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文檔簡介
1、慮子吸收光譜儀的使用 維護和故障分析及排除2004無07月07 口星期三-簡單故障判斷及維護規(guī)范原子吸收分光光度計的維護.確保儀器各功能部件的正常使用和延長使用壽命。適用于原子吸收分光光度計的維護。三.職責操作人員負責日常維護.開機檢測.做好保管人員務責儀器的日常管理.定期維 護、保養(yǎng)?!翱剖邑撠熑撕娃k公室負責聯(lián)系廠家工程師 到本單位逬行一年一次維護??剖邑撠熑氡O(jiān)督上述人員履行有關職責。維護規(guī)范1、每次入機及分祈結束當做好以下工作;放干凈空樂機貯氣注內的冷庾水.拎古滋氣是否關好:用水徹妙詵排廢糸統(tǒng):_.如杲用了有機溶劑.則要個干凈廢液雀中的廢液.并用自來應取F燒頭妝在口來水卜沖洗T凈幷用溥紙仔
2、紐肥縫積磯擦除然厲捋璋水満腺干以備下次再用。冋時 穌皺用純水噴霧幾分鐘以潔洗雰化器。'淸除燈窗和樣屈盤丄的液灑或濺丄的樣液水涵.幷用棉球擦 T浄,將測試過的樣吊版答淸理好亨出儀器室.擦浄實驗臺; 天閉通風設甌 槍含所有電源插座呈否己切斷.水源.氣源 是冷天好;確:般不趙過2650匕及盡d能驅盡試液申的強酸使用白墨爐系統(tǒng)時.要江意檢直目動逬樣針的位置是否準 和強氧化劑確保石器骨的石命。2 每月維護項目.拎魚撞擊球是否有缺損和位置定否止常.助要時逬彳舗整:;檢杳毛細巴杲否有陰賽.若有應按說團書的要求EE誦.井疏滴時只能用姒細命屬絲:檢查燃燒器混合室內是否有沉積物.若有妾用活洗液或超聲 波淸
3、洗:臉查貯FS有尢孌化.有變化吋檢杳泄絨檢杳沏控制; 垃次鋼瓶換氣厲或圭新聯(lián)結氣路.都角釀要求槍漏墓個儀器室的衛(wèi)生除塵。3 .每年請廠家維修工程師逬行一次維護性檢查。4、更換石墨管時的維護石墨爐的清潔:當新放入一只石墨管時.特別是管子結構損壞后更換新管,應當用清潔器或清潔液20 ml氨水+20 ml丙M+100 ml去離子水)清洗石墨錐的內表庖和石墨爐爐腔.除去碳化物的沉積:石墨管的熱處理:新的石遛管安放好后.應進行熱 處理.即空燒重復3-4次;石墨錐的維護:更換新的石墨錐時.要保證新的錐體正確裝入。五.原子吸收光譜儀器工作時發(fā)生緊急情況的處 理方法: h儀番工作時.如果遇到突然停電.此時如正
4、在做 火焰分析,則應迅速關閉燃氣;若正在做石墨爐分析 時.則迅速切斷主機電源:然后將儀器各部分的控制機 構恢復到停機狀態(tài).待通電后.再按儀器的操作程序車 新幵啟。在做石墨爐分析時.如遇到突然停水,應迅速切斷 主電源.以免饒壞石墨爐。操作時如嗅到乙塊或石油氣的氣味.這是由于燃氣 管道或氣路系統(tǒng)某個連接頭處漏氣.應立即關閉燃氣逬 行臉測.待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。顯示儀表(表頭、數(shù)字表或記錄儀)突然波動.這 類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞.某處導線斷路 或短路,高壓控制失靈等造成另外.電源電壓變動太大 或穩(wěn)壓器發(fā)生故障.也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。如 遇到上述情況.應立即天閉儀器.待查
