新型服用紡織纖維鑒別方法的研究_圖文

1、天津工業(yè)大學碩士學位論文新型服用紡織纖維鑒別方法的研究姓名:姬鳳麗申請學位級別:碩士專業(yè):紡織工程指導教師:張毅20080101 學位論文的主要創(chuàng)新點一、嘗試性采用“氯化鋅一碘"化學試劑的方法對常見的幾種新型服 用紡織纖維作定性鑒別,經(jīng)過實際操作確定該方法是可行的。 二、對牛奶蛋白纖維定性定量分析方法作了探索性的研究,提出了切 實可行的操作方法;針對聚乳酸纖維自身特點,確立一種操作簡 便、易于實現(xiàn)的新的定量化學分析方法。1.1引言第一章緒論隨著社會的進步和科技的不斷發(fā)展,紡織業(yè)規(guī)模擴大,迫使人們不得不去 探索新的紡織原料;而且普通的化學纖維滿足不了不同的需要。因此,日本、美 國、德國

2、等相繼開發(fā)出新合纖、差別化和功能性纖維,增加了許多紡織新材料, 使紡織產(chǎn)品具有多元化、功能化、仿真化和個性化特點【ll。近年來生產(chǎn)這些化纖 原料的石油資源嚴重短缺,化纖的生產(chǎn)量受到一定限制,因此,許多研究者和開 發(fā)商尋找其它途徑,利用自然界豐富的動植物資源,開發(fā)紡織新材料,滿足紡織 品發(fā)展需要。同時,人們對紡織纖維提出了新的更高的要求,特別是科技的高速 發(fā)展以及人們對衣著的更高要求,迫切需要高科技含量、高附加值、高性能的纖 維。因此,滿足各種需求的纖維應運而生,傳統(tǒng)的化學纖維也通過物理改性或者 化學改性,使纖維在質(zhì)量上有了很大的提高。2l世紀新型服用紡織纖維是由信息工程、材料工程、生物工程等各

3、新興學科 和傳統(tǒng)學科綜合研究的結(jié)果,其開發(fā)及應用受到生態(tài)環(huán)保、耕地面積、石油資源、 科技水平和人們對紡織品要求的提升等因素制約。其總的發(fā)展趨勢是l習:化學纖 維將當主角,綠色纖維受青睞,高科技纖維發(fā)展快,生物工程層出新品,復合纖 維添光彩,納米纖維顯神通。其中開發(fā)研究的重點在以下幾方面:各類“舒適性” 纖維;綠色環(huán)保型纖維;具有各種特殊功能的軟技術(shù)纖維;新的高性能、高技術(shù) 纖維;復合纖維;納米纖維。在這種趨勢下,為新型服用紡織纖維賦予了新的活 力,并得到了快速地發(fā)展。1.2國內(nèi)外新型服用紡織纖維發(fā)展歷史與研究現(xiàn)狀國外對再生蛋白質(zhì)纖維的研究開發(fā)工作較早,從19世紀末、20世紀初即開 始對再生蛋白

4、質(zhì)纖維進行研究,在1894年Vandura首先嘗試生產(chǎn)了人造蛋白纖 維,雖不能用于紡織,卻開創(chuàng)了生產(chǎn)蛋白短纖維的先河。1904年,Todenhaupt 用從牛乳中提煉的酪素進行紡絲,制得酪素纖維。不久之后德國、英國、荷蘭和 美國都有了自己的人造蛋白質(zhì)纖維商業(yè)產(chǎn)品,同時研究從花生、玉米和大豆中提取蛋白質(zhì)生產(chǎn)紡織纖維的方法。英國研制出了商品名為Ardil的花生蛋白質(zhì)纖維, 日本油脂公司開發(fā)了以大豆為原料的纖維。意大利研制出了商品名為拉尼塔和梅 利諾瓦的牛奶蛋白纖維,美國研制成功了牛奶蛋白纖維名為阿雷萊克酪素纖維 【31。但由于受到當時科技水平的限制,大多纖維性能較差,強度低、物理機械性 能差、制造

