油質(zhì)監(jiān)督規(guī)范

1、第三篇 油質(zhì)監(jiān)督規(guī)程第一章 總則第一節(jié) 設(shè)備規(guī)范1.1.1 高壓變壓器序號項目名稱主變壓器啟備變1型號SFP7-370000/220SFP10-370000/220(#3)SFFZ7-40000/2202額定容量(kVA)37000040000/25000-150003高壓側(cè)電壓(kV)2422304低壓側(cè)電壓(kV)206.35低壓側(cè)電流(A)106812291/13756高壓側(cè)電流(A)882.71007相數(shù)338周波(Hz)50509充油品種#25變壓器油#25變壓器油10充油數(shù)量(t)3835.311冷卻方式ODAFONAN/ANAF(63%/100%)12安裝位置戶外13制造廠家保定

2、電力變壓器廠1.1.2 高壓廠變序號項目名稱#1、3高壓廠變#2、4高壓廠變1型號 SFF-40000/20SFF7-31.5/20-11.52額定容量（kVA）40000/25000-1500031500/20000-115003高壓側(cè)電壓（kV）20204低壓側(cè)電壓（kV）6.36.35低壓側(cè)電流（A）2291/13751833/10546高壓側(cè)電流（A）11559097周波（Hz）50508相數(shù)339充油品種#25變壓器油#25變壓器油10充油數(shù)量（t）121211冷卻方式ONAN/ANAF（63%/100%）12安裝位置戶外13制造廠家保定電力變壓器廠 1.1.3 電壓互感器序號設(shè)備名

3、稱型號一次電壓油種1主變、母線 PTTYD2203-0.005H220/3#25變壓器油2西常、西常、西柳、西田、西田PTTYD2203-0.00075H220/3#25變壓器油1.1.4 電流互感器序號設(shè)備名稱型號電流比油種1220kV升壓站 CTLB1-220W22×1250/1#25變壓器油2#2112 CTLB1-220W12×1250/1#25變壓器油1.1.5 潤滑油系統(tǒng)1.1.5.1 主機潤滑油系統(tǒng)主要由主油泵、交、直流油泵、冷油器、主油箱組成。機組啟動時，由交、油泵供給#1-#8軸瓦用油。油箱容積為27.8m3，油種為#32汽輪機油。1.1.5.2 主機密封

4、油系統(tǒng)主要由交、直流油泵、冷油器組成。由交、直流油泵供給發(fā)電機空、氫側(cè)密封油，密封油來自主油箱，油種為#32汽輪機油。1.1.5.3 A、B小機潤滑油系統(tǒng)主要由交、直流油泵、冷油器、小機油箱組成。機組啟動時，由交、直流油泵供給各軸瓦。油箱容積為7.0m3，油種為#32汽輪機油。1.1.5.4 輔助油系統(tǒng)由容積各為30m3的臟、凈油箱、凈油器、濾油機組成。1.1.6 抗燃油系統(tǒng)1.1.6.1 EH油系統(tǒng)由油泵、冷油器、油箱、精密過濾器、再生器組成，供調(diào)速系統(tǒng)使用，油箱容積為0.757m3，油種為磷酸脂高壓抗燃油。1.1.6.2 旁路油系統(tǒng)由油泵、冷油器、油箱組成，供主汽旁路閥使用，油箱容積為0.

5、3m3，油種為水基乙二醇抗燃油。第二節(jié) 質(zhì)量標準1.2.1 #32新汽輪機油質(zhì)量標準GB11120-89(本標準規(guī)定了由深度精制基礎(chǔ)油并加抗氧化劑和防銹蝕劑等調(diào)制成的L-TSA汽輪機油的技術(shù)條件。按40運動粘度中心值分為32，46，68，100等四個牌號)序號試驗項目質(zhì)量標準（合格品）試驗方法1運動粘度(40)，mm2/s28.835.2GB 2652粘度指數(shù)90GB 19953傾點，7GB 35354閃點(開口)，180GB 35365密度(20)，kg/m3報告GB 1884GB 18856酸值，mgKOH/g0.3GB 2647中和值，mgKOH/g-GB 49458機械雜質(zhì)無GB 51

6、19水分無GB 26010破乳化值(54)，min15GB 730511起泡試驗，ml/ml 24 93 后24600/0100/0600/0SY 266912氧化安定性 a.總氧化產(chǎn)物，% 沉淀物，%b.氧化后酸值達2.0mgKOH/g時，h-1500GB 8119SY 268013液相銹蝕試驗(合成海水)無銹GB 1114314銅片試驗(100，3h)，級1GB 509615空氣釋放值(50)，min-SY 269316外狀透明外觀目視【注】對于以石油餾分為原料，經(jīng)酸、堿（或溶劑）精制和白土處理等工藝并加入抗氧化劑的汽輪機油，應(yīng)按GB2537和中國石油化工總公司標準的質(zhì)量規(guī)定進行。 1.2

7、.2 #32運行汽輪機油質(zhì)量標準GB7596-87、GB/T14541-93序號試驗項目質(zhì)量標準試驗方法1外狀透明外觀目視2顏色DL 429.23含水量，%0.2GB 76004機械雜質(zhì)無外觀目視注5酸值mgKOH/g未添加防銹劑的油添加防銹劑的油0.20.3GBT7599或GBT2646運動粘度(40)，mm2/s與新油原始測值的偏離值20%GBT 2657閃點(開口)，與新油原始測值相比不低于15GBT2678水分，mg/L200MW及以上200MW以下100200GB/T7600GB/T76019顆粒度，級5（SAE）SD 31310破乳化度(54)，min60GB/T760511液相銹

