溶氧檢測方法

1、注意：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以及結(jié)果討論每組都不相同 記得更改!報(bào)告記得加封面，封面記得寫上姓名、學(xué)號標(biāo)題為 水質(zhì)分析與實(shí)習(xí)報(bào)告實(shí)驗(yàn)一、水中溶氧檢測方法迭氮化物修正法原理：1. 水樣中加入硫酸亞錳溶液以及堿性碘化物-迭氮化物溶液后，生澄清氧化亞錳沉淀(1.1)。2. 水中溶氧將氫氧化亞錳氧化成較高價(jià)之錳氧化物(1.2)。 (1.1) (1.2)3. 水樣酸化后，碘離子與錳氧化物反應(yīng)產(chǎn)生與溶氧同當(dāng)量之碘，以硫代硫酸鈉滴定溶液中之碘，即可求得溶氧量(1.3)。 (1.3)4. 水中溶氧計(jì)算式如1.4所示。 (1.4) A=水樣消耗之硫代硫酸鈉滴定溶液體積(mL) N=硫代硫酸鈉滴定溶液當(dāng)量濃度0.025(N)=

2、墨爾濃度(M) V=BOD瓶之量300(mL) V1=滴定用的水樣體積201(mL) V2=加入硫酸亞錳和堿性碘化物試劑的總體積2(mL)實(shí)驗(yàn)步驟：1. 在裝滿水樣之BOD瓶中，先加入1.0mL硫酸亞錳溶液，再加入1.0mL堿性碘化物-迭氮化物試劑，加試劑時(shí)移液管尖端需深入水面下。2. 小心加蓋勿遺留氣泡，上下倒置BOD瓶數(shù)次，使其混何均勻。待氫氧化錳沉淀物下沉(約半瓶的體積)。打開瓶蓋沿瓶頸加入1.0mL濃硫酸，加蓋后上下倒置BOD瓶數(shù)次直到沉淀物完全溶解。3. 由BOD瓶中取適量水樣(全量或201mL)，置于三角瓶內(nèi)，以0.025M硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，再加入幾滴淀粉指示劑形成藍(lán)色，

3、繼續(xù)滴定至無色時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。結(jié)果與討論：1. 消耗硫代硫酸鈉為7.4mL。2. 代入。3.4. 實(shí)驗(yàn)時(shí)助教的叮嚀很詳細(xì)，重點(diǎn)是要注意觀察指示劑的顏色，不能一次滴定太快以免超過使得實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)誤差。進(jìn)而影響到最后所用掉硫代硫酸鈉的量。本次實(shí)驗(yàn)最后使用的滴定量為7.4mL，帶入公式后所求出的求出的DO為7.388 mgO2/L，而20度時(shí)水中飽和溶氧量約9 ppm,因此可以得知，此水樣中之溶氧情況算是在正常范圍。12實(shí)驗(yàn)二、水中化學(xué)需氧量(COD)檢測方法(密閉回流滴定法)原理：化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand，簡稱 COD）是水中有機(jī)物污染最常用的指標(biāo)之一。其檢測方法除了

4、開放式重鉻酸鉀回流法外，也可使用本密閉回流滴定法。測定的程序是在消化管中依序加入過量之重鉻酸鉀，硫酸及水樣后，于密閉消化管中在 150 下加熱回流；待反應(yīng)完成后，以硫酸亞鐵銨滴定溶液中殘余之重鉻酸鉀，由所使用之硫酸亞鐵銨體積，即可換算求得水樣中之化學(xué)需氧量。適用范圍：本方法適用于鹵離子濃度小于 2,000 mg/L，COD 值介于 20 至 450 mg/L 水樣之分析。待分析水樣中，若鹵離子濃度過高或 COD 值太大時(shí)，則須予適當(dāng)稀釋后才能進(jìn)行檢測。實(shí)驗(yàn)步驟：1. 使用前，消化管先以 20 % 硝酸溶液浸泡至少 8 小時(shí)，瓶蓋則僅需浸泡 1 小時(shí)。取出后，以試劑水沖洗干凈，干燥后備用。注意，

5、管蓋勿浸泡于酸液中過久，以避免變質(zhì)；另者，管蓋的鐵氟龍內(nèi)襯需為完整無缺者方可使用。2. 參考表一的建議，選擇適當(dāng)之樣品及試劑體積。將重鉻酸鉀消化試劑、硫酸試劑放入消化管中，混合后冷卻。3. 待分析水樣中若有懸浮物質(zhì)存在時(shí)，可先以攪拌機(jī)或均質(zhì)機(jī)打碎攪勻。4. 將水樣沿管壁小心地加入上述消化管中，使水樣留在上層，蓋妥蓋子，并倒轉(zhuǎn)數(shù)次直至完全混合。混合之際可能會有激烈的反應(yīng)，操作者應(yīng)注意臉部和手的安全防范措施。5. 將消化管放進(jìn)已事先預(yù)熱至 150 ±2 的加熱板塊或烘箱中，加熱回流 2 小時(shí)。6. 加熱過程中若發(fā)現(xiàn)反應(yīng)太劇烈時(shí)，應(yīng)即切斷電源，停止加熱。重新取該水樣，予適度稀釋，及添加試劑

