蒸發(fā)鍍膜法制備電鏡樣品

1、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介當(dāng)前，制樣技術(shù)已多種多樣，如生物試樣的超薄切片法，固體材料的表面復(fù)型法、機(jī)械拋光法、化學(xué)浸蝕法和電解拋光法，離子減薄和濺射以及蒸發(fā)鍍膜法等等。本實(shí)驗(yàn)中僅對(duì)應(yīng)用廣泛，設(shè)備由比較簡(jiǎn)單的蒸發(fā)鍍膜法作比較詳細(xì)的介紹。本實(shí)驗(yàn)的主要目的是掌握真空鍍膜機(jī)原理、結(jié)構(gòu)和操作，掌握稱重法、干涉測(cè)厚法計(jì)算膜后，制備非晶鍺基底上的銦-鎵合金鍍電鏡試樣。 實(shí)驗(yàn)原理n        蒸發(fā)鍍膜制備電鏡樣品l        透射電鏡樣品厚度要在100nm以下，樣品過厚，

2、對(duì)點(diǎn)子束吸收和散射嚴(yán)重，無法透射成像。而掃描電鏡則是對(duì)因散射離開試樣表面的電子成像，試樣可略厚。掃描電鏡的樣品室?？芍踩氪笮〉脑嚇?，掃描隧穿顯微鏡研究試樣表面的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)時(shí)，要在試樣和探針針尖之間加一定電壓，當(dāng)試樣和針尖的距離小于一定值時(shí)，會(huì)有量子隧穿電流產(chǎn)生。因此，STM試樣表面光潔度要求較高。另外，用掃描電鏡研究絕緣體時(shí)，為避免試樣表面積累電荷，破壞成像質(zhì)量，先要在試樣表面蒸發(fā)鍍一層導(dǎo)電物質(zhì)。蒸發(fā)鍍膜是在高真空條件下的操作，所以先要介紹高真空鍍膜的工作原理。n        鍍膜原理l   

3、     當(dāng)鍍膜室內(nèi)壓強(qiáng)為1.3mPa時(shí)，空氣分子的自由程達(dá)0.5m，比蒸發(fā)源到基片的距離（0.1m左右）大得多。因此蒸發(fā)原子到達(dá)基片的過程中與氣體分子碰撞的概率很小，可以認(rèn)為蒸發(fā)源是點(diǎn)源。蒸發(fā)材料置放在鎢絲做成做成的籃內(nèi)或鉬片做成的舟內(nèi)，當(dāng)鎢籃或鉬舟瞬間通過大電流加熱時(shí)，待蒸發(fā)的材料汽化，其分子以直線軌跡向四周空間射出，沉積到適當(dāng)?shù)幕砻嫔希纬杀∧?。如果鍍膜厚度用表示，點(diǎn)源到基片距離為r，則蒸發(fā)材料的質(zhì)量為:其中為材料密度，為基片到源連線與基片法向的夾角。當(dāng)基片與源正下方時(shí)，0。注意薄膜的密度略小于同種塊狀物質(zhì)的密度。所以實(shí)際材料的質(zhì)量比上式的計(jì)算

4、值小百分之十左右。實(shí)際上，常常通過對(duì)蒸發(fā)材料質(zhì)量的測(cè)量來估計(jì)膜厚。 n        用干涉法測(cè)厚l        如果在基片與蒸發(fā)源之間放一玻片（但不得遮擋基片），并在鍍膜前遮擋住一部分玻片，被遮部分就沒有膜，從而形成鍍膜的界限。入射光線在玻片和膜的上表面發(fā)射后發(fā)生干涉。設(shè)玻片距源距離為，0，用干涉顯微鏡觀察交界線條紋的位移量d，則膜厚度為式中為干涉條紋的平均間距，是光波波長(zhǎng)。由于，所以基片上的膜厚。對(duì)于厚度遠(yuǎn)小于光波波長(zhǎng)的膜，可采用石英晶體測(cè)厚儀。把石

5、英晶體放入鍍膜室內(nèi)，根據(jù)晶片上沉積的蒸發(fā)材料的厚度與晶體振動(dòng)頻率的關(guān)系，計(jì)算膜厚。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容n        鍍膜機(jī)結(jié)構(gòu)l        以MD - 200型高真空鍍膜機(jī)為例，其真空系統(tǒng)如圖-1所示，機(jī)械泵作為前級(jí)泵，真空度可達(dá)Pa，油擴(kuò)散泵為高真空泵，真空度達(dá)Pa，結(jié)構(gòu)原理見一般真空技術(shù)方面的書籍，此處不多作介紹。n        鍍膜工藝l   