5、成本高等無法進行紡織加工而中斷研究。近年來,由于對生態(tài)環(huán)保的呼吁,人們逐漸意識到合成纖維對環(huán)境會造成污 染,而天然纖維產(chǎn)量增加受限。于是從20世紀80年代開始,國外對資源來源廣 泛的再生纖維的研制工作又開始重視起來。針對粘膠濕強低、模量小的缺陷,許 多國外公司開發(fā)了新的高濕模量纖維,如日本東洋紡公司的Polynosic纖維、Lenzing公司用櫸木漿生產(chǎn)的Modal等。英國考陶爾在1989年研制成功第一個 全新的無污染、基于溶劑法紡絲的精制纖維素Tellcel【4制,并于1992年獨家 生產(chǎn)出防止原纖化的Tencel A100,而后,奧地利Lenzing公司以溶劑(NMMO, 制得含有纖維素和

6、海藻的Seacell抗菌保健纖維【7】。1989年日本鐘紡與島津共同 開發(fā)了玉米聚乳酸(PLA纖維。美國杜邦近幾年利用生物轉(zhuǎn)基因技術(shù)研制出人 造蜘蛛絲“生物鋼"。90年代日本研制的Chinon牛奶蛋白(腈綸基纖維,并 實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),這種纖維既有蛋白質(zhì)吸水、有光澤、手感好等特點,又有一定 強度的聚丙烯腈纖維的特點,目前己實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn),其技術(shù)水平處于國際領(lǐng) 先地位。但它在使用中存在的問題是耐熱性差,化學抵抗力不強,機織物易折皺 等特點。2001年日本致力于研究竹纖維。美國科學家利用轉(zhuǎn)基因的辦法開發(fā)了 高強度的可用于防彈衣的牛奶蛋白纖維,這種纖維也稱為“牛奶鋼”,能生物降 解,用途廣

7、泛瞵J。新型紡織纖維及其產(chǎn)品出現(xiàn)后,生產(chǎn)、后加工及商檢部門需要制定合理的行 業(yè)標準,對來料產(chǎn)品進行質(zhì)量檢測,確定其含有幾種成分、各成分具體含量,即 產(chǎn)品定性、定量分析方法的系統(tǒng)鑒別過程,以便于根據(jù)產(chǎn)品各組分的性質(zhì),制定 科學合理的后道工序,并迅速投入生產(chǎn),提高企業(yè)經(jīng)濟效益。筆者經(jīng)外文文獻檢 索,有關(guān)新型紡織纖維定性定量分析方法的報道較少。國內(nèi)雖然對新型紡織纖維的研究起步很晚,但也取得了重大成果。我國從 80年代末開始進行有關(guān)聚乳酸及其共聚物的研究。20世紀90年代,四川省曾對 蠶蛹蛋白質(zhì)纖維進行研制,但由于蛋白質(zhì)含量和纖維干、濕強度都非常低,在織 造和印染加工中問題較多,嚴重影響了該類產(chǎn)品的開

8、發(fā)和技術(shù)推廣。1993年河 南華康生物有限公司的李官奇潛心八年研究,研制并成功試紡大豆蛋白復合纖 維,改寫了世界化纖領(lǐng)域我國原創(chuàng)技術(shù)空白的歷史【9】。20世紀末,中國紡織大學(東華大學與上海三槍集團有限公司共同合作,完成了牛奶蛋白纖維的實驗室 研究開發(fā)。上海正家牛奶絲服飾有限公司在1995年研制開發(fā)出牛奶纖維長絲, 最近山西恒天紡織新纖維科技有限公司研制了牛奶短纖維,它們都是以丙烯腈為 單體的牛奶蛋白纖維。目前,上海正家牛奶絲科技股份有限公司和山西恒天紡織 新科技有限公司均已建立了一定規(guī)模的牛奶蛋白纖維生產(chǎn)線。另一種是黑龍江嫩 江華強紡織有限公司、深圳優(yōu)倪克公司推出的與聚乙烯醇共混紡絲制得的牛

