件或電路板氘燈指示燈不亮(LAMP ON)a、 氘燈未點亮或R、S值很小b、 氘燈點亮,R、S值正常,檢測器電路板故障a、檢查氘燈能量是否足夠,調整放大倍數b、檢修或更換電路板信號超量程燈亮(OVER RANGE)a、 氘燈未點亮或R、S值小于200b、R值正常(幾千或幾萬),S值小于200,檢
8、測池中有氣泡或強吸收物質a、檢查氘燈能量是否足夠,調整放大倍數b、排除氣泡液晶顯示屏(LCD)不亮a、面板與電路板的扁平線松動b、電路板上LCD驅動電路故障c、面板上的LCD故障a、插好扁平線b、檢修或更換電路板c、檢修或更換面板液晶顯示屏(LCD)出現怪碼a、面板與電路板的扁平線短線b、電路板上LCD故障c、 電路板上LCD驅動電路故障a、檢修扁平線b、檢修或更換電路板c、更換檢測器電路板開機時不能進入參數設定狀態(tài)或鍵盤失靈a、鍵盤中內鍵滑動或短路b、電路板故障c、扁平線故障a、更換面板b、檢修或更換電路板c、 檢修或更換扁平線信號輸出出現尖峰或鋸齒峰 a、檢測池中有氣泡且不斷長大b:檢測池
9、中漏進空氣a、排除氣泡并超聲流動相b、檢查檢測池基線漂移噪聲大a:檢測池窗口污染b:檢測池漏液a、拆開檢測池,清洗部件b、擰緊檢測池的八個螺絲基線漂移或有規(guī)律的波動a、流動相不干凈b:流動相背景吸收大a、過濾或更換流動相b、更換流動相基線噪聲大而且有尖峰a、氘燈能量不足b、氘燈電池故障a、更換氘燈b、檢修或更換氘燈電池基線隨著泵的運行周期有規(guī)律的波動a、輸液泵脈動過大(S值波動大,而R值正常)b、流動相背景吸收大(S值比正常?。゛、檢修輸液泵b、更換流動相進樣后不出峰a、面板上AU值不變,R、S值大于65000b、信號連接是否正確c、電路板故障a、重新設定放大倍數b、重新接好信號線c、檢修或更換電路板信號輸出峰小a、檢查FS參數b、信號線接在記錄儀輸出上a、重新設定FS參數b、信號線接在積分儀輸出上信號的零點電壓太高a、檢測清零a、檢測清零基線一直向下漂移,但噪聲較小a、流動相的酸度太大,pH2.5b、色譜柱污染a、調節(jié)pH值b、用純甲醇做流動相洗色譜柱或更換色譜柱基線噪聲較大a、氘燈能量不足或R,S值很小b、地線接地不良a、更換新的氘燈b、接好地線LC-10UV檢測器的正常指標:噪聲:5×10-5 FS=2 0.05mV漂移:5×10 JS3050 12mV/h紫外末端波長(195-200nm)時,噪聲大,而在254nm時噪聲小a、流動相中雜質含量大b
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