光譜儀器分析三氯氫硅方法

1、粗SiHCl3/SiCl4雜質分析操作規(guī)程目 錄1 范圍 2 引用標準 3 定義 4 管理職責 5 管理程序 6 其它事項 7 檢查 8 表格與記錄 9 附錄 粗SiHCl3/SiCl4雜質分析操作規(guī)程1 范圍本操作規(guī)程適用于粗SiHCl3/SiCl4中雜質分析的作業(yè)人員和相關技術管理人員，SiHCl3/SiCl4中含雜質量的ICP-OES法測定 。本操作規(guī)程規(guī)定了粗SiHCl3/SiCl4中雜質分析的要求、所需資源、技術條件等。目的是控制粗SiHCl3/SiCl4產(chǎn)品質量。測定元素：B、P、Al、Fe、Ca、Cu、Ti、Cr、Ni、Mn、Pb、Sn、Zn、K、Na、Sb、As。 測定范圍：1

2、PPb1PPm。2 引用標準無3 定義3.1 空白值：用完全不含欲測物資，而其它主份的含量與分析樣品又完全相同的樣品，按照樣品分析的全部操作處理所測得的數(shù)值。4 工作職責4.1 檢測操作專責崗位人員，全權負責SiHCl3/SiCl4雜質分析的檢測工作，按照分析周期實施檢測，并對分析數(shù)據(jù)的準確性負責。5 檢測程序5.1 工藝流程圖5.2 程序：5.2.1 三氯氫硅或四氯化硅試樣的處理：在洗凈的PFA坩堝中加入試樣三氯氫硅為10毫升左右，搖勻，在冷處放置10分鐘，輕輕搖動后放入蒸發(fā)器中(圖1)。以凈化過的氮氣趕掉主體，逐漸升高溫度至3540(SiCl4為5060)，使試樣慢慢揮發(fā)。當試樣揮發(fā)盡時，

3、取下坩堝用約0.2毫升經(jīng)純水器再純化的水浸潤，加0.2毫升氫氟酸，在低溫下蒸發(fā)至干。取出，加1.0毫升硝酸，將PFA坩堝逐漸升溫至，蒸干后取下，趁熱加入滴硝酸溶解殘渣，用去離子水定容10mL PFA塑料樣品試管，待測。平行操作兩份，并作空白試驗。標準系列的配制，在每50 mLPFA塑料容量瓶中加mL硝酸。配置成一系列混合標 準溶液0g/L 、50g/L、100g/L、1000g/L與待測試料同時用ICP-OES法測定。5.2.2 光譜測定條件：5.2.2.1儀器工作參數(shù)a.儀器：賽默飛世爾公司iCAP6000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。檢查個系統(tǒng)是否正常，按照工藝條件開啟工作站點火開機 ，點

4、火穩(wěn)定約0.5h后，用調諧溶液進行儀器的調諧，觀察各元素的靈敏度是否達到標準規(guī)范b.電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定條件電感耦合等離子體源參數(shù)：5.2.2.2關機5.2.2.2.1將樣品管插入5硝酸溶液中清洗進樣系統(tǒng)510分鐘。5.2.2.2.2將樣品管插入超純水清洗5分鐘，以進一步除去進樣系統(tǒng)殘留的雜質元素。5.2.2.2.3松開蠕動泵上的卡子及管線。5.2.2.2.4關閉冷卻水、排風扇和氣閥。5.2.2.3 結果計算：由工作曲線上查得被測元素的含量，扣除空白值，并按取樣量計算出試樣中被測元素的含量如下式：10GC(ppb) V×D式中：C三氯氫硅或四氯化硅中雜質含量。(ppb)G由工

5、作曲線上查得雜質含量(扣除空白值)。(ng)V試樣的體積。(毫升)D試樣比重。6 其它事項6.1工作要求6.1.1工作前，必須穿戴好恰當?shù)膭诒Ｓ闷?。耐酸手套在穿戴前確保其無破損，以免被腐蝕和燒傷。6.1.2在工作間要有良好的通風排氣設備，以免酸揮發(fā)對人體造成傷害。6.1.3操作時，所用酸要在通風廚內(nèi)進行。6.1.4搬運酸堿時要小心、輕放，以免其破損和傾倒，造成污染和人身傷害。6.1.5用酸前，要看清楚瓶上的標簽。開啟瓶蓋時，瓶口要向著無人的地方。開啟揮發(fā)性酸瓶時，應先用大量水沖洗酸瓶后再開啟瓶蓋，以防氣體沖出瓶蓋傷人。6.1.6盛過酸的容器，應先傾倒完，再用水沖洗干凈后，放在指定的地方。6.1

6、.7所有進入本崗位的參觀學習者都要穿戴好恰當?shù)膭诒Ｓ闷罚⑴c操作櫥保持一定的距離，以免造成傷害。6.1.8在保溫瓶中拿取SIHCl3試樣時，臉不能對著瓶口，以防它噴出傷人。6.1.9配備滅火器和消防栓，以備應急之用。6.1.10工作中必須精神集中，不準做與工作無關的事情。隨時注意表上讀數(shù)。使其保持規(guī)定讀數(shù)，還要注意放電是否正常。6.1.11如發(fā)現(xiàn)儀器設備有故障應通知相關人員進行處理。6.1.12下班時要關閉門、窗、水、電，然后再離開。6.2 檢測技術人員要求6.2.1 基礎知識：學習并掌握能夠從事本崗位工作的相關基礎知識和專業(yè)理論知識。6.2.2 技能：該崗位人員必須經(jīng)過培訓合格，達到從事本崗位操作技能的要求取得上崗證，并能發(fā)現(xiàn)過程中出現(xiàn)的問題。7 檢查與考核7.1 對此崗位按5.2、6.1、6.2的全部內(nèi)容進檢查與考核。8 表格與記錄8.1