9、奶蛋 白纖維ll 01。20世紀末,中國丹東東洋特種纖維有限公司生產(chǎn)了高濕模量的Richcel 纖維。竹纖維是20世紀末繼大豆蛋白纖維之后我國自主研制的新纖維,竹漿纖 維在國內(nèi)已實現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn),但竹原纖維仍處于試產(chǎn)階段。業(yè)內(nèi)人士還提出“以竹 代棉、以竹代木”的觀點,試與世界級的Lyocell纖維媲判¨】。2005年,浙江大 學許炯【12J采用慈竹為原料制取竹漿粕,采用天絲紡絲工藝成功紡制出竹Lyocell 纖維,其細度、強度達到了文獻報道的普通Lyocell纖維值,在國內(nèi)外尚屬首例, 并已申請國家專利;同年東華大學的馮坤【l 3J采用竹材,探索出適合紡絲的竹漿 粕;還進一步探討了紡絲工

10、藝對竹Lyocell纖維結(jié)構(gòu)和性能的影響;而且制取的 纖維不僅具有常規(guī)Lyocell纖維的各種優(yōu)良性能,還保持了竹材的涼爽、順滑、 清香、負離子等特性,并提出有實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的可能性。我國竹資源豐富,成 材迅速,符合了可持續(xù)發(fā)展的要求,加之竹子的主成分是纖維素,采用竹漿粕生 產(chǎn)Lyocell纖維,不僅提供了一種較為廉價的原料,還為竹子的利用開辟了蹊徑; 因此采用竹漿粕制造的纖維將成為2l世紀最有發(fā)展前景的纖維。目前,國內(nèi)對于新型服用紡織纖維定性鑒別、定量分析方法的研究正在開展, 并取得成效。據(jù)現(xiàn)有資料報道,新型服用纖維鑒別多采用燃燒法、顯微鏡法、著 色法、化學溶解法、紅外光譜法等常規(guī)方法相結(jié)合

11、的手段,將纖維區(qū)分開。這種 方法雖可以用來鑒別新型纖維的方法,但程序比較繁瑣、費時,而且對于紅外光 譜法又難于推廣,不宜實現(xiàn),所以有必要對纖維鑒別方面進行深入研究,探索操 作簡單、易于實現(xiàn)的可行性方法。而國內(nèi)有關(guān)新型纖維混紡產(chǎn)品成分定量分析, 主要有以下的成果:天絲、莫代爾、竹漿纖維等再生纖維素纖維,在與棉等天然纖維素纖維混紡 產(chǎn)品,采用甲酸一氯化鋅作為定量分析試劑溶解再生纖維素,也有報道稱采用濃 鹽酸溶解天絲;與毛等蛋白質(zhì)纖維混紡,則采用堿性次氯酸鈉溶解蛋白質(zhì);與滌 綸混紡時采用75%硫酸溶解再生纖維素纖維;與氨綸、腈綸混紡時采用二甲基甲 酰胺溶解化纖,進行成分定量分析【14J 61。大豆蛋

12、白纖維作為近幾年來面世的新產(chǎn)品,其鑒別仍采用常規(guī)鑒別方法,有 關(guān)其混紡產(chǎn)品成分分析的報道很多,其與纖維素類纖維混紡時,依次采用次氯酸 鈉、80%甲酸二步法溶解大豆蛋白纖維;與羊毛等蛋白質(zhì)纖維混紡時,采用2.5%氫氧化鈉溶解羊毛;與腈綸、氨綸混紡時采用二甲基甲酰胺溶解化纖;然后再進 行定量分析計算【17。20】。有關(guān)聚乳酸纖維的研究,任春華【2l】等人對其定性鑒別方法、混紡產(chǎn)品定量 分析方面作了相關(guān)的研究。在聚乳酸纖維混紡產(chǎn)品定量時,根據(jù)混紡產(chǎn)品的不同, 選用不同濃度的硫酸為定量溶劑,溶解其它纖維;而與滌綸混紡時則只能采用 99%冰乙酸為溶劑,溶解聚乳酸纖維。由于聚乳酸纖維自身的特性,它能夠溶解

