原子力顯微鏡在微納操作中的應(yīng)用(DOC)

1、研究生課程論文（2013-2014學(xué)年第2學(xué)期）原子力顯微鏡在微納操作中的應(yīng)用研究生:提交日期：2014年9月27 日研究生簽名:華南理工大學(xué)機(jī)械與汽車(chē)工程學(xué)院課程編號(hào)S0001047課程名稱(chēng)基于機(jī)器人的納米操作和自動(dòng)化學(xué)位類(lèi)別 教師評(píng)語(yǔ):學(xué)術(shù)型學(xué)位碩士任課教師成績(jī)?cè)u(píng)定：分任課教師簽名:年 月曰原子力顯微鏡在微納操作中的應(yīng)用摘要：原子力顯微鏡有著可以在大氣和液體環(huán)境下對(duì)各種材料和樣品進(jìn)行納米區(qū)域的物 理性質(zhì)，包括形貌進(jìn)行探測(cè)，或者直接進(jìn)行納米操縱的特性。而微納操作技術(shù)是在微 納米尺度上制造具有特定功能結(jié)構(gòu)與器件的方法，該技術(shù)獲得廣泛的關(guān)注和研究。本文 簡(jiǎn)述原子力顯微鏡探測(cè)物體表面形狀的基本原理

2、以及其核心構(gòu)件的組成與功能, 關(guān)鍵詞：原子力顯微鏡 微納操作0引言納米材料在光、電、磁等方面具有獨(dú)特的性能，將其制成特定的結(jié)構(gòu)和器件已成為 當(dāng)今研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。納米物體的操作方法是制造納米器件的關(guān)鍵技術(shù)，影響著器件的 精度和性能。它通過(guò)對(duì)微米、亞微米與納米尺度上的物體進(jìn)行物理、化學(xué)和生物等特性 的測(cè)量，通過(guò)推拉、提取、搬運(yùn)和放置等方法構(gòu)造與改變物體形狀結(jié)構(gòu)，從而完成微納 機(jī)器人、傳感器與機(jī)電系統(tǒng)的構(gòu)建1。微納操作技術(shù)將對(duì)人類(lèi)社會(huì)產(chǎn)生極其重要的影響, 例如人造細(xì)胞和細(xì)胞修復(fù)機(jī)器人能對(duì)不可治愈疾病所造成的壞損細(xì)胞進(jìn)行替代或修復(fù), 并能延長(zhǎng)人類(lèi)的壽命2。而現(xiàn)有的納米操作方法中，AFM由于其不受材料限

3、制，并具 有原子級(jí)分辨能力，因此被看作為一種重要的微加工工具，廣泛應(yīng)用于納米技術(shù)的研究3。AFM全稱(chēng)Atomic Force Microscope,即原子力顯微鏡，它是繼掃描隧道顯微鏡之后發(fā)明的一種具有原子級(jí)高分辨的新型儀器，可以在大氣和液體環(huán)境下對(duì)各種材料和樣品 進(jìn)行納米區(qū)域的物理性質(zhì)包括形貌進(jìn)行探測(cè)，或者直接進(jìn)行納米操縱。自從原子力顯微鏡(AFM)發(fā)明以來(lái)，作為一種高精度的形貌檢測(cè)工具，廣泛地應(yīng)用到生物、物理、化學(xué)和機(jī)械等領(lǐng)域?；?AFM的納米操作技術(shù)還可用于進(jìn)行納米微粒的精確操作與裝配，對(duì)納電子和納機(jī)電器件研究作出重大貢獻(xiàn)，在生物醫(yī)學(xué)和仿生學(xué)中 也有著廣范的應(yīng)用4。例如，隨著AFM技術(shù)

