雙波長(zhǎng)比值光譜法測(cè)定鹽酸普魯卡因注射液含量

1、    雙波長(zhǎng)比值光譜法測(cè)定鹽酸普魯卡因注射液含量        摘要目的:應(yīng)用雙波長(zhǎng)比值光譜法測(cè)定鹽酸普魯卡因注射液含量，消除鹽酸普魯卡因降解 產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸的干擾。方法:根據(jù)鹽酸普魯卡因和對(duì)氨基苯甲酸的比值光譜特征，選擇226 nm和246 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。結(jié)果:鹽酸普魯卡因在530 g.ml-1，對(duì)氨基苯甲酸在0.25 16 g.ml-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，樣品測(cè)定結(jié)果與藥典方法一致(P>0.0 5)。本法也可對(duì)對(duì)氨基苯甲酸進(jìn)行定量。結(jié)論:本法操作簡(jiǎn)便，靈

2、敏度高，重現(xiàn)性好，樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞雙波長(zhǎng)比值光譜法；比值光譜；鹽酸普魯卡因；對(duì)氨基苯甲酸分類號(hào)：R971+.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001-5213(2000)07-0409-03Determination of procaine hydrochloride injection by dual-wavelength ratio spec trometrySun Zengxian,Tan Hengshan,Zhang Qianfen,et al(No.1 The First Hospital of Lianyungang,Jiangsu Lianyungang 222002)ABST

3、RACTOBJECTIVE：Dual-wavelength ratio spectrometry was used for determinatio n of procaine hydrochloride injection,which could eliminate the disturbance of t he degradation product,para-aminobenzoic acid.METHODS：According to the ratio spectrum of procaine hydrochlori de and para-aminobenzoic acid,226

4、nm and 246 nm were selected as the determinat ion wavelengthes.RESULTS：Good linear correlations lied in procaine hydrochloride (530 g.ml-1) and para-aminobenzoic acid(0.2516 g.ml-1 ),and there was no difference between the determination of the method and pharma copeia method(P>0.05).CONCLUSIONS：T

5、he method is sample,sensitive,precise and accurate .KEY WORDSdual-wavelength ratio spectrometry;ratio spectrum;procaine hydrochloride;para- aminobenzoic acid鹽酸普魯卡因注射液在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過程中易受pH和溫度影響，水解產(chǎn)生對(duì)氨基苯甲酸(para -aminobenzoic acid,PABA)，降低鹽酸普魯卡因(procaine hydrochloride,PCHC)的局麻作 用，同時(shí)也干擾PCHC的測(cè)定。中國(guó)藥典1采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定P

6、CHC含量(測(cè)定 結(jié)果包含PABA含量)。有報(bào)道24采用系數(shù)倍率法、導(dǎo)數(shù)法、吸收度線性組合法 等方法測(cè)定PCHC含量，消除PABA干擾。本文采用雙波長(zhǎng)比值光譜法同時(shí)測(cè)定PCHC和PABA含量 ，具有操作簡(jiǎn)便快速、結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。1儀器與試劑島津UV-260型紫外可見分光光度計(jì)；752-C型紫外可見分光光度計(jì)；PCHC符合中國(guó)藥典199 5版規(guī)定；PABA由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；鹽酸普魯卡因注射液為市售；其他試劑均 為分析純。2方法與結(jié)果2.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制精密稱取在105 干燥至恒重的PCHC和PAB A各50 mg，分置100 ml量瓶中，各加適量pH 6.5磷酸

7、緩沖液(BP)溶解并稀釋至刻度，搖勻。2.2比值光譜繪制及測(cè)定波長(zhǎng)選擇分別精密吸取PCHC和PABA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備 液適量，分置100 ml量瓶中，用BP稀釋至刻度并搖勻。以BP作參比，在200350 nm波長(zhǎng)范 圍內(nèi)掃描，得到PCHC和PABA的吸收光譜，見1。計(jì)算波長(zhǎng)處PCHC吸收度對(duì)PABA吸收度的 比值RPCHC，以RPCHC對(duì)作，得到PCHC的比值光譜；同樣，也可以 得到PABA的比值光譜，見2。由2可知，PCHC在226 nm處有最大R值，在246 nm處有 最小R值；而PABA恰好與PCHC相反，在246 nm處有最大R值，226 nm處有最小R 值；故選擇226 nm和246 nm作

