研究生現(xiàn)代物理化學技術(shù)期末-第一套答案

1、一、 NMR核磁共振，AFM原子力顯微鏡， HRTEM高分辨率的透射電鏡， EDX能量彌散X射線譜， STM掃描隧道顯微鏡， TGA熱重分析， CV循環(huán)伏安法， FTIR傅里葉轉(zhuǎn)換的紅外光譜， LC-MS液相色譜-質(zhì)譜分析， LSV線性掃描伏安法， DSC差示掃描量熱法， XRD X射線粉末衍射， RAMAN拉曼光譜， CVD化學氣相沉積， SEM掃描電子顯微鏡， SAED選區(qū)電子衍射二、成分分析：紫外光譜，紅外光譜，核磁共振譜（包括1HNMR和13CNMR），質(zhì)譜（包括色質(zhì)聯(lián)譜）,MS(HPLC-MS)結(jié)構(gòu)測定：XRD形貌觀察：原子力顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡三、比較掃描電子顯微

2、鏡、透射電鏡的異同點？掃描電子顯微鏡所檢測的主要是二次電子，即電子束轟擊試樣表面后從試樣激發(fā)出的大量電子，它主要反應試樣外表立體形貌。掃描試樣的表面總是高低起伏，因此，隨著掃描電子束轟擊角度和方向不同，激發(fā)的二次電子束數(shù)量也不同，并且這些二次電子向空間散射的角度和方向也不同。透射電鏡與掃描電鏡成像原理完全不同，透射電鏡利用成像電磁透射成像，并一次成像；而掃描電鏡的成像則不需要成像透射，其圖像是按一定時間空間順序逐點形成，并在鏡體外顯像管上顯示。和透射電鏡相比，掃描電鏡具有以下特點：1.能夠直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的尺寸可大至120mm*80mm*50mm2.樣品整理過程簡單，不用切成薄片。

3、3.樣品可以在樣品室中作三度空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此，可以從各種角度對樣品進行觀察。4.景深大，圖像富有立體感。掃描電鏡的景深較光學顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大幾十倍。5.圖像的放大范圍廣，分辨率也比較高?？煞糯笫畮妆兜綆资f倍，它基本上包括了從放大鏡、光學顯微鏡直到透射電鏡的放大范圍。分辨率介于光學顯微鏡與透射電鏡之間，可達3nm.6.電子束對樣品的損傷與污染程度較小。7.在觀察形貌的同時，還可以利用從樣品發(fā)出的其它信號作微區(qū)成分分析。四、1、訪問Web of Science數(shù)據(jù)庫檢索課題，在search for 選項右邊下拉列表框選擇檢索項Topic，并輸入“石墨烯”，點擊search按鈕就

4、會得到檢索結(jié)果2、精確檢索-Refine3、在新的窗口中“Result”中會看到檢索到的文獻概況，在下面subject area中選擇“Material Science”，然后點擊精確檢索-Refine雜志：science 、nature、 advanced material、 EES、JACS、acs nano、Nanoscal、advanced energy material 、Angewandte Chemie五、1、XRD 2、交流阻抗3、掃描電鏡4、透射電鏡5、CV曲線6、AFM六、鋰離子電池通過充放電過程Li+嵌入和脫逸正負極材料工作。電池反應充電放電LiMxOy+nC Li1-x

5、MxOy+LixCn充電時，Li+從正極脫出，進過電解液嵌入到負極，負極處于富鋰狀態(tài)，正極處于貧鋰狀態(tài)，同時電子的補償電荷從外電路供給到負極，確保電荷平衡；放電時相反。正極材料：LiCoO2、 LiNiO2 、LiMn2O4 、LiFePO4 、Li3V2(PO4)3負極材料：金屬鋰及其合金、碳材料、錫的氧化物、硅及硅的氧化物、鈦的氧化物七、1、 研究意義21世紀是能源和環(huán)保的世紀，開發(fā)節(jié)能新能源，已成為21世紀最亟待解決的課題之一。鋰離電池的出現(xiàn)為解決能源危機提供了很好的選擇。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，目前商用鋰離子電池基本能滿足生活的基本方面的需求，但是對于目前大動力，高功率設(shè)備方面以及未來能源需

6、求的發(fā)展仍需在穩(wěn)定性，使用周期，安全性生產(chǎn)成本等方面提高和改善；而且商業(yè)鋰離子電池使用重金屬鈷等產(chǎn)生的較高成本和嚴重的環(huán)境污染。碳納米管作為新型的一維自組裝單分子材料，具有良好的導電性和電化學穩(wěn)定性等。較之當前廣泛商用的炭黑載體，碳納米管具有：（1）較高的比表面積，能利于活性物質(zhì)硫與電解液和鋰離子的接觸和反應，（2）獨特的電子特性可以促進電子傳遞，增加電極的導電性能，（3）獨特的孔結(jié)構(gòu)利于活性物質(zhì)的填充，進而利于提高電極的容量。硫具有低毒，豐度高，成本低等優(yōu)點，所以硫鋰電池具有很大的應用前景?；谝陨?，我們設(shè)計采用碳納米管做基體，硫做活性物質(zhì)，得到碳納米管-硫復合材料，并做鋰離子電池電極材料，

7、預期改善傳統(tǒng)鋰離子電池容量低，功率密度小，成本逐漸升高等不足，并對硫鋰電池的生產(chǎn)工藝進行探索。3. 研究內(nèi)容3.1實驗儀器與試劑實驗儀器：管式爐 、手套箱、SEM、TGA、TEM、BET、Raman、電化學等試劑：鄰二甲苯、硫粉、乙醇、二茂鐵、PVDF、NMP、金屬鋰、鋰離子電池電解液等3.2研究方法3.2.1 CVD法制取碳納米管并純化，將純化前后的CNTs分別作SEM、TEM、BET、Raman、交流阻抗、CV等電化學表征3.2.2 參考文獻將制得的CNTs灌流，并作TGA3.2.3 將灌流的CNTs做電極材料制成紐扣電池，將制得的紐扣電池做電池性能測試3.3 結(jié)果表征SEM：觀測合成的CNTs的形貌及排列；TEM：觀察合成的雙金屬納米粒子的尺寸大小及分布；Raman：對碳納米管進行結(jié)構(gòu)分析 4. 預期結(jié)果結(jié)合結(jié)構(gòu)形貌表征以及電化學