4、的發(fā)展，通過(guò)AFM探針與表面的相互機(jī)AFM也廣泛地應(yīng)用在械作用，人們發(fā)現(xiàn)可以在微納米尺度上去除材料，如Mate等在1987年首次采用AFM獲得了鎢針尖和石墨表面、云母表面間的原子級(jí)摩擦力。因此, 納米摩擦磨損領(lǐng)域，顯示出其非凡的能力5。原子力顯微鏡AFM在光盤(pán)質(zhì)量檢測(cè)中也 有著深遠(yuǎn)的應(yīng)用。AFM能夠在nm尺度上直接對(duì)光盤(pán)及其模板上的信息位幾何結(jié)構(gòu)的特 征尺寸及其誤差進(jìn)行三維測(cè)量，從而可以建立生產(chǎn)工藝參數(shù)和信息位幾何結(jié)構(gòu)之間、信 息位幾何結(jié)構(gòu)和盤(pán)片電氣性能之間的關(guān)系，進(jìn)而找出影響光盤(pán)質(zhì)量的直接原因。在納 電子及納機(jī)電器件研究方面，研究人員已經(jīng)研制出一些納電子原型器件，如單電子晶體 管、納米場(chǎng)效應(yīng)

5、晶體管、納米化學(xué)成分傳感器等；另外，有學(xué)者還研制出了各種納機(jī)電 原型器件，如納米旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)器、納機(jī)電震蕩器、納米鑷等。上述納米原型器件不僅在尺 度上遠(yuǎn)小于常規(guī)器件，而且在一些關(guān)鍵性能指標(biāo)方面也遠(yuǎn)超出常規(guī)器件，它們的研制成功將會(huì)進(jìn)一步加快各種納米器件或系統(tǒng)的研制步伐7。1原子力顯微鏡的工作原理當(dāng)原子間距離減小到一定程度以后，原子間的作用力將迅速上升，如圖1所示。因此，由顯微探針受力的大小就可以直接換算出樣品表面的高度，從而獲得樣品表面形貌 的信息8。具體來(lái)講，AFM是用一端固定，而另一端裝有納米級(jí)針尖的彈性微懸臂來(lái)檢測(cè)樣 品表面形貌的。當(dāng)樣品在針尖下面掃描時(shí)，同距離密切相關(guān)的針尖與樣品相互作用就會(huì)

6、引起微懸臂的形變。也就是說(shuō)，微懸臂的形變是對(duì)樣品與針尖相互作用的直接反映。通 過(guò)檢測(cè)微懸臂產(chǎn)生的彈性形變量 X，就可以根據(jù)微懸臂的彈性系數(shù) k和函數(shù)式F=kXX直接求出樣品與針尖間相互作用 F。圖1原子間作用力-距離的關(guān)系曲線在由于微懸壁的變形非常小，直接求取其變形是非常固難的，因而需要一此放大裝 置來(lái)方便檢測(cè)形變。AFM利用接收照射在懸臂尖端的激光束的反射來(lái)檢測(cè)微懸臂的形 變。由于光杠桿作用原理，即使小于0.01 nm的微懸臂形變也可在光電檢測(cè)器上產(chǎn)生 10nm左右的激光點(diǎn)位移，由此產(chǎn)生的電壓變化對(duì)應(yīng)著微懸臂的形變量，通過(guò)一定的函數(shù)變換 便可得到懸臂形變量的測(cè)量值。當(dāng)樣品在XY平面內(nèi)掃描時(shí)（

7、對(duì)某一點(diǎn)其坐標(biāo)為X , y），若保持樣品在Z軸方向靜止，且令探針的豎直初始位置為零，則可根據(jù)針尖與樣品相互作用與間距的關(guān)系，得到樣品表面的高度變化信息 h（x，y）,即樣品表面任意點(diǎn)（X， y）相對(duì)于初始位點(diǎn)的咼度。對(duì)樣品表面進(jìn)行定域掃描便可得到此區(qū)域的表面形貌。AFM主要由四大件組成：掃描探頭、電子控制系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制及軟件系統(tǒng)、步進(jìn)電機(jī)和自動(dòng)逼近控制電路。圖2是AFM工作原理示意圖。半導(dǎo)體激光器發(fā)出激光束, 經(jīng)透鏡匯聚打到探針頭部，并發(fā)射進(jìn)入四象限位置檢測(cè)器中，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)后，由前置AFM針尖是放大器放大后送給反饋電路，反饋電路發(fā)出的一部分信號(hào)進(jìn)入計(jì)算機(jī)，再由計(jì)算機(jī)將數(shù) 字信號(hào)轉(zhuǎn)化為模擬信

