工業(yè)分析實驗步驟(精)

1、一、三氧化二鐵的測定試劑：（1）（ 2）（ 3）（ 4）（ 5）EDTA絡(luò)合法1： 1 氨水溶液1： 1 鹽酸溶液 1：3硝酸溶液 10%磺基水楊酸溶液0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定） 測定步驟準(zhǔn)確移取樣品溶液 25mL（視含鐵量而定）于 250mL錐形瓶種，加1: 3硝酸1mL用1:1氨 水及1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH為1.61.8，以精密PH試紙檢驗。加熱到 6070° C,力口 10%磺基 水楊酸鈉溶液10滴，趁熱以0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈黃色或淡黃色。式中M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V 滴定消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。 G 試樣重量， g（二）磺基水楊酸比

2、色法 試劑（1）（ 2）（ 3）mL三氧化二鐵百分含量按下式計算:1 : 1 氨水溶液0.302g置于500m容量瓶中，加 6N硫酸5mL 1mL含三氧化二鐵 0.1mg。10%磺基水楊酸溶液 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純鐵銨礬 溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每 測定步驟準(zhǔn)確移取樣品溶液 10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至約50mL,加入10mL10%勺磺基水楊 酸溶液，滴加1 : 1氨水至溶液由紅色變黃色，再過量24mL加水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以1cm比色皿，于波長430mm處測其吸光度。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取 0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.

3、0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 一組100mL容量瓶中，按樣液方法處理，測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氧 化鐵含量。三氧化二鐵百分含量按下式計算: 式中C從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣液氧化鐵含量，mg/100mL;G試樣重量，g。二、氧化鈦的測定試劑（1）（ 2）（ 3）（ 4 ）硫酸銨（一） EDTA差 減法磷酸。30%過氧化氫。5%硫酸溶液。鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純二氧化鈦 0.1000g于400mL燒杯中，加6N硫酸20mL 2g，小心加熱至完全溶解，冷卻后，定容為 1000mL此溶液每毫升含 0.1mg氧化鈦。測定步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL容量瓶中，加水稀釋至 50mL加

4、5滴30%±氧化氫，用 以1cm比色皿，于波長 440mn處測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣液測定：移取樣品液 25.00mL (視氧化鈦含量而定)于0.00 、4.00 、8.00 、12.00 、16.00 、20.00mL 于一組5%硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，lOOmL容量瓶中，加水稀釋至約50mL加入1mL濃磷酸，以下處理同于標(biāo)準(zhǔn)曲線，測量溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氧 化鈦含量。氧化鈦百分含量按下式計算： 式中C 樣液中氧化鈦含量，mg/100mL；g。G 試樣重量，四、三氧化二鋁的測定EDTA差減法試劑(1)( 2)( 3)( 4)至 1L。( 5)( 6)1 ： 3 硝酸

5、溶液1 ： 1 氨水溶液1 ： 1 鹽酸溶液乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(PH約5.5 )無水醋酸鈉120g,冰醋酸9mL溶解于水并稀釋 0.2%二甲酚橙溶液。0.02M 醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。55.5，以精密PH試紙檢驗，加乙酸用 0.02M 醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶測定步驟吸取樣品液 25.00mL于250mL錐形瓶中，加 1： 3硝酸ImL，煮沸23min。加入0.02M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液30.0040.00mL，加水稀釋至約 100mL加熱至近沸。用1： 1氨水和1： 1鹽酸調(diào)節(jié) 溶液PH=34煮沸23min。冷卻后，調(diào)節(jié)溶液 PH值為乙酸鈉緩沖溶液 15mL和34滴0.2%二甲酚橙指示劑， 液由黃

6、色變?yōu)槌燃t色。式中MV加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度及體積(回滴的醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度及體積(0.63840.6380G試樣的重量，g。(二)氟化銨置換絡(luò)合滴定法 試劑5%苦杏仁酸溶液。0.2%二甲酚橙溶液。1： 1 氨水溶液。1： 1 鹽酸溶液。20%六次甲基四胺溶液。0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。mL)mL)的乘積； 的乘積； 三氧化二鐵換算為氧化鋁的系數(shù)，其值等于氧化鋁 / 三氧化二鐵； 氧化鈦換算為氧化鋁的系數(shù)，其值等于氧化鋁 /2 氧化鈦； 試樣的重量，1)2)3)4)5)6)氧化鋁百分含量按下式計算：(7)0.02M 醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定步驟吸取樣品液25.00mL于300m

