對(duì)氨基苯磺酸的合成

1、對(duì)氨基苯磺酸的合成藥品苯胺：10mL(10.2g0.1097mol)；bp.457K濃硫酸：18mL(33.12g0.3312mol)活性炭少許(0.20.5g為宜）儀器吸量管(10mL)、燒杯(50mL/100mL/250mL/500mL)、三口燒瓶(100mL/14*3口徑)、球形冷凝管(14口徑30cm)、鐵架臺(tái)、玻璃棒、恒溫電熱加熱套、抽濾機(jī)、布氏漏斗(50mL)、抽濾瓶(500mL)、刮勺、培養(yǎng)皿、烘箱、電子天平、電加熱板、石棉網(wǎng)、量筒(50mL/100mL)、濾紙、洗耳球、玻璃塞(14口徑)、溫度計(jì)(300)、稱量紙主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱M性狀mp/°Cbp/

2、76;CS水(g/100mL)苯胺3.12無色油狀液-6.1184.43.6/18對(duì)氨基苯磺酸73.18無色結(jié)晶365;內(nèi)鹽280-290°C0.8/10;1.08/20;6.67/100實(shí)驗(yàn)前數(shù)據(jù)分析理論產(chǎn)量：18.76g按照苯胺有80%與硫酸反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物計(jì)，理論收回產(chǎn)品質(zhì)量m=(18.76×80%-1.08)×(6.67-1.08×120%)/6.67=11.2g加上活性炭吸附及其他損失，理論收率5560%實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)一對(duì)氨基苯磺酸的合成（1）量筒量取18 mL濃硫酸；吸量管量取10.00mL苯胺，注入三頸燒瓶，玻塞塞住兩個(gè)側(cè)口，

3、加入兩枚沸石，放入盛有冷水的500mL燒杯中，緩緩注入濃硫酸，邊加邊振蕩。（2）三頸燒瓶左口插入300溫度計(jì)，中間口裝上14口徑30cm球形冷凝管，鐵架臺(tái)固定，置于恒溫電熱加熱套上，控溫178180加熱2.5h。（3）反應(yīng)完全后，撤去電熱套，待溫度降至50時(shí)，溶液黏滯度上升。將溶液傾入盛有70mL冷水的250mL燒杯中，用30mL水分次洗滌燒瓶，把固體全部轉(zhuǎn)入燒杯。（4）水浴冷卻至25（室溫），抽濾，得到灰白色粗產(chǎn)品，濾液呈藍(lán)黑色。粗產(chǎn)品濕重18.23g。（1）前期加入濃硫酸劇烈放熱，燒瓶中出現(xiàn)白色煙霧，杯壁上出現(xiàn)白色塊狀物，盡量振蕩，使之快速散熱，繼續(xù)緩慢加入濃硫酸，不斷振蕩，并中途換用另一

4、盛冷水燒杯使之降溫。當(dāng)濃硫酸加至7 mL時(shí)幾乎全部為固體，之后加入濃硫酸并無明顯放熱現(xiàn)象。白色固體大部分溶解，生成藍(lán)黑色（似Cr3+）硫酸氫鹽溶液。加濃硫酸時(shí)一開始盡量小心、緩慢，以免苯胺沸騰。（2）加熱178180時(shí)溶液沒有沸騰，沒有沉淀物。溫度一度上升至220，溶液沸騰，有無色氣體蒸出，為苯胺。后溫度回落，不再沸騰。由于反應(yīng)可逆且目標(biāo)產(chǎn)物為熱力學(xué)穩(wěn)定產(chǎn)物，故高溫和延長反應(yīng)時(shí)間可提高產(chǎn)率?？砂逊磻?yīng)溫度提高到180190（基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)第三版795頁）注：苯胺毒性大，學(xué)生實(shí)驗(yàn)，應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)條件。實(shí)驗(yàn)室苯胺純度估計(jì)不過95%建議使用新蒸苯胺，以提高產(chǎn)率。（3）可減少冷卻反應(yīng)物的水用量，以提高產(chǎn)

5、率。二對(duì)氨基苯磺酸的提純（1）粗品顏色過深，活性炭脫色。粗產(chǎn)品放入500ml燒杯，加250mL水溶解，置于有石棉網(wǎng)的電加熱板上加熱至沸。冷卻，加0.8g活性炭，再加熱至沸2min。（2）在120烘箱中加熱20min干燥的布氏漏斗，快速裝好抽濾設(shè)備，趁熱抽濾溶液，濾液呈無色。將濾液轉(zhuǎn)入400mL燒杯中，靜止冷卻，即有白色片狀晶體不斷析出。待溶液冷卻至室溫，抽濾，得白色片狀晶體。用刮勺刮入培養(yǎng)皿。 （3）培養(yǎng)皿原重22.50g,連同產(chǎn)品濕重32.91g，60烘干9h（一夜），連同產(chǎn)品干重30.55g，產(chǎn)量8.05g，產(chǎn)率42.9% 。本實(shí)驗(yàn)耗時(shí)4.5-5.0 h。（1）粗產(chǎn)品較多，不能在燒瓶或錐形瓶中進(jìn)行重結(jié)晶，選用500mL大燒杯中進(jìn)行溶解、脫色、重