8、號(hào)，經(jīng)高壓放大后驅(qū)動(dòng)壓電陶瓷管在二維平面掃描。利用一種彈性微懸臂梁作為傳感器，其一端固定，另一端有針尖。常見(jiàn)的微懸臂形狀和 尺寸如圖3所示。當(dāng)針尖在樣品上掃描時(shí)，針尖和樣品間的作用力引起微懸臂的變形, 從而導(dǎo)致了光反射激光束在檢測(cè)器中的位置發(fā)生改變。檢測(cè)器中不同象限間所接收到的 激光強(qiáng)度代表臂變形量的大小。在反饋電路的作用下，微懸臂形變通過(guò)壓電管在方向伸 縮進(jìn)行補(bǔ)償，計(jì)算機(jī)采集每個(gè)坐標(biāo)點(diǎn)對(duì)應(yīng)的反饋輸出后，再轉(zhuǎn)化為灰度級(jí)，在顯示屏上 表示出樣品的表面形貌。Detector and Feedback ElectronicsP hotodiodeSample Surface寺 Can tilever

9、 & TipPZT Scanner12圖2原子力顯微鏡探針部分示意圖2原子力顯微鏡的成像模式及特點(diǎn)經(jīng)上文介紹可知，探針和樣品間的力與距離關(guān)系是AFM測(cè)量的關(guān)鍵點(diǎn)。當(dāng)選擇不同的初始工作距離時(shí)，探針?biāo)幍某跏紶顟B(tài)也是不同的。由此可將原子力顯微鏡的操作 模式分為三大類(lèi)型：接觸模式(Contact Mode)、非接觸模式(Non-contact Mode)和輕敲模式(Tapping Mode)。2.1 接觸模式(Contact Mode)樣品掃描時(shí)，針尖始終同樣品“接觸”，如圖 4所示。此模式通常產(chǎn)生穩(wěn)定、高分辨圖像。針尖與樣品距離在小于零點(diǎn)幾個(gè)納米的斥力區(qū)域。當(dāng)樣品沿著xy方向掃描時(shí),由于表

10、面的高低起伏使得針尖與樣品距離發(fā)生變化，引起它們之間作用力的變化，從而 使懸臂形變發(fā)生改變。當(dāng)激光束照射到微懸臂的背面，再反射到位置靈敏的光電檢測(cè)器 時(shí)，檢測(cè)器不同象限會(huì)接收到同懸臂形變量成一定的比例關(guān)系的激光強(qiáng)度差值。反饋回 路根據(jù)檢測(cè)器的信號(hào)與預(yù)置值的差值，不斷調(diào)整針尖與樣品距離，并且保持針尖與樣品 作用力不變，就可以得到表面形貌像。這種測(cè)量模式稱(chēng)為恒力模式。當(dāng)已知樣品表面非 常平滑時(shí)，可以讓針尖與樣品距離保持恒定，這時(shí)針尖與樣品作用力大小直接反映了表 面的高低，這種方法稱(chēng)恒高模式。由于生物分子的彈性模量較低，同基底間的吸附接觸 也很弱，針尖與樣品間的壓縮力和摩擦力容易使樣品發(fā)生變形，從而