7、L燒杯中，加水至約確加入0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并過量 10mL (對鐵、指示劑，用 1 ：1 氨水調(diào)節(jié)溶液變?yōu)樽仙?，再滴?0mL,加入10mL5喏杏仁酸溶液，攪拌后準(zhǔn)鋁而言) ，加熱至近沸，加 1 2滴二甲酚橙 1 ： 1 鹽酸至變?yōu)辄S色并過量 23 滴，此時溶液PH約為34，以精密PH試紙檢驗。微沸23min,冷卻至室溫，用水沖洗表皿及杯壁， 加入34滴0.2%二甲酚橙指示劑及 5mL20°六次甲基四胺溶液，此時溶液PH應(yīng)為56。用0.02M 醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃變橙色，不記體積。立即于溶液中加入5mL10%C化銨溶液，攪拌后加熱煮沸12min，冷卻后補加2滴指示劑

8、，用0.02M鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色 變?yōu)榉€(wěn)定的橙紅色為終點。氧化鋁百分含量按下式計算： 式中M鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V 鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLG樣品的重量，g。試劑(1)( 2)( 3)( 4)五、氧化鈣的測定1 ： 1 三乙醇胺溶液10%酒石酸鉀溶液20%氫氧化鈉溶液1%鈣指示劑： 0.5 鈣指示劑( NN)，50g 氯化鈉，研磨混合均勻，儲于廣口試劑瓶中， 置于干燥器內(nèi)保存。(5)0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定步驟吸取樣品液50.00mL于500mL錐形瓶中，加入少許鹽酸羥胺， 5mL1： 1三乙醇胺及1mL10%l 石酸鉀溶液，用水稀釋至約 150mL，滴加20%氧化鈉溶液

9、至 PH約12,再過量2mL加入約 30mg鈣指示劑，用0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點。氧化鋁百分含量按下式計算： 式中M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；V 消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLg。G 樣品的重量，試劑(1)( 2)( 3)( 4)( 4)( 6)( 7) 燥器內(nèi)保存。六、氧化鎂的測定1： 1 氨水溶液。1：1 三乙醇胺。 鹽酸羥胺。10%酒石酸鉀溶液。PH=10的氨一氯化銨緩沖劑0.02M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液1%鉻黑 T 指示劑： 0.5g 鉻黑 T， 50g 氯化鈉，研磨混合均勻，置于廣口試劑瓶中于干測定步驟吸取樣品液50.00mL，于250mL

10、錐形瓶中，加入少許鹽酸羥胺，34mL三乙醇胺及1mL10%酒石酸鉀溶液，用水稀釋至150mb滴加1:1氨水至溶液PH約10，加入1015mL氨性緩沖劑， 約30mg鉻黑T指示劑，以0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)樗{色為終點。氧化鎂百分含量按下式計算:式中滴定鈣鎂含量時消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； 滴定氧化鈣時消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLg。M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度；這個打了半天結(jié)果沒有。 。G樣品的重量，七、氧化鉀和氧化鈉的測定 （一）四苯硼酸鹽重量法測定鉀40%氫氟酸。70%過氯酸。0.1N 鹽酸溶液。0.1N 氫氧化鈉溶液。1%四苯硼酸鈉溶液：稱取 STPB

11、1g 溶于水中，加入約 0.5g 剛配制的氫氧化鋁膠體混合試劑（1）（2）（3）（4）（5）攪拌數(shù)次， 0.5h 后，以慢速濾紙過濾，濾液存于棕色試劑瓶備用。（6）四苯硼酸鉀飽和溶液：氯化鉀 0.1g，溶于500mL水中，加0.1N醋酸3滴，在不斷攪拌下滴加2025mL1%四苯硼酸鈉溶液，靜置 0.5h，用慢速濾紙過濾或用玻璃坩堝（）抽濾，以水洗條810次。然后將沉淀轉(zhuǎn)移于燒杯中，加一定量的水，激烈攪拌10min，再以慢速濾紙過濾，濾液收集于 500mL洗瓶中備用。測定步驟吸取樣品液50.00mL于150mL燒杯中，滴加0.1N氫氧化鈉至溶液 PH值為2.在不斷攪拌下滴 加10mL1%四苯硼酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌數(shù)分鐘，靜置 0.5h，用已恒重的玻璃