鋅光電直讀光譜分析方法

1、H13 YS/TXXXX-XXXX 鋅光電直讀光譜分析方法Methods for analysis of solid Zinc-Optical emission spectrometric analysis20XXXX-XX發(fā)布 20XX-XX-XX實施 國 家 發(fā) 展 和 改 革 委 員 會 發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)采用光電直讀光譜法測定鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A 為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由中金嶺南有色金屬公司韶關(guān)冶煉廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由

2、中金嶺南有色金屬公司韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由株洲冶煉集團(tuán)有限責(zé)任公司、葫蘆島有色金屬集團(tuán)公司、遼寧出入境檢驗檢疫局參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：廖述純、師世龍、鄧樂章、向德磊、劉嫣、李飛、李遵義、李巖、董秀文。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。YS/T xxxxxxxxx鋅光電直讀光譜分析方法鉛、鎘、鐵、銅、錫量的測定 光電直讀光譜法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅中的鉛、鎘、鐵、銅、錫含量的測定。測定范圍見表1。表1元素測定范圍/%元素測定范圍/%Pb0.00050.020Cu0.000060.0020Cd0.00050.020Sn0.

3、00020.0020Fe0.00050.0122 方法原理光電直讀發(fā)射光譜儀光源在電極和試樣表面間進(jìn)行周期性激發(fā)，試樣原子被激發(fā)輻射出特征光譜，此光譜強度與元素含量呈一定函數(shù)關(guān)系。計算機先自動采集標(biāo)準(zhǔn)樣品元素的發(fā)射光強度，與元素含量繪制工作曲線。計算機自動采集未知試樣元素發(fā)射光強度，并由工作曲線法計算元素含量。3 儀器、設(shè)備與材料3.1 鋅光譜分析標(biāo)樣，編號：BYG 05010505；標(biāo)樣值要求見表2。表2 標(biāo)準(zhǔn)值化學(xué)成分（%）PbCdFeCuSn低點，不大于0.00050.00050.00050.000060.0002高點，不小于0.0200.0200.0110.00200.00193.2

4、光電直讀發(fā)射光譜儀（儀器工作條件參見附錄A），測定下限與檢出限要求見表3。表3 分析元素測定下限,g/g檢出限, g/gPb40.4Cd40.4Fe40.4Cu0.50.05Sn20.2注：檢出限等于“零”標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=11）的3倍，即：LOD=3S03.3 精密車床及刀具。3.4箱式電阻爐,附溫控儀。3.5 帶蓋高純石墨坩堝，尺寸規(guī)格見圖1。（單位：mm）80 60 85558515351020 60 石墨坩堝蓋圖例 石墨坩堝圖例 圖 13.6 圓柱狀熔鑄模（直徑d300mm，厚度h20mm）。3.7 高純氬氣：(Ar)%99.999%。4 試料4.1 試料制備 生產(chǎn)過程試樣的制備

5、在生產(chǎn)熔融澆鑄過程中，用高純石墨工具接取有代表性的鋅液，迅速將液體試樣倒入潔凈的圓柱狀熔鑄模（3.6）中鑄錠，自然冷卻，脫模取出圓柱狀試料。 屑狀試樣的制備對采取的屑狀試樣，經(jīng)除鐵后，將500g以上試樣裝入高純石墨坩堝（3.5）中，蓋上石墨蓋；移入己升溫至530560的箱式電爐中，使試樣熔融完全，搖動使試樣均勻，并保溫10min15min；取出坩堝，迅速將熔融試樣倒入潔凈的圓柱狀熔鑄模（3.6）中；自然冷卻，脫模取出圓柱狀試料。4.2 試料加工將圓柱狀試料用車床車出光潔、平整、無氣孔的待測平面。加工時應(yīng)防止試樣過熱氧化。5 分析步驟5.1 工作曲線的繪制使用光電直讀發(fā)射光譜儀，在選定的儀器分析

6、條件下，以鋅光譜分析標(biāo)樣（3.1）光潔平面為上電極，鎢電極為下電極，以選定光源對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行激發(fā)，同一表面不同位置進(jìn)行三次激發(fā)測定，測量發(fā)射光強度。由儀器對元素含量與發(fā)射光強度繪制工作曲線。當(dāng)工作曲線線性r0.99時，可進(jìn)行試樣測定。5.2 試樣的測定使用光電直讀發(fā)射光譜儀，在選定的儀器分析條件下，以試樣光潔待測平面為上電極，鎢電極為下電極，以選定光源對試料進(jìn)行激發(fā)，更換位置，同一表面不同位置進(jìn)行三次激發(fā)測定，測量試樣的發(fā)射光強度。6 分析結(jié)果的計算根據(jù)工作曲線與各校正因素，儀器自動對檢測到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計算并輸出鉛、鎘、鐵、銅、錫的分析結(jié)果。鉛、鎘、鐵的含量大于或等于0.01%時，所得結(jié)果

7、表示至三位小數(shù)；鉛、鎘、鐵的含量小于0.01%時，所得結(jié)果表示至四位小數(shù)；銅、錫的含量大于或等于0.001%時，所得結(jié)果表示至四位小數(shù)；銅、錫的含量小于0.001%時，所得結(jié)果表示至五位小數(shù)。7 精密度7.1 重復(fù)性條款在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5，重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表2元素Pb含量/%0.000940.00500.00840.01400.0188r/%0.000180.00040.00060.00080.0010元素Cd含量/%0.000600.

8、00230.00410.01030.210r/%0.000080.00020.00030.00040.0010元素Fe含量/%0.000900.00170.00410.0115r/%0.000150.00020.00030.0005元素Cu含量/%0.000090.000180.000320.000800.00172r/%0.0000150.000030.000040.000060.00010元素Sn含量/%0.000210.000540.000780.00172r/%0.000090.000130.000200.000407.2 再現(xiàn)性條款在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于

9、再現(xiàn)性限（R），超過性再現(xiàn)限（R）的情況不超過5，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表2元素Pb含量/%0.000940.00500.00840.01400.0188R/%0.000200.00050.00080.00100.0012元素Cd含量/%0.000600.00230.00410.01030.0210R/%0.000120.00030.00040.00070.0015元素Fe含量/%0.000900.00170.00410.0115R/%0.000200.00030.00040.0008元素Cu含量/%0.000090.000180.000320.000800.00172R

10、/%0.000020.000040.000060.000080.00012元素Sn含量/%0.000210.000540.000780.00172R/%0.000150.000200.000300.00060注：重復(fù)性 (r)為2.8Sr，Sr為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。 再現(xiàn)性 (R)為2.8SR，SR為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差。 9 質(zhì)量保證和控制 應(yīng)用國家級標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)樣品(當(dāng)前兩者沒有時，也可用控制標(biāo)樣替代)，每周或每兩周校核一次本分析方法標(biāo)準(zhǔn)的有效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤后，重新進(jìn)行校核。附錄A（資料性附錄）儀器工作條件德國Spectro LabS光電直讀光譜儀，測定鋅中元素鉛、鎘、鐵、銅、錫含量中，所采用測量時序及光源參數(shù)見表1，元素分析線對及光源選擇見表2。表1測量時序及儀器光源參數(shù)沖洗 Flush預(yù)激發(fā)Prespk2電火花Spark1電火花Spark1SAFT電弧Arc時間/s3103355參數(shù)000000000500002000020000400007頻率/Hz0200200200200200表2 元素