11、降低圖像質(zhì)量。圖4 AFM接觸模式2.2 非接觸模式(Non-contact Mode)針尖在樣品表面的上方振動(dòng)，始終不與樣品表面接觸。針尖檢測(cè)的是范德瓦耳斯吸引力和靜電力等長(zhǎng)程力，對(duì)樣品沒(méi)有破壞作用。針尖與樣品距離在幾到幾十納米的吸引 力區(qū)域，針尖與樣品作用力比接觸式小幾個(gè)數(shù)量級(jí)，但其力梯度為正且隨針尖與樣品距 離減小而增大。當(dāng)以共振頻率驅(qū)動(dòng)的微懸臂接近樣品表面時(shí)，由于受到遞增的力梯度作 用，使得微懸臂的有效的共振頻率減小，因此在給定共振頻率處，微懸臂的振幅將減小 很多。振幅的變化量對(duì)應(yīng)于力梯度量，因此對(duì)應(yīng)于針尖與樣品間距。反饋系統(tǒng)通過(guò)調(diào)整 針尖與樣品間距使得微懸臂的振幅在掃描時(shí)保持不變，就

12、可以得到樣品的表面形貌像。但由于針尖與樣品距離較大，因此分辨率比接觸式的低。到目前為止，非接觸模式通常 不適合在液體中成像，在生物樣品的研究中也不常見(jiàn)。Non-contact圖5 AFM非接觸模式2.3 輕敲模式(Tapping Mode)輕敲模式是上述兩種模式之間的掃描方式。掃描時(shí)，在共振頻率附近以更大的振幅（20 nm）驅(qū)動(dòng)微懸臂，使得針尖與樣品間斷地接觸。當(dāng)針尖沒(méi)有接觸到表面時(shí)，微懸臂以一定的大振幅振動(dòng)，當(dāng)針尖接近表面直至輕輕接觸表面時(shí)，振幅將減?。欢?dāng)針尖反 向遠(yuǎn)離時(shí)，振幅又恢復(fù)到原值。反饋系統(tǒng)通過(guò)檢測(cè)該振幅來(lái)不斷調(diào)整針尖與樣品距離進(jìn) 而控制微懸臂的振幅，使得作用在樣品上的力保持恒定。

13、由于針尖同樣品接觸，分辨率 幾乎與接觸模式一樣好；又因?yàn)榻佑|非常短暫，剪切力引起的樣品破壞幾乎完全消失。輕敲模式適合于分析柔軟、粘性和脆性的樣品，并適合在液體中成像。3.AFM圖像的特點(diǎn)原子力顯微鏡是依靠測(cè)量探針和樣品表面的作用力來(lái)成像的。由于原子力顯微鏡獨(dú) 特的成像方式，得到的圖像數(shù)據(jù)代表的不再是灰度信息，而是樣品表面的高度信息。但6。所以在對(duì)AFM圖像進(jìn)是由于在掃描過(guò)程中樣品自身并不一定處于水平位置，這就導(dǎo)致利用原子力顯微鏡掃描 之后得到的圖像并不能代表真實(shí)的樣品表面咼度信息，如圖行分割處理之前，一般都會(huì)首先對(duì) AFM圖像進(jìn)行一定程度上的水平校正。L6 pm-0.5 pm圖6. AFM原始

14、圖像（左）和它的三維圖（右）通過(guò)對(duì)AFM圖像數(shù)據(jù)信息的觀察，我們發(fā)現(xiàn)雖然樣品表面的高度信息并不真實(shí),但是在物體的邊緣處表面高度信息的變化還是很明顯的。所以在這里，我們使用高斯拉 普拉斯濾波器對(duì)圖像進(jìn)行濾波。高斯拉普拉斯濾波器由高斯低通濾波器和拉普拉斯算子組成。Log濾波器的高斯部 分會(huì)模糊圖像，從而在尺寸上將結(jié)構(gòu)的灰度包括噪聲降低到遠(yuǎn)小于濾波器尺寸的程度。而且高斯函數(shù)在空間和頻率兩個(gè)域平滑圖像，因而在原圖像中引入不存在的人為干擾的 可能性較小。另一方面，拉普拉斯有各向同性，這不僅符合人的視覺(jué)系統(tǒng)特征，而且對(duì) 任何模板方向的灰度變化有相等的響應(yīng)，從而避免了使用對(duì)個(gè)模板去計(jì)算圖像中任何點(diǎn) 出的最強(qiáng)