13、 于幾種常見的化學試劑,但這種方法鮮有報道。因此本文嘗試溶解聚乳酸纖維保 留其它成分的定量分析方法。經(jīng)檢索現(xiàn)有文獻,很少有關(guān)于牛奶蛋白纖維的鑒別,尤其是沒有專門對牛奶 蛋白纖維混紡產(chǎn)品進行定量分析方法的報道,而這方面技術(shù)的滯后,將會影響到 牛奶蛋白纖維的發(fā)展及推廣,筆者認為這方面的欠缺亟待解決,因此本文對牛奶 蛋白纖維的鑒別方法作重點探索性研究。1.3課題研究的目的與意義就已發(fā)表的文獻資料來看,其研究重點集中在以下幾個方面:一是纖維原料 的提取與加工,如桑皮纖維的脫膠工藝研究;牛奶蛋白纖維和大豆蛋白纖維中蛋 白質(zhì)與高聚物達到什么比例,纖維性能最優(yōu)等。二是纖維原料性能的探索與研究; 三是纖維的半

14、成品和成品的開發(fā)與應用;四是纖維成品織物的各種服用性能的研 究;五是纖維織物的染整后加工的探索。但是對此類纖維的定性鑒別以及其混紡、 交織產(chǎn)品進行定量分析的研究十分欠缺,而對混紡產(chǎn)品的成分分析和定量檢測對 于生產(chǎn)管理和商檢部門的產(chǎn)品檢測都是一項重要的任務。目前,新型服用紡織纖維發(fā)展迅猛,為紡織行業(yè)注入了新的活力。這些纖維 全部或部分可以進行生物降解,是對環(huán)境友好的材料,它們提供了人類減少環(huán)境 負擔,并在現(xiàn)代文明和自然界之間達到平衡的一種方法,符合可持續(xù)發(fā)展的要求, 將成為新世紀的主要紡織品纖維221。新型服用紡織纖維因其卓越的優(yōu)勢而迅速投入工業(yè)化生產(chǎn),并開發(fā)出各種混 紡交織產(chǎn)品。它不僅促進了紡

15、織業(yè)的健康發(fā)展,規(guī)范市場,而且還為我國與國際 市場接軌、推動國際貿(mào)易的發(fā)展。但目前對于新型服用紡織纖維缺乏相關(guān)的行業(yè) 標準或國標規(guī)定,這就使得新型服用纖維及其制品的檢測無據(jù)可依,其管理體制 還有待進一步的規(guī)范化、完善化;而且生產(chǎn)部門只有了解來料產(chǎn)品的性質(zhì)、質(zhì)量, 才能制定出合理的后道加工工序,正確指導生產(chǎn)。因此,正常開展新型服用紡織 纖維及其制品的鑒別工作具有十分重要的社會效益和經(jīng)濟效益。由于新型服用纖維屬于新產(chǎn)品,其鑒別方法還不太成熟或還沒有涉足,還有 第一章新刪再生纖維黍纖維的定性定付分析力法的研究斕鞲鑭×I amln X30mI n圈27Modal變化幽像(J口熱條什F,405

16、0"C山圖27中看.在加熱條件下,Modal纖維迅速溶脹,表面有剝皮現(xiàn)象,約 6rain時,纖維皮芯結(jié)構(gòu)消失,15mi n時纖維開始溶解,顏色逐漸變淺,纖維攝終 部分溶解。鑒十卜述研究,莫代爾的快速搭別方法,即首先通過燃燒確定是纖維素類纖 維,并借助顯微鏡觀察形態(tài),纖維表面有卜2根溝槽,橫截面類似腰圓型;然后 常溫F.滴加氧化鋅一碘試劑,纖維呈現(xiàn)明顯的皮芯層結(jié)構(gòu),且皮芯膨脹快慢和 著色不均,隨時間的延長,皮層沿纖維軸向緩慢剝丌,井出現(xiàn)橫節(jié)和裙子;若輕 微加熱,纖維迅速溶脹膨潤,表面有剝皮現(xiàn)象,并部分溶解。根據(jù)上述特征判定 該纖維即是Modal纖維。2434竹漿纖維在常溫條仆F,滴加氯