6、后，先不加蓋子，置于加熱板塊中加熱，觀察其反應(yīng)是否仍然劇烈；若是，則繼續(xù)予以稀釋，直至不起劇烈反應(yīng)為止。選擇最適當(dāng)之稀釋倍數(shù)，再依上述步驟進(jìn)行分析。7. 加熱反應(yīng)完成后，取出試管置于試管架上，冷卻至室溫。打開蓋子，將溶液倒入三角瓶中，以試劑水淋洗消化管數(shù)次，將淋洗液一并收集于三角瓶中，并于瓶內(nèi)置入小磁石。8. 在上述溶液中滴加 2 至 3 滴菲羅林試劑，在磁石攪拌下以 0.025 M 的硫酸亞鐵銨溶液滴定。滴定終點(diǎn)會有明顯的顏色變化，由藍(lán)綠色改變成紅棕色。9. 以試劑水取代樣品，依照和樣品相同的步驟進(jìn)行空白樣品的分析。表2.1、使用不同消化管時(shí)所用的樣品與試劑量消化管樣品mL重鉻酸鉀消化溶液m

7、L硫酸試劑mL總體積mL試管(16X100mm)2.51.53.57.5試管(20X150mm)5.03.07.015.0試管(25X150mm)10.06.014.030.0標(biāo)準(zhǔn)10mL小玻璃管2.51.53.57.5圖2.1、水中化學(xué)需氧量檢測方法密閉回流滴定法流程圖結(jié)果與討論：化學(xué)需氧量公式 A:空白樣品分析時(shí)之硫酸亞鐵銨滴定液體積(mL)。B:樣品分析時(shí)滴加之硫酸亞鐵銨滴定液體積(mL)。M:硫酸亞鐵銨滴定液的當(dāng)量濃度(M)。V:水樣體積(mL)。本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)驗(yàn)最后的結(jié)果，為硫酸亞鐵氨的滴定量為零，也就是說，我們的水樣中之有機(jī)物濃度過高，使得完全沒有剩余量可以滴定。因此若要求得真實(shí)

8、的COD值。則必須重新稀釋水樣，加高稀釋倍數(shù)，使水樣中的有機(jī)物濃度減小些，在重復(fù)本次實(shí)驗(yàn)，才能夠得到較為可靠的化學(xué)需氧量值。實(shí)驗(yàn)三、瓶杯試驗(yàn)(Jar Test)原理：1. 混凝與膠凝作用在水或廢水中添加可形成膠羽之化學(xué)藥劑，凝聚或結(jié)合一些不沉殿之膠體固狀物和慢速沉降之懸浮固體物，形成較大且快速沉降之膠羽，隨后膠羽以沉淀法去除。2. 水中許多懸浮物質(zhì)大都以膠質(zhì)型態(tài)存在，特別是引起濁度和色度的物質(zhì)，這些膠體物質(zhì)都帶負(fù)電性，因此常用三價(jià)金屬鹽類，鋁鹽和鐵鹽常作為混凝劑使用。3. 常用混凝劑：Al2(SO4)3明礬、聚氯化鋁(Poly Aluminum Chloride，PACl)、氯化鐵。實(shí)驗(yàn)步驟：

9、1. 取五杯原水各一公升，分別調(diào)整其水樣之pH值為4、5、6、7、8，分別各加入固定混凝劑Al2O3(10%)劑量1mL，接著快混一分鐘，慢混15分鐘，看其沉淀效果，判定此水樣最佳混凝之pH值。2. 決定最佳pH值后，再取五杯原水，調(diào)成此最佳pH值，加入不同的混凝劑量分別為1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，接著快混一分鐘，慢混15分鐘，看其沉淀效果，判定此水樣最佳加藥劑量。結(jié)果與討論：原水濁度：529NTU最佳pH值測試 (10% Al2O3 1mL0.01g)pH4.085.045.927.097.93Turbidity(NTU)36.93426.622.318.2圖3.1、最佳pH值

10、測試最佳加藥量測試 (pH= 8)Al2O3藥劑量(g)0.010.020.030.040.05Turbidity(NTU)25.811.67.586.577.12圖3.2、最佳加藥量測試由結(jié)果看出，水樣pH接近8時(shí)，所測得的水中濁度最小，換句話說，此pH值擁有最佳的混凝效果。因此，我們固定一個變因，決定操作pH為8。然后我們將所有的接下來瓶杯試驗(yàn)中的pH都調(diào)整為8，來測定加藥量的多寡，接著再由圖3.2中看出，在加入Al2O3 4mL(約0.04g)時(shí)，能有最好的處理效率，因此，我們可了解其最佳的混凝pH=8且Al2O3約在 0.04g。實(shí)驗(yàn)四、污泥調(diào)理及脫水(CST and SRF)Part