8、蝕無銹GB/T1114312空氣釋放值，min10SH/T 030813起泡性試驗(24)，mL600/痕跡GB/T 12579【注】一般情況下目視；在必要時，按GB511測定其含量1.2.3 新高壓抗燃油質(zhì)量標準DL/T571-95序號試驗項目質(zhì)量標準試驗方法1外觀透明DL 429.12顏色淡黃DL 429.23密度(20)，g/cm31.131.17GB 18844運動粘度(40)，mm2/s37.944.3GB 2655凝點，-18GB 5106閃點(開口)，240GB 2677自燃點，5308顆粒污染度(SAE749D)，級4SD 3139含水量(m/m)，%0.1GB 760010酸

9、值，mgKOH/g0.08GB 26411氯含量(m/m)，%0.005DL 43312泡沫特性(24)，mL25GB/T 1257913電阻率(20)，·cm5.0×109DL 4211.2.4 運行高壓抗燃油質(zhì)量標準DL/T571-95序號試驗項目質(zhì)量標準試驗方法1外觀透明DL 429.12顏色桔紅DL 429.23密度(20)，g/cm31.131.17GB/T 18844運動粘度(40)，mm2/s37.944.3GB 2655凝點，-18GB 5106閃點(開口)，235GB 2677自燃點，5308顆粒污染度(SAE749D)，級3SD 3139含水量(m/m)

10、，%0.1GB 760010酸值，mgKOH/g0.20GB 26411氯含量(m/m)，%0.010DL 43312泡沫特性(24)，mL200GB/T 1257913電阻率(20)，·cm5.0×109DL 42114礦物油含量(m/m)，%41.2.5 25新變壓器油質(zhì)量標準GB2536-90序號試驗項目標準試驗方法1外觀透明，無懸浮物和機械雜質(zhì)目測2密度(20)，kg/m3895GB/T18853運動粘度(40)，mm2/s13GB/T2654傾點，-22GB/T35355閃點(閉口)，140GB/T2616酸值，mgKOH/g0.03GB/T2647腐蝕性硫非腐蝕

11、性SH/T03048氧化安定性氧化后酸值，mgKOH/g氧化后沉淀物，0.20.05SH/T 02069水溶性酸或堿無pH值不小于4.210擊穿電壓(間距2.5mm交貨時)，kV35GB/T50711介質(zhì)損耗因數(shù)(90)0.005GB/T565412界面張力(25)，mN/m40GB/T654113水分，mg/kg報告SH/T0207【注釋】 把產(chǎn)品注入100mL量筒中，在20±5下測定，如有爭議時，按GB 511測定機械雜質(zhì)含量為無。1.2.6 25運行變壓器油質(zhì)量標準DL/T 5961996序號項目質(zhì)量標準試驗方法1 外觀透明、無雜質(zhì)或懸浮物外觀目視2 水溶性酸PH值42GB75

12、983 酸值mgKOH/g01GB264、GB75994 閃點（閉口）與新油原始測定值相比不低于10GB/T2615 水分mg/L66110kV35220 kV25330500kV15GB7600、GB76016 擊穿電壓kV15kV以下251535kV3066220 kV35330 kV45500 kV50GB/T507、DL/T429.97 界面張力（25）mN/m19GB/T65418 tg（90）%300kV及以下4500 kV 2GB56549 體積電阻（90）·m500kV1×1010330kV及以下3×109DL/T421、GB565410 油中含氣

13、量（體積分數(shù)）%一般不大于3DL/T423、DL/T45011 油泥與沉淀物（質(zhì)量分數(shù)）%一般不大于002GB/T51112 油中溶解氣體色譜分析詳見電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程GB7597、GB7252、SD3041.2. 7運行中氫冷發(fā)電機用密封油質(zhì)量標準:1.2.7.1新密封油驗收應(yīng)按GB/T1112089質(zhì)量標準規(guī)定進行。1.2.7.2運行中的密封油質(zhì)量標準應(yīng)符合下表的規(guī)定。序號項目質(zhì)量標準測試方法1外觀透明目視2運動粘度(40)，mm2/s與新油原測定值的偏差不大于20%GB/T2653閃點（開口杯）不低于新油原測定值15GB/T2674酸值mgKOH/g0.30GB/T2645機械雜質(zhì)無

14、外觀目視6水分mg/L50GB/T76007空氣釋放值(50)min10GB/T125978泡沫特性(24)mL600SH/T0308第三節(jié) 檢測周期1.3.1 汽輪機油新汽輪機組（250MW以上）投運12個月內(nèi)的檢驗周期（GB/T 1454193）項目外觀顏色酸值粘度機械雜質(zhì)閃點試驗周期每天或至少每周每月每月第1個月第3個月每天或至少每周第1個月、第3個月項目顆粒度破乳化度防銹性空氣釋放值含水量起泡沫性試驗試驗周期第1個月第6個月第1個月第3個月第1個月第1個月第6個月每周第1個月第6個月1.3.2 運行中汽輪機油的常規(guī)檢驗周期和檢驗項目（GB 759687）設(shè)備名稱檢驗周期檢驗項目1）汽輪