17、化鋅一碘溶液,竹漿纖維的變化圖像,見圖28所示。 繁多多 闡齲耋×20m1n X30mi n ×40m¨o圖28竹纖維變化H像(常溫F從圖28中可看出,竹漿纖維在氯化鋅碘作用下逐漸膨脹。2min時纖維呈 現(xiàn)墨綠色,表面由f具有多條溝槽而存在的棱了,隨時間而溶解,因而棱條出現(xiàn) 了問斷甚至缺失。8rain時纖維呈現(xiàn)黑青色,膨脹較小。25min時由于度芯層結(jié)構(gòu) 的存在,表面皮層開始溶解并出現(xiàn)剝皮現(xiàn)象,纖維表面出現(xiàn)大量的絮狀物質(zhì)脫落 現(xiàn)象,芯層也逐漸變細。40min時纖維皮、芯部分溶解呈絮狀,此后無明顯變化。 筆者在常溫下,做K時間高倍鏡下觀察,發(fā)現(xiàn)纖維局部會沿纖維縱向裂

18、開,但在第一章新型再生纖維索纖維的定性定幢分析方法的研究現(xiàn)性較差,這也說明竹漿纖維自身結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定。在加熱條件下,滴加氯化鋅一碘溶液,竹漿纖維變化如圖29所示。 ; , l r藕 ”二m_J蕊 ?_t.粥l(xiāng)2:口×15min ×20mln ×30mln削29竹漿纖維變化圖像(加熱F加熱后,竹漿纖維開始變化卅;人,lOmin顯現(xiàn)皮芯結(jié)構(gòu),皮層膨脹較快并先 行溶解,20min時芯層也隨之溶解,J土芯結(jié)構(gòu)消失,但仍存在殘留物。整個變化 過程很迅速。筆者經(jīng)常時間跟蹤觀察,發(fā)現(xiàn)纖維最終部分溶解,殘余一部分絮狀 物質(zhì)。苗未知纖維滴JJu了氯化鋅一碘試劑后.能出現(xiàn)上述圖29巾所

19、示的現(xiàn)象就 有可能是竹漿纖維。從卜述氯化鋅一碘試劑法可以看山,三類再生纖維素纖維隨著滴加試劑后時 問的延長.能夠表現(xiàn)山明顯不同的外觀特征,田此可根據(jù)不同的特征對纖維定性 牲別。這種氯化鋅碘試劑定性鑒別方法具有簡捷、快速、操作方便,節(jié)約原料 等優(yōu)點,可以作為區(qū)別r其它纖維的種方法。25新型再生纖維素類混合產(chǎn)品的成分定量分析最近幾年,天絲、莫代爾、竹漿纖維在fJ場上逐漸盛行,由J單原料結(jié)構(gòu) 的時代已成過去.纖維原料呈現(xiàn)多元化趨勢,因而其產(chǎn)品主要是混合產(chǎn)品。筆者 締過查閱大量文獻和市場調(diào)研,其常見的品種主要有:天絲/棉、天絲/滌綸、天絲/羊毛、天絲/蠶絲、天絲/麻、天絲/牛奶蛋白纖 維等等。莫代爾/

20、棉、莫代爾/滌綸、莫代爾/毛、莫代爾/氨綸、莫代爾/聚乳酸等等:竹漿纖維/棉、竹漿纖維/毛、竹漿纖維/氨綸、1寸漿纖維/聚乳酸纖維等等。 纖維織物經(jīng)過定性鑒別后,確定了其具體成分,就要選用合適的定量化學試 劑,并優(yōu)化實驗參數(shù),對產(chǎn)品進行定量分析,確定纖維組分比。第二章新型再生纖維素纖維的定性定量分析方法的研究本課題主要針對三類再生纖維素纖維與棉混合的定量分析方法的研究。按照 GBfF2910.1997紡織品二組分纖維混紡產(chǎn)品定量化學分析方法【3l】中高濕模量 纖維的檢測方法,選用甲酸一氯化鋅作為定量分析試劑。在該標準中提到了兩種 溫度條件:40和70,筆者在實際操作過程中,發(fā)現(xiàn)在40時,天絲等