5、明原因.排除故 障后再開啟。如在工作中萬一發(fā)生回火.應立即關閉燃氣,以免 引起爆炸.然后再將儀器幵關、調節(jié)裝置恢復到啟動前 的狀態(tài).待查明回火原因并采取相應措施后再繼續(xù)使用。儀器日常維護計劃以下介紹的故障,使用者均可自疔調整.由于薛子吸收分光光度計屬精密儀器,維 摻時必須注意孑“檢查和維修單色器內部旳、不能碰觸光學(2)維修印刷電路板時畫損傷電路板上的印刷電路;(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源, 關閉氣體鋼瓶的總閥,以防造成事故。定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣.漏氣處應及時修復或更換。經常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存 水.要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經
6、常排放.避免積水過多而將水分帶給流量計。對無噪音的空壓機.由于使用了油潤滑要定期排 放過濾器及儲氣耀內的油水.并經常察看壓縮機氣缸是 否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份.在機器使用頻率不高的情況下.會使氣路中閥門.接等處生銹.造成氣孔阻塞.氣路不通。當遇到 氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。關閉乙快等易燃氣休的總閥門打開空氣壓縮機, 檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有.說明空氣壓 縮機出了問題.此肘應找專業(yè)人員維修。若有氣體排 出.則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計 助燃器的入處.掀幵儀器的蓋板逐段檢查通氣管 道.找出阻塞的位置.并將其排除。堇新安裝時.要注
7、意接處的密封性.保證接處不漏氣。然后將空氣壓 谿機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入按上 述辦法逐段檢查.一一排除,直到全部阻塞故障排除?,F(xiàn)象:空心陰極燈點不亮可能是燈電源已壞或未接通:燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源.連線及相關接插件。現(xiàn)象:空陰極XT內跳火放電這是燈陰極表面有氧化物或雜質的原因??杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安.需換新燈?,F(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不疋常這是燈內惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電 處理,直到輝光顏色正常為止。雰化器的吸液毛細管、噴嘴.撞擊球都直接受到樣品溶液的廳蝕.要經常維護。若在工作狀態(tài)不時.可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏
8、度和檢出©化瞪極燈極 若極性披反.空心洞極 把空貯脈檢燈極性刑詢.雖按朗可 性変 憚光.e込極生陰極光譜 瘙為較塚空沁阻極燈譜 農沒有港刃咋】 fi®8C 上. 致燮光電毛彪 管無佢號輸匕U岀于皂動使準直鎮(zhèn)閥 仰角廈發(fā)生改眨(出電倍1R育巫爲動 敦使光曲倍蠟酉遛光竊 角離了光竝,旳電倍增晉屏預罩松動屏慈孝馮住了光電佶増管的光用馭窗先汞空心陰痕門門電浣選5 山決第開最九洞整恭氏為546.1這國應育綠色譜歩出現(xiàn)在匕射次饗的面二井叢右光電啓造 管的光卩尸彼筍上芒是情況.可 閒準直鐫FM用仰角.得到SiS線 的正臟 S B】可 MRMli動 光電花嘗暫匡應透光窗恢復到北 蝕方向上的