15、機每周一次2）半年至少一次1，4，81-8【注】 “檢驗項目”欄內(nèi)的1，2，···為質(zhì)量標準指標序號。機組運行正常，可以適當延長檢驗周期，但發(fā)現(xiàn)汽輪機油中混入水分時，應(yīng)增加檢驗次數(shù)，并及時采取措施。顆粒度檢驗周期為三個月一次。機組大修后，在啟動前，必須對用油的以下項目進行檢驗（外狀、運動粘度、閃點、機械雜質(zhì)、酸值、破乳化度）。添加746或1號防銹復(fù)合劑時，應(yīng)增加液相銹蝕檢驗。1.3.2 抗燃油抗燃油試驗室試驗項目及周期（DL/T57195）運行周期試驗項目第1個月第2個月顏色、外觀、酸值每周一次每月一次氯含量、電阻率、閃點、顆粒污染度、水份兩周一次三個月一次密度、

16、凝點、自燃點、運動粘度、泡沫特性、礦物油含量每月一次半年一次注： 補油后應(yīng)測顆粒污染度。每次檢修后、啟動前應(yīng)做全分析，啟動24小時后測定顆粒污染度。如果油質(zhì)異常，應(yīng)縮短試驗周期，并取樣進行全分析。1.3.3 絕緣油運行中變壓器油的常規(guī)檢驗周期和檢驗項目（DL/T5961996）。設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)范檢驗周期檢驗項目電力變壓器330kV、500kV每年1次外觀、水溶性酸（pH值）、酸值、水分、擊穿電壓、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、體積電阻率、油中含氣量66220kV及1000kV·A以上所廠變壓器每年1次外觀、水溶性酸（pH值）、酸值、擊穿電壓、必要時試驗項目水分、介質(zhì)損耗因數(shù)、體積電阻率35

17、kV及以下變壓器三年1次擊穿電壓新變壓器投運前、大修后外觀、水溶性酸（pH值）、酸值、閃點（閉口）、水分、擊穿電壓、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、體積電阻率、油中含氣量互感器220kV及以上每年至少1次水溶性酸（pH值）、游離碳、水分、擊穿電壓35110kV三年至少1次油開關(guān)110kV及以上每年至少1次水溶性酸（pH值）、機械雜質(zhì)、擊穿電壓110kV及以下三年至少1次少油開關(guān)*三年至少1次或換油套管110kV及以上三年至少1次水溶性酸（pH值）、游離碳、水分、擊穿電壓注：互感器、油開關(guān)、套管檢驗周期及檢驗項目為GB 759587規(guī)定。*少油開關(guān)指油量在60kg及以下開關(guān)。1.3. 4密封油運行中運行

18、中氫冷發(fā)電機用密封油的常規(guī)檢驗周期和檢驗項目 檢驗項目檢驗周期水分、機械雜質(zhì)半月一次運動黏度、酸值半年一次空氣釋放值、泡沫特性、閃點每年一次第二章 油樣的采集第一節(jié) 采樣工具2.1.1 常規(guī)分析采樣瓶2.1.1.1 5001000mL的磨口具塞玻璃瓶,并應(yīng)貼標簽。2.1.1.2 取樣瓶應(yīng)先用洗滌劑進行清洗，再用自來水沖洗，再用除鹽水洗凈，烘干、冷卻后將瓶蓋蓋緊，在采樣前不可開啟。 2.1.2 顆粒污染度測試采樣瓶將新乙醇瓶充分搖勻，把蓋打開，將乙醇轉(zhuǎn)移到另一空瓶中，然后將空乙醇瓶放入烘箱中干燥備用。 2.1.3 注射器2.1.3.1 應(yīng)使用20100mL的全玻璃注射器（最好采用銅頭的），注射器

19、應(yīng)放在專用油樣盒內(nèi)，該盒應(yīng)避光、防震、防潮等。注射器頭部用小膠皮頭密封。2.1.3.2 適用于油中水分含量測定2.1.3.3 取樣注射器使用前，按順序用有機溶劑、自來水、除鹽水洗凈。干燥后，立即用小膠皮頭蓋住頭部，保存在干燥器中。2.2 油桶取樣油桶取樣使用取樣管。2.3 油罐或油罐車取樣2.4油罐或油罐車取樣使用取樣勺。2.5充油電氣設(shè)備中取樣從充油電氣設(shè)備中取樣時，還應(yīng)有防止污染的密封取樣閥及密封可靠的醫(yī)用全金屬三通閥和作為導(dǎo)油用的透明膠管（耐油）或塑料管。2.6 取樣方法和取樣部位2.7 常規(guī)分析取樣第二節(jié) 取樣操作2.2.1.1 油桶中取樣2.2.1.1.1 試油應(yīng)從污染最嚴重的底部取

20、樣，必要時可抽查上部油樣。2.2.1.1.2 開啟桶蓋前需用干凈甲級棉紗或布將桶蓋外部擦凈，然后用清潔、干燥的取樣管取樣。2.2.1.1.3 一般情況下，應(yīng)每桶分別取樣，再將它們均勻混成一個混合油樣。2.2.1.2 油罐或槽車中取樣試油應(yīng)從污染最嚴重的油罐底部取樣，必要時可抽查上部油樣。從油罐或槽車中取樣前，應(yīng)排去取樣工具內(nèi)存油，然后取樣。2.2.1.3 電氣設(shè)備中取樣取樣化驗人員必須了解電氣安全規(guī)程有關(guān)注意事項，取樣時，應(yīng)由電氣車間指定人員操作，化驗人員在旁指導(dǎo)。對于變壓器或其它電氣設(shè)備，應(yīng)從下部閥門處取樣。取樣前油閥門需先用干凈甲級棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。對需要取樣的套管，在停電檢修