21、纖維并 不能完全溶解,而且操作時間較長:在70。C條件下,纖維基本完全溶解,但對棉 纖維的損傷過大。因此,為節(jié)約能源和時間,且保證纖維充分溶解又對棉纖損傷 不大,筆者作了實驗條件的優(yōu)化,確定最佳溫度和時間。甲酸一氯化鋅溶液:209無水氯化鋅和689無水甲酸加水稀釋至1009。稀氨溶液:取氨水20ml(密度為0.8809/m1稀釋至1000ml搖勻即可;稀乙酸:取5ml冰乙酸用水稀釋至1000ml;蒸餾水。 j祭、YG747型通風式快速烘箱;LIBRoRAEG220型電子天平(感量0.1mg;稱量 瓶;干燥器(裝有藍色變色硅膠;具塞三角燒瓶,容量250ml;XMTB數(shù)顯溫控 恒溫水浴鍋;YQ02

22、30型旋片式真空泵;玻璃濾瓶;抽氣濾瓶;玻璃砂芯漏斗(3#, 微孔直徑40.80nm;量筒;燒杯等。將天絲、莫代爾或竹漿纖維等再生纖維與棉纖維人為地按照一定比例進行混 合,然后依據(jù)GB/T2910.1997有關(guān)高濕模量纖維定量分析的方法,按照1:100的 浴比,投入到適當溫度的甲酸一氯化鋅試劑中,進行溶解性實驗,仔細觀察并記 錄實驗現(xiàn)象,通過溶解、砂芯漏斗過濾、沖洗、烘干和稱重,進行結(jié)果計算。在 此基礎(chǔ)上對實驗條件進行工藝優(yōu)化。(1A天絲溶解工藝的實驗方案本次實驗首先分析反應溫度和作用時間對纖維溶解性的影響。圖210、21l 是A天絲溶解情況隨各因素的變化。第二章新型再生纖維素纖維的定性定量分

23、析方法的研究1:一 _一 :茳=受 1:二l 如 3060甲酸很廈%圖212甲酸濃度對A天絲溶解性的影響由圖212可看出,當甲酸濃度增加至60%時,A天絲的溶解度明顯增加,達 到70%時已基本完全溶解。實驗中發(fā)現(xiàn):當甲酸.氯化鋅試劑中甲酸含量小于70%時,幾種纖維并不能再現(xiàn)有關(guān)文獻中提到的能夠完全溶解的結(jié)論,甚至升高溫度 或延時也無濟于事,纖維只是變成一團粘稠狀物質(zhì)而不溶解。筆者認為導致其原 因是A天絲結(jié)晶度較高,縱向結(jié)合力較大,而甲酸濃度較低時,無法將分子鏈中 的甙鍵打開,因而纖維僅僅發(fā)生膨脹或者部分溶解,故在溶解纖維時應保證甲酸 濃度不能低于70%。從實驗現(xiàn)象中發(fā)現(xiàn):A天絲剛投入到溫度為7

24、0。C的溶液中,纖維立即發(fā)生膨 脹,約2min后,纖維變成粘稠物質(zhì)。此時輕輕轉(zhuǎn)動燒瓶,發(fā)現(xiàn)溶液嚴重粘著瓶壁; 約20min后,觀察溶液中纖維基本完全溶解。但經(jīng)過濾后,發(fā)現(xiàn)纖維并未完全溶田幻 o第二章新型再生纖維素纖維的定性定量分析方法的研究解,而是殘留一團粘稠物。這說明試劑并未完全將分子鏈打開,可嘗試采取提高 反應溫度或延長反應時間的措施。經(jīng)反復實驗得知,延長一段時間后,當瓶壁基 本無溶液黏附時,此時纖維已基本完全溶解,再經(jīng)3#砂芯漏斗過濾后無殘留物。 莫代爾、竹漿纖維也出現(xiàn)上述現(xiàn)象,可按同樣方法解決。(2其他再生纖維素纖維的實驗設(shè)計按照A天絲工藝設(shè)計的方法,對G天絲、莫代爾和竹漿纖維進行實驗