9、洽)H轉垃)光電漕 管可萩馮.惋則丸育的位背朗可。 取話羞上旦色送罩.天小獲篦.汙 呂光電電的負J5扎閱可逬波長偏差増大產生原因:準直鏡左右產生位移或光柵起始位置 發(fā)生了改變。解決辦法:利用空心陽極燈逬行校準波長。(鈣鎂混合燈;Cg Pb )陰極燈老化:更換新%。廢液不暢辿霧化室內枳水.應及時抹除C燃氣不穩(wěn)定 使測定條什改雯C調節(jié)燃汽 使之符合條什。陰極燈窗及燃饒崙閥仙的石英窗或聚畑表向訂污垢.逐一毛細世入K??啥厝ザ嘤嗟拿毷丝赡苁遣ㄩL超差;陰極燈老化;外光路不 正:透鏡或單色器被嚴重污染;放大崙系統(tǒng)增 益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內輸 出能量較低,則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故 障。若
10、輸出能量在全波長范圍內降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。儼子化系統(tǒng)元余釗使火|»湖不鏈菇即、通暢內枳旅衣勁牠後 滴板爲謹氣-丨肖陋擊球與霧化器99相對位不當翳化系統(tǒng)調方7、好,使佈第九気壟杲毛 細世與節(jié)荒営不同阻克吞汙管笊部E曲 所敎尊化器壇辜.弓是史巽更曼不好寫化筒內©極湖脖1晟丸醉飩 讒鞏大水 珠袒阪附于寒化筒二;引入火焰,便火煙不稔定儀蠱娜帛大或 屯于飮燒縫堵基.住火擔呈盪邑形 播瀏樣品濃度大,溶輕不完全.大較粒披 引入火焰&光刪捫址三訣管諂灣氣故SB睪決可加水埶.隔斷內外氣S®:5邙輸通克液它逋排際叢滾二蛋新調節(jié)攜亍球與羽化潴的
11、相對位雖氛調翌雲化系址或迭宴化效率舄,驚霧債st 好的腎零黑儀器壬時日不申,誌婁及雜切律龜或有酸姿述 浹可冗手疳逸住直疣亀 使空弓回吹創(chuàng)f聊 萍粧吻J用西精.乙轟昌合冊獰二寄仔鬥內罕戒少 七下門禺齒影,可用刀片走廣 紙涌除燃&涯:的堵基翊可槪16實際憐況.對洋品過疔稱祥,戲少光服射檢沓乙煥氣苗防止爭故反三陰扱幻T作電流丸 追成iS線叟寬'產生自吸收°網在光源發(fā) 射強度滿足耍求的悄況卜,盡可能采用低的工作電流。霧化效率低:若是管路培塞的原囚,可弼助燃勺的流埜幵尢 用手堵住噴謡,使其暢誦后放卄。若杲棒擊球與噴薛的相対位營 沒有凋整好丿則應調整到霧呈姻狀液粒很小IH為最佳&
12、#176; 燃勺與助燃勺之比詵掙不當: 轂燃氣與助處氣之比小于 1 : 4為貧焰.介于1 : 4和1 : 3之間為中焰.犬于1 : 3為詔 焰V- 燃饒崙與外光踣不平行:應傍光軸浦過火焰巾加秧縫與光 軸保持5pJc怎析蠹沒找思可選岸較靈眼的共麻線作為分析譜縱樣品及標注溶液被污染或存放時間過長孌質。立即將容器沖 洗干凈丿車新配制。穩(wěn)定性差-儀器受潮或預加時間不夠。可用熱風機除潮或按規(guī)定時間預加后冉操作使用。氣或助燃若不牙氣源不足或腎路汕漏的原囚,可在円源百道上MJ -閥門控制開兒調穩(wěn)流茲廢液流動不暢。停機檢杏J引誦或更換廢液菅Q火焰高度選擇不當,造成基態(tài)原子數(shù)變化異;豈致使吸收不穩(wěn) 定。*光電侶
13、増習協(xié)高壓過大。如然增大負高壓可以提高靈敏喪J 但會出現(xiàn)噪聲尢 測更穩(wěn)定性萼的冋帆 只有詁當隆低負高壓,才 能改善測曼的穩(wěn)定性。光路末調到最佳位置。重新謂螯饑燈與空心陰極燈的位 肯'使兩者光斑垂合。高壓調得太大°詁當隆低加劃題雖在分析靈釀整允許的情況下,常川狹原子化爲度太高??稍栍眠m宵的原子化條件。 光渤老化或使用高領劃電流 引起分析譜線的寢弱擴 顯 應及時吏換尤源燈或調低燈電流“ 狄縫過寬 使通過的分析諛線超過一條。可減小獲縫。測定樣品的濃酸太大。由于高濃惟溶液在原子化盎中生成的基態(tài)原子不成比例'使校準曲線產生色曲。囚此,需縮>1 '測塑濃度的范由或用靈敏度較低的分析譜線。產生回火造咸回火的主要原因是由于氣流速度小于燃饒速 度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃氣體壓縮 機出現(xiàn)故障使助燃氣體壓力降低:廢液排
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