21、時，從取樣孔取樣。取樣時，注意電氣設(shè)備油位，不得低于其允許范圍以下，陰雨天、刮大風嚴禁采樣。2.2.1.4 汽輪機油系統(tǒng)中取樣運行中汽輪機上取油樣，應(yīng)取得汽機值班運行人員的同意，并在其協(xié)助下操作。正常監(jiān)督試驗由冷油器取樣。檢查油的臟污及水分時，自油箱底部采樣。2.2.1.5 抗燃油系統(tǒng)中取樣運行中汽輪機上取油樣，應(yīng)取得汽機值班運行人員的同意，并在其協(xié)助下操作。常規(guī)監(jiān)督試驗，一般從冷油器出口、旁路再生裝置入口或油箱底部取樣。如發(fā)現(xiàn)油質(zhì)污染，還應(yīng)增加取樣點，如油箱頂部等部位。取樣前調(diào)速系統(tǒng)在正常情況下至少運行24h，以保證所取樣品具有代表性。將取樣閥周圍擦干凈，打開取樣閥，放出取樣管路內(nèi)存留的抗燃

22、油，然后打開取樣瓶蓋，使油充滿取樣瓶（注意勿使瓶口和閥接觸），立即蓋好瓶蓋，關(guān)閉取樣閥。測試顆粒污染度取樣前，需用經(jīng)過過濾的溶劑（乙醇、異丙醇）清洗取樣閥，放出存留油，充分沖洗取樣管路，然后用專用取樣瓶取樣。嚴禁在取樣時瓶口與閥接觸。取樣完畢，關(guān)閉取樣閥，用塑料薄膜封好瓶口，加蓋密封。油箱頂部取樣時，先將箱蓋清理干凈后打開，從存油的上部及中部取樣，取樣后將箱蓋封好復(fù)位。2.2.1.6 取樣量：取樣量一般為5001000ml，可根據(jù)試驗項目而定。2.2.1.7 樣品標簽的內(nèi)容有：電廠名稱、機組編號、油牌號、取樣部位、取樣日期、取樣人簽名。2.2.2 變壓器油中水分分析取樣2.2.2.1 取樣的要

23、求油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)避免在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。一般認為應(yīng)從設(shè)備底部的取樣閥取樣，在特殊的情況下可在不同部位取樣。取樣要求全密封，即取樣連接方式可靠，既不能讓油中水分及氣體逸散，也不能混入空氣（必須排凈取樣接頭內(nèi)殘存的空氣），操作時油中不得產(chǎn)生氣泡。取樣應(yīng)在晴天進行。取樣后要求注射器芯子能自由活動，以避免形成負壓空腔。油樣應(yīng)避光保存。2.2.2.2 取樣操作取下設(shè)備放油閥的防塵罩，旋開螺絲讓油徐徐流出。將放油接頭安裝于放油閥上，并使放油膠管置于放油接頭的上部，排除接頭內(nèi)的空氣，待油流出。將導(dǎo)管、三通、注射器依次接好裝于放油閥處，排除放油閥的死油，并沖洗連接導(dǎo)管。旋轉(zhuǎn)三通，利用油本

24、身壓力使油注入注射器，以便濕潤和沖洗注射器（沖洗23次）。旋轉(zhuǎn)三通與設(shè)備本體隔絕，推注射器芯子使其排空。旋轉(zhuǎn)三通與大氣隔絕，利用油本身壓力使油緩慢進入注射器中。當注射器中油樣達到所需毫升數(shù)時，立即旋轉(zhuǎn)三通與本體隔絕，從注射器上撥下三通，在小膠皮頭內(nèi)空氣被油置換之后，蓋在注射器的頭部，將注射器置于專用油樣盒內(nèi)，填好樣品標簽。2.2.2.3 取樣量取樣量一般為20mL。2.2.2.4 樣品標簽標簽的內(nèi)容有：單位、設(shè)備名稱、型號、取樣日期、取樣部位、取樣天氣、大氣壓力、取樣油溫、運行負荷、油牌號及油量。第三章 油樣的運輸和保存油樣應(yīng)盡快分析，做油中水分含量的油樣從取樣到分析不得超過10天，油樣在運輸

25、中應(yīng)盡量避免劇烈震動，防止容器破碎，盡可能避免空運。油樣運輸和保存期間，必須避光，并保證注射器芯子能自由滑動。第四章 油質(zhì)分析第一節(jié) 顏色4.1.1 方法概要將試油注入比色管中，與規(guī)定的標準比色液相比較，以相等的色號及名稱表示。如果找不到與試油顏色最相近的顏色，而其介于兩個標準顏色之間，則報告兩個顏色中較深的一個顏色。4.1.2 儀器試劑4.1.2.1 比色管：容量10mL，內(nèi)徑15±0.5mm，長150mm，一組共15支。4.1.2.2 比色盒。4.1.2.3 碘化鉀(分析純)。4.1.2.4 碘(經(jīng)過升華和干燥)。準備工作4.1.3.1 母液配制：稱升華、干燥的純碘1g(精確至0