15、響應(yīng)。4.納米加工的方法和機(jī)理 4.1利用針尖誘導(dǎo)進(jìn)行局域氧化基于AFM針尖電場(chǎng)誘導(dǎo)局域氧化制備納米結(jié)構(gòu)的工作，以易操作，結(jié)構(gòu)可控，氧 化物本身優(yōu)良的絕緣特性、抗刻蝕性及與現(xiàn)有的微電子工業(yè)工藝相容性等優(yōu)點(diǎn)受眾多研 究小組重視9。IBM實(shí)驗(yàn)室的PhAvouris研究小組首先提出了具有代表性的針尖誘導(dǎo)氧化機(jī)理。他們對(duì)氧化的條件進(jìn)行了仔細(xì)的研究和觀察，使針尖保留在樣品的某個(gè)位置，然后施加不 同幅值的電壓脈沖，脈沖高度從-2到20V，脈沖的高度和寬度可以從 AFM的圖象得到;另外他們還給出了用于動(dòng)力學(xué)研究的氧化點(diǎn)高度和電脈沖寬度的關(guān)系。同時(shí)觀察到即使 電脈沖的幅值低于-2V也可以誘導(dǎo)生長(zhǎng)氧化點(diǎn)。為了證

16、實(shí)氧化過(guò)程中離子成分的存在,PhAvouris測(cè)量了氧化過(guò)程中氧化電流隨時(shí)間成非線性遞減的變化曲線。為了更好地研究氧化的動(dòng)力學(xué)，還給出了氧化速率和生成氧化層厚度之間關(guān)系，給出了氧化高度和氧化點(diǎn)生成速度之間的指數(shù)關(guān)系式:¥ X ex卩C 一 x/L)式中L指依賴(lài)于所加電壓的特征長(zhǎng)度。4.2納米刻蝕加工利用AFM針尖直接在樣品表面刻劃形成納米圖案和撥動(dòng)顆粒至指定的地方均屬于 納米刻蝕加工技術(shù)。此方法需要選用一種特殊針尖，這種針尖尖端是金剛石顆粒，懸臂 梁是具有高彈性模量的材料，通常達(dá)到 20N/m.具體步驟，首先用這種針尖掃描樣品的表面，得到樣品表面刻劃前的形貌，然后調(diào)節(jié)針尖在表面施加應(yīng)

17、力（可達(dá)到10-6N），此時(shí)關(guān)掉反饋控制系統(tǒng)，通過(guò)控制軸、軸的偏置讓針尖在表面劃過(guò)，材料表面將被劃開(kāi)10。一條裂紋（約在幾十納米范圍），大小與針尖曲率半徑有關(guān)4.3用AFM的針尖誘導(dǎo)進(jìn)行局域改性利用導(dǎo)電AFM對(duì)樣品加電壓，在樣品表面形成局域大電流密度，從而對(duì)材料表面 進(jìn)行局域改性。此方法對(duì)表面形貌無(wú)影響，因而從形貌上看不出變化，但通過(guò)電流相可 以看出變化。這種局域改性特點(diǎn)有利于進(jìn)行信息寫(xiě)入和讀出，特別是通過(guò)選擇材料改進(jìn) 納米點(diǎn)的寫(xiě)入或擦除，在應(yīng)用領(lǐng)域有很廣闊的前景。4.4用AFM操縱單分子和原子利用AFM針尖與樣品表面原子相互作用，可以實(shí)現(xiàn)直接操縱單原子，從而使制造納米結(jié)構(gòu)成為可能。20世紀(jì)9