6、0;    電鏡樣品的基片可以是碳膜、NaCl單晶。待蒸發(fā)材料放入鎢絲繞制的籃內(nèi)，鎢絲兩端接電極。當(dāng)鎢絲通過較大電流（10A以上）時(shí)，籃內(nèi)材料急劇蒸發(fā)。擋板是可移動(dòng)的，在鍍膜前要移去擋板。鍍膜室的結(jié)構(gòu)如圖-2所示。（1） 用直徑0.81.0mm的鎢絲繞制成兩個(gè)圓錐形的"花籃"，分別跨接在鍍膜室內(nèi)的兩對(duì)電極上。（2） 如欲制備膜（非晶鍺基底上的銦鎵合金膜），要求Ge膜厚25nm，銦鎵合金膜厚23nm。按點(diǎn)源公式計(jì)算并分別用分析天平稱出相應(yīng)材料的質(zhì)量。Ge以及合金分別放在兩個(gè)籃內(nèi)。（3） 在做上述工作同時(shí)，可啟動(dòng)機(jī)械泵，對(duì)擴(kuò)散泵抽真空，擴(kuò)散泵達(dá)10

7、Pa左右時(shí)，接通擴(kuò)散泵冷卻水，并對(duì)擴(kuò)散泵油加熱。（4） 解理一塊NaCl單晶，將具有新鮮平整解理面的單晶基片放入真空室內(nèi)，測(cè)量基片到兩個(gè)鎢絲籃的距離和角度。在基片旁疊放兩小片玻璃，形成一個(gè)臺(tái)階，鍍膜后，在下片玻璃上形成一個(gè)鍍膜邊界，可用于干涉顯微鏡測(cè)膜厚。（5） 蓋上真空罩。關(guān)閉和，開，對(duì)真空鍍膜室抽低真空。當(dāng)真空度達(dá)10Pa左右時(shí)，關(guān)，開啟和，用擴(kuò)散泵對(duì)鍍膜室抽高真空，當(dāng)達(dá)到Pa時(shí)，準(zhǔn)備鍍膜。（6） 用擋板遮住基片和玻璃片，使連接第一對(duì)電極的鎢絲逐漸呈暗紅色，使該籃內(nèi)的污物受熱揮發(fā)出來，真空度也隨之下降，再將電極旋鈕轉(zhuǎn)到，對(duì)連接第二對(duì)電極的鎢籃及待鍍材料進(jìn)行清潔處理，注意電流不可過大，以致鍍

8、材料熔化滴落。當(dāng)真空度再次達(dá)到Pa以后，移去擋板，再根據(jù)需要，先蒸發(fā)第一（或第二）個(gè)鎢籃被的材料。這時(shí)要戴上深色護(hù)目鏡，觀察鎢籃中的待鍍材料，先緩慢加大工作電流，鎢絲籃發(fā)紅后，迅速增大工作電流，待鍍材料很快蒸發(fā)，同時(shí)發(fā)出耀眼的亮光，透過護(hù)目鏡看到材料蒸發(fā)完畢后，迅速將工作電流減小到零。將蒸發(fā)電極旋到另一位置，用同樣的方法，將另一個(gè)鎢籃內(nèi)的材料蒸發(fā)，這樣在NaCl晶體的上表面得到合金/半導(dǎo)體雙層膜，如果待鍍材料中有兩種（或兩種以上）金屬，而它們的熔點(diǎn)相差不太大時(shí)，同時(shí)蒸發(fā)可產(chǎn)生合金膜。（7） 鍍膜完畢后，必須關(guān)閉電離規(guī)真空計(jì)，以防真空度下降燒壞電離規(guī)。然后關(guān)擴(kuò)散泵電爐，關(guān)，幾分鐘后逐漸開啟，使真空鍍膜室暴露大氣。當(dāng)內(nèi)外壓強(qiáng)平衡時(shí)，打開真空罩，取出已鍍上膜的NaCl晶體片基以及用于測(cè)厚的玻璃片，用脫脂棉蘸無水乙醇或丙酮插凈真空罩內(nèi)壁以及真空室，再用吹風(fēng)機(jī)吹干，用真空罩密封真空室，關(guān)。 （8） 將NaCl基片輕輕放入蒸餾水中，膜片朝上，NaCl