26、.0002g)，溶解于100mL含10(m/v)碘化鉀的溶液中。4.1.3.2 標準色的配制：按下表規(guī)定配制比色液，將此比色液分別注入比色管中，磨口處用石蠟密封，放在避光處，注明編號及顏色，使用期三個月。編號顏 色母液mL蒸餾水mL編號顏 色母液mL蒸餾水mL1淡黃白0.21009深 橙1.20252淡 黃0.410010桔 紅1.80253淺 黃0.142511淺 棕2.80254黃 色0.222512棕 紅4.50255深 黃0.322513棕 色7.00256桔 黃0.462514棕 褐12.00257淺 橙0.642515褐 色30.00258橙 色0.90254.1.4. 試驗步驟將

27、試油注入比色管中，選擇與試油顏色接近的標準比色管，比色時放入比色盒中，在光亮處進行比較，記錄最相近標準色的編號及顏色。4.1.5 報告4.1.5.1 將與試油顏色相同的標準比色管色號作為試油顏色的色號。4.1.5.2 如果試油的顏色居于兩個標準比色管的顏色之間, 則報告較深的色號，并在色號前面加“小于”，不能報告為最深的顏色色號，除非顏色比15號深，可報告為大于15號。第二節(jié) 粘度的測定4.2.1 方法概要本方法是在某一恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間，粘度計的毛細管常數(shù)與流動時間的乘積，即為該溫度下測定液體的運動粘度。在溫度t時運動粘度用符號t表

28、示。該溫度下運動粘度和同溫度下液體的密度之積為該溫度下液體的動力粘度。在溫度t時的動力粘度用符號t表示。WLYN-1A型運動粘度測定儀儀器通電后進行大功率加熱, 實現(xiàn)快速升溫，接近由鍵盤設(shè)定的控溫點時，可調(diào)整溫度旋鈕，使功率減小，單片機進行AI調(diào)節(jié)，使控溫點更精確。WLYN-1A型自動運動粘度測定儀說明書4.2.2 試劑4.2.2.1石油醚：6090，化學(xué)純。4.2.2.2 95%乙醇：化學(xué)純。4.2.3 儀器與材料4.2.3.1 粘度計：玻璃毛細管粘度計應(yīng)符合SY3607玻璃毛細管粘度計技術(shù)條件的要求。也允許采用具有同樣精度的自動粘度計。毛細管粘度計一組，毛細管內(nèi)徑為0.4，0.6，0.8，

29、1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。每支粘度計必須按JJG155工作毛細管粘度計檢定規(guī)程進行檢定并確定常數(shù)。測定試樣的運動粘度時，應(yīng)根據(jù)試驗的溫度選用適當?shù)恼扯扔嫞瑒?wù)使試樣的流動時間不少于200s，內(nèi)徑0.4mm的粘度計流動時間不少于350s。4.2.3.2 恒溫?。嚎販鼐葹?#177;0.1。4.2.3.3 控溫方式：AI調(diào)節(jié)。4.2.3.4 實驗數(shù)據(jù)由電腦計時計算。4.2.3.5 溶劑油：符合GB1922溶劑油中NY-120要求，以及可溶的適當溶劑。4. 2.3.6 鉻酸洗液。4.2.4 準備工作4.2.4.1 將儀器放在工作臺上，調(diào)整四個

30、底腳螺絲，使上蓋處于水平位置。4. 2.4.2 將電源線，傳感器，溫度計都裝好。4.2.4.3 向浴缸內(nèi)加水，使水面距浴缸上端10cm左右，如使用100控溫點時，浴缸內(nèi)可加甘油。4.2.4.4 開啟電源，在控制器鍵盤上，輸入設(shè)定溫度40。然后打開攪拌電機開關(guān)及加熱電源開關(guān)，當溫度升到距設(shè)定點5左右時，旋小溫度調(diào)節(jié)旋鈕，單片機進行AI調(diào)節(jié)。4.2.4.5 接通攪拌開關(guān)，攪拌電機工作，開始對介質(zhì)進行攪拌。4.2.4.6 試樣含有水或機械雜質(zhì)時，在試驗前必須經(jīng)過脫水處理，用濾紙過濾除去機械雜質(zhì)。對于粘度大的潤滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵進行吸濾，也可以在加熱至50100的溫度下進行脫水

31、過濾。4.2.4.7 在測定試樣的粘度之前，必須將粘度計用溶劑油或石油醚洗滌，如果粘度計粘有污垢，就用鉻酸洗液、自來水、蒸餾水或95乙醇依次洗滌。然后放入烘箱中烘干或用通過棉花過濾的熱空氣吹干。4.2.4.8 測定運動粘度時，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細管粘度計內(nèi)裝入試樣。在裝試樣之前，將橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同時倒置粘度計，然后將管身插入裝著試樣的容器中；這時利用橡皮球?qū)⒁后w吸到標線b，同時注意不要使管身擴張部分的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當液面達到下標線時，就從容器里提起粘度計，并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài)，同時將管身的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并從支管取下橡皮管套在管身上。