25、設(shè)計, 得到工藝參數(shù)依次為:G天絲:60X 60min;莫代爾:60×80min;竹漿纖維:55×80min。質(zhì)量修正系數(shù)的公式:d=mo/ml (2一1式子中:d是不溶解纖維在試劑處理時的質(zhì)量修正系數(shù);mo已知不溶纖維的干燥重量;ml試劑處理后不溶纖維的干燥重量。表23是當甲酸一氯化鋅試劑溶解A、G天絲、莫代爾和竹漿纖維條件下, 棉的質(zhì)量修正系數(shù)。表2-3. 棉纖維在甲酸一氯化鋅作用下的質(zhì)量修正系數(shù)d的合理性檢驗(t值檢驗法:樣品理論修正系數(shù) 弘=1.05;d=1.0571;lF6;s=O.0048t:!璺=蘭L!至=1.4799S 第毛章牛奶蛋白纖維和聚乳酸纖維定性定量

26、分析方法的研究泣:l-dqj存;s-溶解;.輕微膨潤;so一立即濟解:P.部分溶解;j稃比:1:100。筆者在研究實驗過程中發(fā)現(xiàn),以下部分不同丁文獻o”中所表述的現(xiàn)象: (1聚乳酸纖維在沸水浴巾的冰乙酸中迅速溶解,井形成均穩(wěn)定的白色 渾濁液,可用砂芯漏斗立即過濾完畢;若溶解液冷卻,溶液逐漸變得粘稠:濾液 遇到水會有白色物質(zhì)析出,并出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)蒙,白色物質(zhì)位于上層,而無法過 濾。該白色物質(zhì)在空氣中放置數(shù)日變成贊綠色固體物,用手碾類似石蠟,最后殘 斟柏白色細微顆粒物。(2聚乳酸纖維分別扯40一80的j%氧氧化鈉溶液rfl不斷震蕩lOmin,纖 維不溶解,到90。C時纖維才逐漸溶脹并開始部分溶解;

27、在沸水浴中,纖維立即 溶解并形成白色混濁液,10一【5min后,纖維基本完全溶解,可用3#濾盡.濾液 遇到水不會產(chǎn)渾濁。(3聚乳酸纖維在25%氫氧化鈉中煮沸5rain,纖維開始溶解,并形成白 色混濁液:繼續(xù)反應15rain后,溶液的可視度逐漸降低,但纖維不能完全溶解, 輕輕搖動燒瓶,發(fā)現(xiàn)溶液濃縮,流動性很小。此剛,若將其放在溫度約為28.30的環(huán)境下,約2-3min后就形成白色漿糊狀物質(zhì),幾乎無水分存在。3314氯化鋅一碘試劑法聚乳酸纖維滴加氯化鋅一碘試劑后,在常溫下觀察,聚乳酸纖維呈現(xiàn)透明狀, 衰血布滿斑點,纖維膨脹較小幾乎不變,具體見圖37。黼 凝 霧鑭×2mi n ×

28、10ml rl ×30mln圉37聚乳酸纖維(常溫下聚乳酸纖維滴加氯化鋅一碘試劑后,加熱情況下,纖維會發(fā)生顯著變化,具 黼體見圖38x2rain ×lOmin ×30rain豳3-8聚乳酸纖維(受熱,60-70在加熱時纖維原有的棒狀外觀出現(xiàn)嚴重塌陷現(xiàn)象,變?yōu)楸馄綆?并且會沿 著縱向出現(xiàn)扭曲,局部出現(xiàn)弱節(jié)但并不發(fā)生斷裂。3315聚乳酸纖維的定性鑒別方法綜上所述,定性鑒別聚乳酸纖維的程序可確定如下:(1燃燒法實驗:燃燒時基本無煙(區(qū)別于合成化學纖維,紅藍色火焰, 并且燃燒過程中有香甜味,殘留物旱很脆的扶白色塊狀。(2顯微鏡法觀察:在顯微鏡F聚乳酸纖維縱面呈透明的棒狀