18、0年代初期，IBM科學(xué)家首次展示在低溫下用 STM進(jìn)行原子操縱，然后又成功地制造“分子小人”和更具有實(shí)際物理意義的人工“量子?xùn)艡凇?1。近年來(lái)，科學(xué)家更關(guān)心的是在室溫下操縱更復(fù)雜的圖案，了解和控制分子與分子 之間，分子與襯底之間的相互作用，同時(shí)保證分子擴(kuò)散勢(shì)壘小于內(nèi)部各種化學(xué)鍵的強(qiáng)度。4.5面向信息產(chǎn)品的AFM的納米加工技術(shù)目前，如何控制分子取向和調(diào)整分子構(gòu)型，乃至對(duì)分子進(jìn)行“裁剪”和加工，人工控制制造出新的分子是單分子研究中的重大挑戰(zhàn)12。近年來(lái)，科學(xué)家取得不少重要成果，已設(shè)計(jì)出分子齒輪，電子開(kāi)關(guān)，轉(zhuǎn)柵，單電子晶體管，單電子邏輯器，碳納米管整 流器，分子開(kāi)關(guān)，化學(xué)分子馬達(dá)，分子棘輪，及用 A

19、FM加工出納米鎖和納米鑰匙等。5.原子力顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)與展望原子力顯微鏡的出現(xiàn)無(wú)疑為納米科技的發(fā)展起到了推動(dòng)作用。原子力顯微鏡掃描能 提供各種類(lèi)型樣品的表面狀態(tài)信息。與常規(guī)顯微鏡比較，原子力顯微鏡的優(yōu)點(diǎn)是在大氣 條件下，以高倍率觀察樣品表面，可用于幾乎所有樣品（對(duì)表面光潔度有一定要求）， 而不需要進(jìn)行其他制樣處理，就可以得到樣品表面的三維形貌圖象。并可對(duì)掃描所得的 三維形貌圖象進(jìn)行粗糙度計(jì)算、厚度、步寬、方框圖或顆粒度分析。具體如下:1.高分辨力能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM），以及光學(xué)粗糙度儀。樣品表面的三維數(shù)據(jù)滿(mǎn)足了研究、生產(chǎn)、質(zhì)量檢驗(yàn)越來(lái)越微觀化的要求。2.非破壞性，探針與樣品表面相互

20、作用力為10-8N以下，遠(yuǎn)比以往觸針式粗糙度儀壓力小，因此不會(huì)損傷樣品，也不存在掃描電子顯微鏡的電子束損傷問(wèn)題。另外掃描 電子顯微鏡要求對(duì)不導(dǎo)電的樣品進(jìn)行鍍膜處理，而原子力顯微鏡則不需要。3.應(yīng)用范圍廣，可用于表面觀察、尺寸測(cè)定、表面粗糙測(cè)定、顆粒度解析、突起與凹坑的統(tǒng)計(jì)處理、成膜條件評(píng)價(jià)、保護(hù)層的尺寸臺(tái)階測(cè)定、層間絕緣膜的平整度評(píng)價(jià)、VCD涂層評(píng)價(jià)、定向薄膜的摩擦處理過(guò)程的評(píng)價(jià)、缺陷分析等。4.軟件處理功能強(qiáng)，其三維圖象顯示其大小、視角、顯示色、光澤可以自由設(shè)定。并可選用網(wǎng)絡(luò)、等高線、線條顯示。圖象處理的宏管理，斷面的形狀與粗糙度解析，形 貌解析等多種功能。參考文獻(xiàn)1 Bharat B. Sprin ger Han dbook of Nano tech no logy. Heidelberg: Sprin ger, 2005. 59- 592 2 Drexler K E. Engines of creation 2.0. WOWIO eBooks, 2006. 57- 119 3夏加飛，孫濤，閆永達(dá)，等.基于原子力顯微鏡（AFM ）的微加工系統(tǒng)J光學(xué)精密工 程,2003.44田孝軍，王越超，董再勵(lì)，等.基于