32、4.2.4.9 將裝有試樣的粘度計浸入事先準備妥當?shù)暮銣卦≈?，并用夾子將粘度計固定在支架上，在固定位置時，必須把毛細管粘度計的擴張部分浸入一半。溫度計要利用另一只夾子來固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面，并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。使用全浸式溫度計時，如果它的測溫刻度露出恒溫浴的液面，就依照下式計算溫度計液柱露出部分的補正數(shù)t，才能準確地量出液體的溫度： tk h(t1t2)式中： k常數(shù)，水銀溫度計采用k0.00016，酒精溫度計采用k0.001； h露出在浴面上的水銀柱或酒精柱高度，用溫度計的度數(shù)表示； t1測定粘度時的規(guī)定溫度，； t2接近

33、溫度計液柱露出部分的空氣溫度，(用另一支溫度計測出)。試驗時取t1減去t作為溫度計上的溫度讀數(shù)。4.2.5 試驗步驟4.2.5.1 將粘度計調(diào)整為垂直狀態(tài)，要利用鉛垂線從兩個相互垂直的方向去檢查毛細管的垂直情況。把裝好試樣的粘度計浸在恒溫浴內(nèi)，恒溫15min。試驗的溫度必須保持恒定到±0.1。4.2.5.2 利用毛細管粘度計管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴張部分3，使試樣液面稍高于標線a，并且注意不要讓毛細管和擴張部分3的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。儀器屏幕下方有兩個油位指示燈，當油樣高于下油位時，下油位指示燈亮，低于下油位高度刻度時，下油位指示燈滅。上油位指示燈也是這樣。4.2.5.3

34、此時觀察試樣在管身中的流動情況，液面剛好到上標線時，開動計時；液面正好流到下標線時，停止計時。試樣的液面在擴張部分中流動時，注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定的溫度，而且擴張部分中不應(yīng)出現(xiàn)氣泡。4.2.5.4 用計時記錄下來的流動時間，應(yīng)重復(fù)測定至少四次，其中各次流動時間與其算術(shù)平均值的差數(shù)不應(yīng)超過算術(shù)平均值的±0.5。然后，取不少于三次的流動時間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動時間。4.2.6 計算在溫度t時，試樣的運動粘度t(mm2/s)按下式計算： tc t式中： c粘度計常數(shù)，mm2/s2； t試樣的平均流動時間，s。4.2.7 精密度用下述規(guī)定來判斷試驗結(jié)果

35、的可靠性(95置信水平)。4.2.7 .1 重復(fù)性同一操作者，用同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過下列數(shù)值：測定粘度的溫度 ()重復(fù)性 ()10015算術(shù)平均值的1.04.2.7.2 再現(xiàn)性由不同操作者，在兩個實驗室提出的兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過下列數(shù)值：測定粘度的溫度 ()再現(xiàn)性 ()10015算術(shù)平均值的2.24.2.8 報告4.2.8 1 粘度測定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。4.2.8.2 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運動粘度。第三節(jié) WLKS-1型閃點測定法(開口杯法)4.3.1 方法概要把試樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫，當接近閃點

36、時，恒速升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用一個小的點火器火焰按規(guī)定通過試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸氣發(fā)生閃火的最低溫度，作為開口杯法閃點。4.3.2 儀器4.3.2.1 WLKS-1A開口閃點測定儀4.3.3 準備工作4.3.3.1 試油的水分大于0.1時必須脫水?？稍谠囉椭屑尤胄蚂褵⒔?jīng)冷卻的食鹽、硫酸鈉或氯化鈣進行脫水。閃點低于100時，脫水不必加熱，高于100時可加熱至5080，脫水后，取試油的上層澄清部分供試驗用。4.3.3.2 將內(nèi)坩堝用溶劑汽油或石油醚洗滌后吹干。4.3.3.3 試油注入內(nèi)坩堝時，對于閃點在210和210以下的試油，液面距坩堝口部邊緣為12mm(即內(nèi)坩堝內(nèi)的上刻線

37、處)；對于閃點在210以上的試油，液面距口部邊緣為18mm(即內(nèi)坩堝內(nèi)的下刻線處)。【注意】試油向內(nèi)坩堝注入時，不應(yīng)濺出，而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試油。4.3.3.4 將裝好試油的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)(或電爐)上。再將溫度計垂直地固定在溫度計夾上，并使溫度計的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩 堝底和試油液面的距離大致相等。4.3.3.5 測定裝置應(yīng)放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，使閃點現(xiàn)象能夠看得清楚。4.3.4 試驗步驟4.3.4.1 開啟電源開關(guān)，按“復(fù)位”鍵轉(zhuǎn)入主菜單。4.3.4.2 將試樣油倒入油杯使油面與刻度線相切而后放在加熱浴上。4.3.4.3 進入?yún)?shù)設(shè)置菜單，根據(jù)油樣

38、設(shè)定預(yù)置閃點溫度、自動操作、試樣杯位、連續(xù)測定杯數(shù)等項目。4.3.4.4 設(shè)定好以后，按“確認”鍵，儀器自動進行測量，測量結(jié)束自動打印結(jié)果。 【注釋】檢測環(huán)上不應(yīng)有油污，需經(jīng)常清洗，以免影響檢測靈敏度。更換試樣時，油杯需進行清洗、烘干。本儀器為全自動方式運行，在一個杯位測試過程中，可以在另一個杯位放置好油樣，待上一杯位測試完成后，儀器回自動轉(zhuǎn)入下一杯位的測試。測試前應(yīng)調(diào)整好點火裝置火焰的大小為34mm?！咀⒁馐马棥棵姘鍨橐壕э@示器，不能用硬物磕碰，否則將造成顯示器的永久性損壞。儀器應(yīng)放置在平整、穩(wěn)固的機臺上，并盡量避免陽光直射在儀器上。開機后如果要做試驗，應(yīng)提前打開燃氣閥，以免點火時氣量不夠，

