初中化學(xué)加熱堿式碳酸銅實(shí)驗(yàn)

1、初中化學(xué)加熱堿式碳酸銅實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握用碘法測定銅的原理和方法.2、進(jìn)一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用.3、 進(jìn)一步掌握分析天平的使用.二、實(shí)驗(yàn)原理二價(jià)銅鹽與碘化物發(fā)生下列反應(yīng)：2Cu2+4l二2Cul J + I2 丨2+1-=13-析出的 12 再用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-由此可以計(jì)算出銅的含量.nCu2+=nS2O32- mCu2+二(CNa2S203VNa2S203) X 10 - 3 x MCu2 +WCu2+=mCu2+/r硫酸銅試樣 MCu2+=64.0上述反應(yīng)是可逆的，為了促使反應(yīng)實(shí)際上能趨于完全 ，必須 加入過量的K

2、I;但是KI濃度太大，會(huì)妨礙終點(diǎn)的觀察.同時(shí)由 于CuI沉淀強(qiáng)烈地吸附I3-離子,使測定結(jié)果偏低.如果加入KSCN使 Cul(Ksp =5.05 x 10 -12轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN(Ks®=4.8 x 10 -15)CuI+SCN- =CuSCN +I -這樣不但可以釋放出被吸附的13-離子,而且反應(yīng)時(shí)再生出來的I-離子與未反應(yīng)的 Cu2+離子發(fā)生作用.在這種情況下，可 以使用較小的KI而能使反應(yīng)進(jìn)行得更完全.但是KSCN只能在接近終點(diǎn)時(shí)加入，否則SCN離子可能直接還原 Cu2+離子而 使結(jié)果偏低：6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42 -+HCN+7H+為

3、了防止銅鹽水解，反應(yīng)必須在酸溶液中進(jìn)行.酸度過低,Cu2+離 子氧化I-離子不完全，結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長； 酸度過高，則I-離子被空氣氧化為I2的反應(yīng)為Cu2+離子 催化，使結(jié)果偏高.大量Cl-離子能與Cu2+離子形成配離 子,1-離子不能從Cu（n）的氯配合物中將 Cu（n）定量地還原， 因此最好用硫酸而不用鹽酸（少量鹽酸不干擾）.礦石或合金中的銅也可以用碘法測定.但必須設(shè)法防止其它能氧化I-離子的物質(zhì)（如N03- Fe3+離子等）的干擾.防止的方法是加入 掩蔽劑以掩蔽干擾離子（例如使Fe3+離子生成FeF63-配離子 而掩蔽）,或在測定前將它們分離除去.若有As（V）、Sb（

4、V）存 在，應(yīng)將pH調(diào)至4,以免它們氧化I-離子|三、試劑及儀器0.02mol丄-1Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液；2.0mol丄-1H2SO4 溶液;1%HCl溶液;10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液；硫酸 銅試樣.酸式滴定管，錐形瓶（250mL）,FA/JA1004 型電子天平， 稱量瓶.四、實(shí)驗(yàn)步驟1、精確稱取硫酸銅試樣 002（每份重量相當(dāng)于20 30mL0.02mol丄-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液）于250毫升錐形瓶中；第3頁2 、加 2.0mol.L-1 H2SO4 溶液 3 毫升和水 30 毫升溶解 . 加 入10%KI溶液78毫升,立即用0.02mol丄-1 Na2S2O33 標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至呈淺黃色 ;3 、然后加入 1%淀粉 1 毫升 , 繼續(xù)滴定到呈淺藍(lán)色 . 再加入 5毫升10%KSC溶液,搖勻后溶液藍(lán)色轉(zhuǎn)深.再繼續(xù)滴定到藍(lán)色 恰好消失，此時(shí)溶液為米色 CuSCN懸浮液，即為終點(diǎn).五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算：WCu2+=（CNa2S2O3VNa2S2Q30 - 3X MCu2+ /m 硫酸銅試樣測定次數(shù) 第一次 第二次 第三次m 硫酸銅試樣 /g2.0mol.L-1 H2SO4/ mL10%KI/ mL10%KSCN/ mL1%淀粉/ mLVNa2S2O3終讀數(shù) /mLVNa2S