11、 1、比阻抗(Specific Resistance to Filtration，SRF)原理：1. 比阻抗的概念來自于過濾理論。2. 根據(jù)Poiseuilles law、Darcys law。3. 數(shù)值大小可代表污泥于過濾過程中脫水之難易程度。4. 比阻抗值若越大，表示污泥越難過濾，即脫水性越差，月不易脫水；比阻抗值若越小，則脫水性越好，越容易脫水。比阻抗公式：:濾液黏滯度(Nt-sec/m2):泥餅比阻抗(m/kg):濾液體積(m3)t:時(shí)間(sec)P:施加之真空壓力(Nt/m2)A:過濾面積(m2)C:單位通過濾液體積之固體物干重(kg/m3)，其中Y = bX + a實(shí)驗(yàn)步驟：1.

12、將濾紙(Whatman No.42)置于布氏漏斗上，以蒸餾水潤濕濾紙，打開真空抽氣機(jī)使濾紙緊貼于布氏漏斗上，關(guān)閉真空抽氣機(jī)。2. 取污泥100mL迅速倒入布氏漏斗，打開釋壓閥，開啟真空抽氣機(jī)。3. 調(diào)整真空壓至所需之壓力，約10in-Hg(3.38×104Nt/m2)。4. 當(dāng)濾液進(jìn)入收集量筒時(shí)，每隔適當(dāng)時(shí)間t(本次為3sec)讀出率亦體積V。5. 過濾至污泥餅干裂，取出污泥餅，烘干后量測污泥餅重量W及過濾后濾液總體積V1。結(jié)果與討論：(1) Raw sludgeTV1(立方公尺)T/V1V(原始體積)00.0000060630.000014214285.71431460.00001

13、8333333.33331890.00002437500024120.000028428571.428628150.00003246875032180.000035514285.714335210.000039538461.538539240.000041585365.853741270.000046586956.521746300.0000560000050330.000053622641.509453360.000056642857.142956390.0000665000060420.000063666666.666763450.000066681818.181866480.000069

14、695652.173969510.000072708333.333372540.00007572000075570.000079721518.987379600.000082731707.317182630.000085741176.470685660.00008875000088690.000091758241.758291720.000094765957.446894750.00009678125096(2) Added coagulant（1ppm）TV1(立方公尺)T/V1V(原始體積)00.0000030330.000007428571.4286760.000012500000129

15、0.00001656250016120.000019631578.947419150.00002560000025180.0000360000030210.00003560000035240.000039615384.615439270.000044613636.363644300.000049612244.89849330.000053622641.509453360.000056642857.142956390.0000665000060420.00006465625064450.000069652173.91369480.000074648648.648674510.0000786538

16、46.153878540.000082658536.585482570.000086662790.697786600.00009666666.666790630.000092684782.608792660.000094702127.659694690.000095726315.789595(3) Add polymer (0.5ppm）TV1(立方公尺)T/V1V(原始體積)00.0000040430.000014214285.71431460.000021285714.28572190.0000330000030120.000037324324.324337150.000044340909

17、.090944180.000053339622.641553210.000059355932.203459240.000066363636.363666270.00007237500072300.000079379746.835479330.000085388235.294185360.000092391304.347892390.00009640625096420.000099424242.424299bw(g)比組抗第一組raw sludge5.00E+090.13593.52259E+12added coagulant（1ppm）1.00E+090.47062.01331E+11add

18、polymer(0.5ppm）2.00E+090.24368.1064E+11再結(jié)果中我們必須注意一件事情，就是在作比阻抗實(shí)驗(yàn)的結(jié)果必須要將數(shù)據(jù)去頭去尾，因?yàn)閯傞_始時(shí)為濾紙過濾，所產(chǎn)生的阻抗，而后端的數(shù)據(jù)為純粹污泥脫水的阻抗，中間的回歸線段才是我們要的斜率。除此之外，在判斷體積時(shí)也會造成些許的誤差，故可能要以重復(fù)實(shí)驗(yàn)來增加實(shí)驗(yàn)的可靠性。Part 2、毛系汲取時(shí)間(Capillary Suction Time，CST)原理：1. 污泥脫水性佳，水份在濾紙上移動所需時(shí)間較短，即CST值較小。2. 影響因子：固體物濃度、溫度、黏滯度、污泥種類及濾紙?zhí)匦缘龋渲幸怨腆w物濃度影響最大。3. CST和SRF兩者間有一極高之相關(guān)性。實(shí)驗(yàn)步驟：1. 取濾紙(Whatman No.17)置于底座上，蓋上頂板并置入污泥承斗，輕壓頂板使電極與濾紙緊密接觸，取原廢水3mL倒入污泥