39、不能點由于機內(nèi)有高壓電容，儀器電源插頭在插座上拔下后的23秒內(nèi)，人體不要觸及插頭。4.3.5 大氣壓力對閃點影響的修正：4.3.5.1 大氣壓力低于99.3kPa時，試驗所得的閃點t0()按下式進行修正(精確到1)： t0tt式中： t0相當于101.3kPa大氣壓力時的閃點，; t在試驗條件下測得的閃點，； t修正數(shù)，。4.3.5.2 大氣壓力在72.0101.3kPa范圍內(nèi)，修正數(shù)t()可按下式計算： t(0.00015t0.028)(101.3P)7.5式中： P試驗條件下的大氣壓力，kPa； t在試驗條件下測得的閃點(300以上仍按300計)，；0.00015試驗系數(shù)； 0.028試驗

40、系數(shù)； 7.5大氣壓力單位換算系數(shù)。【注釋】對64.071.9kPa大氣壓力范圍，測得閃點的修正數(shù)t()也可參照采用上式進行計算。此外，修正數(shù)t()還可以從下表查出：閃點在下列大氣壓力kPa時修正數(shù)t，72.074.677.380.082.685.388.090.693.396.098.61009987654322112510988765432115011109876543211751211109865432120013121098765421225141211109765421250141312119875431275151412111087643130016151312109764314.

41、3.6 精密度重復(fù)性：同一操作者重復(fù)測定的兩個閃點結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值：閃點 ()重復(fù)性()150415064.3.7 報告取重復(fù)測定兩個閃點結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試油的閃點。第四節(jié) 運行中變壓器油、汽輪機油酸值測定法(BTB法)4.4.1 概要該法是采用沸騰乙醇抽出油中的酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇溶液滴定，中和1g試油酸性組分所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱為酸值。4.4.2 儀器4.4.2.1 錐形燒瓶：200300mL。4.4.2.2 球形或直形回流冷凝器：長約300mm。4.4.2.3 微量滴定管：12mL，分度0.02mL。4.4.2.4 水浴。4.4.3 試劑4.4.3.1 氫氧化鉀溶液

42、：配成0.020.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液。4.4.3.2 溴百里香草酚藍(BTB)指示劑：取0.5g溴百里香草酚藍(稱準至0.01g)放入燒杯內(nèi)，加入100mL無水乙醇，然后用0.1mol/L氫氧化鉀溶液中和至pH為5.0。4.4.3.3 無水乙醇：分析純。4.4.4 試驗步驟4.4.4.1 用錐形燒瓶稱取試油810g(準至0.01g)。4.4.4.2 量取無水乙醇50mL倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動下回流5min，取下錐形燒瓶加入0.2mlBTB指示劑，趁熱以0.020.05mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變成藍綠色為止，記下消耗的氫氧

43、化鉀乙醇溶液的毫升數(shù)。BTB指示劑在堿性溶液中為藍色，因試油帶色的影響，其終點顏色為藍綠色。在每次滴定時，從停止回流至滴定完畢所用的時間不得超過3min。4.4.4.3 取無水乙醇50mL按3.5.3.2步驟進行空白試驗。4.4.5 試油的酸值按下式計算：(V1V0)×56.1×C X= G式中：X試油的酸值，mgKOH/g； V1滴定試油所消耗0.020.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL； V0滴定空白所消耗0.020.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL； 氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L； 56.1氫氧化鉀的分子量； G試油的重量，g。4.4.6 精

44、確度兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過下表允許差值：酸值，mgKOH/g允許差值，mgKOH/g0.10.010.10.30.020.30.03【注釋】 氫氧化鉀乙醇溶液保存不宜過長，一般不超過三個月。當氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時，應(yīng)對其清液進行標定方可使用。第六節(jié) 運行中汽輪機油破乳化度測定法（WLPK-1A抗乳化測定儀）4.6.1 方法概要在規(guī)定的試驗條件下，同體積的試油和蒸餾水通過攪拌形成乳濁液，測定其達到分離（即油、水分離界面乳濁液的體積等于或小于3ml時）所需的時間。4.6.2 儀器和試劑4.6.2.1 儀器： WLPK-1A抗乳化測定儀4.6.2.2 溶劑汽油(或石油醚)。4.6

45、.2.3 鉻酸洗液。4.6.3 準備工作4.6.3.1 用洗滌劑洗凈量筒上的油污后，再用鉻酸洗液浸泡，清水沖洗，最后用除鹽水洗凈(至器壁不掛水珠)。4.6.3.2 用蘸有溶劑汽油(或石油醚)的脫脂棉擦凈攪拌漿，吹干。4.6.3.3 提起試樣攪拌電機，放入一只量筒，往恒溫水浴缸內(nèi)加入除鹽水，至水位達到量筒上85mL刻度，再將其余量筒插入缸內(nèi)。4.6.3.4 將溫度傳感器，水銀溫度計插入水浴內(nèi)。4.6.3.5 開啟電源和水浴攪拌開關(guān)，并調(diào)節(jié)水浴攪拌電機轉(zhuǎn)速，設(shè)定試樣攪拌時間為5min，設(shè)定水浴恒溫為54。4.6.4 試驗步驟4.6.4.1 在室溫下向潔凈的量筒內(nèi)依次注入40mL除鹽水和40mL試油