29、形態(tài)。(3溶解法苴;驗:由以上步驟,基本能判斷其為非大然纖維、非纖維素纖 維。在此基礎(chǔ)J二再進行如下步驟的溶解試驗,可進一步判定具體品種:(1將試樣放入80%甲酸溶劑中,常溫震蕩lmin,試桿不溶,則可排除醋 酯、錦綸、維綸纖維。(2將試樣放入5%氫氧化鈉溶液中煮沸。試樣立即溶解,溶液呈現(xiàn)白色混 濁狀態(tài),遇水溶液中白色懸浮物會發(fā)生凝聚,則可排除腈綸、滌綸、丙綸、乙綸、 氯綸、氨綸纖維。(3將試樣放入冰醋酸試劑中煮沸,試樣立即溶解,溶液呈現(xiàn)白色混濁, 遇水白色混濁液會出現(xiàn)凝聚現(xiàn)象,則可進一步排除天然類纖維和纖維素纖維。 (4纖維滴加氯化鋅一碘試劑后,存加熱條件下.纖維會出現(xiàn)塌陷甚至出現(xiàn) 扭曲現(xiàn)象

30、,則進步確認。通過對漿乳酸纖維進行一系列的實驗研究,分析其結(jié)果得出:以燃燒法實驗、 顯微鏡法觀察及其溶解性能實驗為主的聚乳酸纖維的定性鑒別方法和操作程序, 為下一步進行聚乳酸纖維混紡產(chǎn)品的成分定量分析奠定基礎(chǔ)。3.32聚乳酸纖維混紡產(chǎn)品成分定量分析方法的研究聚乳酸纖維作為新型聚酯纖維,兼具天然纖維和合纖兩優(yōu)點,其織物以其優(yōu) 異的性能而倍受各界人士的青睞,其產(chǎn)品不斷涌向市場。較常見的品種有聚乳酸PLA散纖維、棉纖維、毛纖維、竹纖維。冰乙酸(99.8%;氫氧化鈉(固體;稀氨水;稀醋酸;蒸餾水。以上 試劑均為化學分析純。筆者根據(jù)上述化學溶解法實驗結(jié)果,按照浴比1:100,采用冰乙酸進行定性 實驗。結(jié)

31、果發(fā)現(xiàn),聚乳酸纖維在約60冰乙酸中放置10.15min時開始膨潤并溶 解。而70冰乙酸中5min時開始溶解,20.25min后基本溶解完全,但溶解液十 分粘稠,難以過濾。經(jīng)反復研究性實驗得知,冰乙酸的溫度、反映的浴比和反應 時間影響聚乳酸纖維的溶解性。故本實驗中,采用t,9(34正交設(shè)計試驗方案,考 察三因素的影響情況并確定最佳工藝條件。(1實驗方案本實驗考察的因子和各個因子的水平見表3.16,實驗結(jié)果見表3.17。爾乎因子l 23A浴比 1:lOO 1:1501:200B溫度 70 80 90C時間 5min 10min 15min采用直觀分析法知道,RA>Rc>RB,故浴比對聚

32、乳酸纖維的影響因素較大, 編號9的實驗結(jié)果,基本將纖維完全溶解。因此采用冰乙酸作為聚乳酸纖維定量 分析試劑的最佳工藝為:浴比l:200;溫度:80"C;時間:10min,為保證纖維 能充分溶解應適當延長反應時間到20min。(2實驗步驟將已知干重的聚乳酸纖維試樣,按照每贏樣加入200“溶液的比例,投入到 盛有溫度為80"C冰乙酸的燒瓶中,并不斷震蕩。約20min后,聚乳酸纖維充分溶 解;將溶液倒進3#砂芯漏斗抽濾,并不斷攪拌;然后用少量冷的冰乙酸沖洗反應 燒瓶1.2次,再用l:50(反應前纖維的重量和氨水的體積比比例的8%稀氨水沖 洗燒瓶3.4次;最后用冷水注滿漏斗先靠重力過濾,再抽濾,約34次至濾液接近 中性。(3實驗現(xiàn)象及解決辦法為了合理確定冰乙酸溶解聚乳酸纖維的工藝參數(shù),首先用少量纖維作定性分 析。聚乳酸纖維在常溫、40、60"C時的冰乙酸中不溶解。當溫度為70"C時開始 溶脹、溶解,溶液立即變成白色混濁液,不斷震蕩燒瓶,約10min大部分纖維溶 解,但仍有部分白色固體物存在,將不溶物取出并在顯微鏡下觀察,如圖39所示。圖中可以看出,該不溶物是一團未不