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文檔簡介
1、銅的測定-碘氟法一、 方法提要試樣用鹽酸、硝酸溶解,硫酸冒煙消除硝酸的影響。在PH2-4的溶液中,加入氟化氫按消除鐵的干擾,以硫代硫酸鈉標準溶液滴定,借此測定銅量。二、 試劑1、 銅的標準溶液:同碘量法。2、 硫代硫酸鈉:同碘量法。3、 標定:吸20毫升銅標準溶液,加入數(shù)滴10硫酸高鐵銨溶液,用50乙酸銨溶液滴定至乙酸鐵紅出現(xiàn),加入20氟化氫銨15毫升,攪勻,使乙酸鐵紅消失后,加2克碘化鉀,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加入0.5淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。三、 準確稱取0.5000克試樣于100毫升燒杯中,用水潤濕,加20毫升鹽酸,置電熱板上加熱數(shù)分鐘后,加5毫升硝酸繼續(xù)溶解。待
2、試樣全部溶解后,加(1+1)硫酸5毫升,繼續(xù)加熱至冒白煙1-2分鐘,冷卻。用水沖洗數(shù)分鐘(保持體積在30毫升以內(nèi)),加熱溶解鹽類,加少許尿素,煮沸數(shù)分鐘,取下冷卻。用氨水中和至氫氧化鐵紅色出現(xiàn),加入少量氟化氫銨,搖勻至紅色消失。加碘化鉀溶液2克,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加入0.5淀粉1毫升及25硫氰酸鉀溶液2毫升,繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。四、 分析結(jié)果的計算五、 注意事項1、 氟化物對三價鐵的掩蔽作用與溶液的PH值和氟離子的濃度有關。當加入氟公氫銨以后,溶液的PH2-3時,1克氟化氫銨可掩蔽200毫克鐵();2克氟化氫銨可掩蔽300毫克();如在PH3.5-4時,1克氟化飴銨便可掩蔽300毫克鐵()。2、 有大量錳存在時,若用氫氧化銨調(diào)整PH時,易使局部溶液的PH值增大,使二價錳被空氣氧化為水合二氧化錳沉淀析出,使結(jié)果偏高。如采用乙酸銨調(diào)節(jié)PH,上述現(xiàn)象不會發(fā)一,可避免錳的影響。3、 鉬40毫克以下,對測定無影響;鉬40毫克以上,主生鉬藍,影響終點觀察;鉬150毫克以上,終點無法辨別。當試樣中有大量鉬存在時,可減少試樣量。4、 加尿素是為了破壞亞硝酸根的影響,如果在冒煙時將硝酸驅(qū)盡,加尿素和煮沸這步可省略。5、 滴定時溶液的PH值很重要,酸性太強碘化鉀易被空氣氧化析出碘;酸度太低反應慢,終點不穩(wěn)定。6、 五價釩能氧化碘離子,嚴重干擾測定。對含釩的
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