銅的測(cè)定----碘氟法

1、銅的測(cè)定-碘氟法一、 方法提要試樣用鹽酸、硝酸溶解，硫酸冒煙消除硝酸的影響。在PH2-4的溶液中，加入氟化氫按消除鐵的干擾，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，借此測(cè)定銅量。二、 試劑1、 銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液：同碘量法。2、 硫代硫酸鈉：同碘量法。3、 標(biāo)定：吸20毫升銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入數(shù)滴10硫酸高鐵銨溶液，用50乙酸銨溶液滴定至乙酸鐵紅出現(xiàn)，加入20氟化氫銨15毫升，攪勻，使乙酸鐵紅消失后，加2克碘化鉀，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入0.5淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。三、 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000克試樣于100毫升燒杯中，用水潤(rùn)濕，加20毫升鹽酸，置電熱板上加熱數(shù)分鐘后，加5毫升硝酸繼續(xù)溶解。待

2、試樣全部溶解后，加（1+1）硫酸5毫升，繼續(xù)加熱至冒白煙1-2分鐘，冷卻。用水沖洗數(shù)分鐘（保持體積在30毫升以?xún)?nèi)），加熱溶解鹽類(lèi)，加少許尿素，煮沸數(shù)分鐘，取下冷卻。用氨水中和至氫氧化鐵紅色出現(xiàn)，加入少量氟化氫銨，搖勻至紅色消失。加碘化鉀溶液2克，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入0.5淀粉1毫升及25硫氰酸鉀溶液2毫升，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。四、 分析結(jié)果的計(jì)算五、 注意事項(xiàng)1、 氟化物對(duì)三價(jià)鐵的掩蔽作用與溶液的PH值和氟離子的濃度有關(guān)。當(dāng)加入氟公氫銨以后，溶液的PH2-3時(shí)，1克氟化氫銨可掩蔽200毫克鐵（）；2克氟化氫銨可掩蔽300毫克（）；如在PH3.5-4時(shí)，1克氟化飴銨便可掩蔽300毫克鐵（）。2、 有大量錳存在時(shí)，若用氫氧化銨調(diào)整PH時(shí)，易使局部溶液的PH值增大，使二價(jià)錳被空氣氧化為水合二氧化錳沉淀析出，使結(jié)果偏高。如采用乙酸銨調(diào)節(jié)PH，上述現(xiàn)象不會(huì)發(fā)一，可避免錳的影響。3、 鉬40毫克以下，對(duì)測(cè)定無(wú)影響；鉬40毫克以上，主生鉬藍(lán)，影響終點(diǎn)觀(guān)察；鉬150毫克以上，終點(diǎn)無(wú)法辨別。當(dāng)試樣中有大量鉬存在時(shí)，可減少試樣量。4、 加尿素是為了破壞亞硝酸根的影響，如果在冒煙時(shí)將硝酸驅(qū)盡，加尿素和煮沸這步可省略。5、 滴定時(shí)溶液的PH值很重要，酸性太強(qiáng)碘化鉀易被空氣氧化析出碘；酸度太低反應(yīng)慢，終點(diǎn)不穩(wěn)定。6、 五價(jià)釩能氧化碘離子，嚴(yán)重干擾測(cè)定。對(duì)含釩的