46、，并將其置于已恒溫至54±1的水浴中。4.6.4.2 把攪拌槳垂直放入量筒內(nèi)，并使槳端恰在量筒的5ml刻度處。裝上攪拌漿，開啟試樣攪拌開關(guān)，使攪拌電機空轉(zhuǎn)一會，檢查攪拌是否有大的徑向顫動，如有重新裝漿，使顫動盡可能小，觸發(fā)“復(fù)位”鈕可使電機停轉(zhuǎn)。4.6.4.3 放松滑架上的緊固螺釘，放下電機并使攪拌漿底部對準量筒5mL刻線，然后擰緊螺釘。4.6.4.4 裝有試樣的量筒在水浴中預(yù)熱10min，然后按下“確認”鈕，攪拌電機開始帶動攪拌漿旋轉(zhuǎn)，至5min攪拌結(jié)束，電機自動停轉(zhuǎn)，計時器立即轉(zhuǎn)入試樣分離計時狀態(tài)。4.6.4.5 攪拌電機停轉(zhuǎn)后，(訊響器停止鳴叫后)攪拌漿自動提起，用玻璃棒收集漿

47、上殘液刮回至量筒之中。4.6.4.6 仔細觀察量筒中的油水分離情況，當油水分界面的乳濁液體積減至等于或小于3mL時，即認為油、水分離。立即按下“停止”鍵，計時器上排數(shù)碼鎖定值，即為試樣分離時間。將計時停止鍵按起，即可開始第二個油樣的試驗，步驟同前?！咀⑨尅咳粼囼灥钠骄蛛x時間結(jié)果小于2min，則按真實數(shù)據(jù)填報。4.6.6 報告4.6.6.1 報告方法：如果攪拌后靜置時間在1h以內(nèi)，乳化層等于或少于3mL，則記下此時各層的mL數(shù)，報出試驗結(jié)果。如果攪拌后，靜置時間超過1h后，乳化層仍大于3mL，則記錄此時油、水和乳化層的毫升數(shù)，報出試驗結(jié)果。按下述示例報告油、水、乳化層和時間。 例1：15min

48、后殘留3mL以上的乳化層，20min完全分離，應(yīng)記為(40-40-0)20min。 例2：20min后未完全分離，乳化層已降為3mL應(yīng)記為(40-37-3)20min。 例3：經(jīng)過1h后，乳化層在3mL以上(如5mL)。此時油層為39mL，水層為36mL，乳化層為5mL時應(yīng)記為(39-36-5)60min。4.6.6.2 各層外觀用下述術(shù)語記錄：1) 油或合成油層： a. 透明。 b. 霧狀(半透明)。 c. 渾濁或乳白狀(不透明)?！咀⑨尅?當水層在37mL以上時，未出現(xiàn)明顯的乳化層，則余下的體積記為油層。 霧狀定義為半透明。渾濁定義為不透明。2) 水層： a. 透明。 b. 帶水泡(花邊狀

49、或有水泡或兩者均有)。 c. 霧狀。 d. 渾濁或乳白狀。 e. 油包水型的透明水泡記為水層。3) 乳化層： a. 帶泡(模糊的花邊)。 b. 渾濁或乳白狀。 c. 奶油狀?！咀⑨尅繙啙峄蚰逃蜖顓^(qū)別在于渾濁試樣呈均勻狀或許不穩(wěn)定，奶油狀很稠或許穩(wěn)定。4) 油/乳化層和水/乳化層界面 a. 界面清楚。 b. 不清，有泡。c. 有花邊。第七節(jié) 水溶性酸測定法(酸度計法)4.7.1 方法概要以等體積的蒸餾水和試油在7080下混合搖動，取其水抽出液，用酸度計測定其pH值。4.7.2 儀器4.7.2.1 酸度計。4.7.2.2 分液漏斗：250mL。4.7.2.3 錐形瓶：250mL。4.7.2.4 移

50、液管：50mL。4.7.2.5 燒杯：50mL。4.7.2.6 容量瓶：1000mL。4.7.2.7 溫度計：0100。4.7.2.8 水浴鍋。4.7.3 試劑4.7.3.1 鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)級純。4.7.3.2 氯化鉀：分析純。4.7.4 準備工作4.7.4.1 配制鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：稱取預(yù)先在110120下烘干的鄰苯二甲酸氫鉀10.2108g(準確至0.0002g) ，置于燒杯中，用適量蒸餾水(煮沸后pH值為6.07.0)溶解后移入1000mL容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液的pH值為3.97，供酸度計的定位用。4.7.4.2 玻璃電極：使用前，浸泡于蒸餾水中，浸泡時間必須在24h以上方能使用。4.7.4.3 飽合氯化鉀溶液。4.7.4.4 零點的調(diào)整及定位：按儀器說明書進行調(diào)整及定位。4.7.5 試驗步驟4.7.5.1 量取試油5070mL，注入250mL的錐形瓶中，加入等體積且預(yù)