8、為PCHC和PABA的測(cè)定波長(zhǎng)。1PCHC和PABA吸收光譜2PCHC和PABA比值光譜2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精密吸取PCHC和PABA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，分置1 00 ml量瓶中，用BP稀釋至刻度并搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(PCHC為10.1 g.ml-1 ，PABA為3.0 g.ml-1)。分別在226，246 nm處測(cè)定吸收度，PCHC分別為0 .271，0.077；PABA分別為0.081，0.155。分別精密吸取PCHC和PABA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，分別用BP稀釋至一定濃度，得到PCHC和PABA的系 列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在226，246 nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算R，以濃度C對(duì)R作線 性回歸分析，

9、得回歸方程，見表1、表2。表1PCHC回歸方程表2PABA回歸方程C/g.ml-1A226A246R226R246R5.010.141 00.041 01.740 70.264 51.476 210.100.271 00.077 03.345 70.496 82.848 914.950.405 00.115 05.000 00.741 94.258 120.000.538 00.154 06.642 00.993 65.648 425.050.665 00.188 08.209 91.212 96.997 029.900.796 00.225 09.827 21.451 68.375 6R=0

10、.277 2.C+0.082 7r=0.999 9表2PABA回歸方程C/g.ml-1A226A246R226R246R0.250.014 00.017 00.051 70.220 80.169 10.500.020 00.029 50.073 80.383 10.309 31.000.033 00.055 00.121 80.714 30.592 52.000.057 00.106 00.210 31.376 61.166 34.000.109 00.208 00.402 22.701 32.299 18.010.210 50.407 00.776 85.285 74.508 916.020

11、.412 00.801 01.520 310.402 68.882 3R=0.552 7.C+0.051 9r=0.999 92.4回收率試驗(yàn)精密吸取PCHC和PABA標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，按處方比例加 入氯化鈉，用BP稀釋成含不同濃度的PCHC、PABA和含氯化鈉均為6.25 g.ml-1 的溶液，按上法測(cè)定，計(jì)算PCHC和PABA含量，結(jié)果見表3。 表3回收率分析編號(hào)PCH C/g.ml-1PCBA/g.ml-1加入量檢出量加入量檢出量120.0020.330.800.81222.6223.230.500.50325.0525.140.300.29427.4727.420.250.25529.9

12、029.670.160.18平均回收率/%100.8102.1RSD/%1.405.952.5樣品測(cè)定精密吸取樣品2.5 ml，置100 ml量瓶中，加水稀釋 至刻度并搖勻；精密吸取上液2.5 ml，置50 ml量瓶中，用BP稀釋至刻度并搖勻(約含PC HC 25 g.ml-1)。在226，246 nm處測(cè)吸收度，計(jì)算PCHC和PABA含量。并與中國(guó)藥 典法(1995版)比較，結(jié)果見表4。 表4本法與藥典法測(cè)定鹽酸普魯卡因注射液含量結(jié)果 注：每支2 ml，含PCHC 40 mg。編號(hào)PCH C檢出量(mg/支)PABA檢出量(mg/支)本法藥典法本法藥典法(限量0.48 mg)138.1638

13、.000.32合格238.0338.060.27合格337.9537.980.35合格438.5638.790.42合格平均標(biāo)示量/%95.4±0.795.5±1.00.89±0.16藥典限量 1.2%3討論 介質(zhì)的選擇對(duì)PCHC測(cè)定有較大影響，因PCHC易受pH影響而水解，本文選擇pH 6.5磷酸鹽 緩沖液作為測(cè)定介質(zhì)，一方面是為了增加PCHC的穩(wěn)定性；一方面可消除PABA吸收峰移位。關(guān) 潤(rùn)華4報(bào)道PABA在水溶液中吸收峰隨濃度增大而長(zhǎng)移，而在pH 6.5的磷酸鹽 緩沖液中吸收峰的位置不受濃度影響，并能提高測(cè)定的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。用本法對(duì)PABA定量時(shí)，濃度越高測(cè)定結(jié)果越準(zhǔn)確，重現(xiàn)性也越好，對(duì)接近或超過規(guī)定限度的 檢品尤為適宜。孫增先（連云港市第一人民醫(yī)院，江蘇 連云港 222002）談恒山（南京軍區(qū)南京總醫(yī)院，江蘇 南京 210002）張騫峰（連云港市第一人民醫(yī)院，江蘇 連云港 222002）李恭潤(rùn)（連云港市第一人民醫(yī)院，江蘇 連云港 222002）王奎興（連云港市第一人民醫(yī)院，江蘇 連云港 222002）李永溟（連云港市第一人民醫(yī)院，江蘇 連云港 2220