微波電子順磁共振

1、微波電子順磁共振電子順磁共振又稱電子自旋共振。由于這種共振躍遷只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中，因此被稱為電子順磁共振；因?yàn)榉肿雍凸腆w中的磁矩主要是自旋磁矩的貢獻(xiàn)所以又被稱為電子自旋共振。簡稱“EPR”或“ESR”。由于電子的磁矩比核磁矩大得多，在同樣的磁場下，電子順磁共振的靈敏度也比核磁共振高得多。在微波和射頻范圍內(nèi)都能觀察到電子順磁現(xiàn)象，本實(shí)驗(yàn)使用微波進(jìn)行電子順磁共振實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?研究微波波段電子順磁共振現(xiàn)象。2測量DPPH中的g因子。3了解、掌握微波儀器和器件的應(yīng)用。4進(jìn)一步理解諧振腔中TE10波形成駐波的情況，確定波導(dǎo)波長。實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)有關(guān)物理理論方面的原理請參考有關(guān)“電

2、子自旋（順磁）共振”實(shí)驗(yàn)“微波參數(shù)測量”實(shí)驗(yàn)等有關(guān)章節(jié)。在外磁場B0中，電子自旋磁矩與B0相互作用，產(chǎn)生能級分裂，其能量差為 （1）其中g(shù)為自由電子的朗德因子，g=2.0023。在與B0垂直的平面內(nèi)加一頻率為f的微波磁場B1，當(dāng)滿足 （2）時(shí)，處于低能級的電子就要吸收微波磁場的能量，在相鄰能級間發(fā)生共振躍遷，即順磁共振。在熱平衡時(shí)，上下能級的粒子數(shù)遵從玻爾茲曼分布 （3）由于磁能級間距很小，上式可以寫成 （4）由于，因此N2<N1，即上能級上的粒子數(shù)應(yīng)稍低于下能級的粒子數(shù)。由此可知，外磁場越強(qiáng)，射頻或微波場頻率f越高，溫度越低，則粒子差數(shù)越大。因?yàn)槲⒉úǘ蔚念l率比射頻波波段高得多，所以微

3、波順磁共振的信號強(qiáng)度比較高。此外，微波諧振腔具有較高的Q值，因此微波順磁共振有較高的分辨率。 微波順磁共振有通過法和反射法。反射法是利用樣品所在諧振腔對于入射波的反射狀況隨著共振的發(fā)生而變化，因此，觀察反射波的強(qiáng)度變化就可以得到共振信號。反射法利用微波器件魔T來平衡微波源的噪聲，所以有較高的靈敏度。與核磁共振等實(shí)驗(yàn)類似，為了觀察共振信號，通常采用調(diào)場法，既在直流磁場BD上迭加一個(gè)交變調(diào)場BAcos t，這樣樣品上的外磁場為B= BD +BAcos t。當(dāng)磁場掃過共振點(diǎn)，滿足 （5）時(shí)，發(fā)生共振，改變諧振腔的輸出功率或反射狀況，通過示波器顯示共振信號。實(shí)驗(yàn)裝置由電磁鐵系統(tǒng)，微波系統(tǒng)和電子檢測系統(tǒng)

4、等組成。1電磁鐵系統(tǒng)由電磁鐵，勵(lì)磁電源和調(diào)場電源組成，用于產(chǎn)生外磁場B= BD +BAcos t。勵(lì)磁電源接到電磁鐵直流繞組，產(chǎn)生BD通過調(diào)整勵(lì)磁電流改變BD。調(diào)場電源接到電磁鐵交流繞組，產(chǎn)生BAcos t，并經(jīng)過相移電路接到示波器X軸輸入端。2微波系統(tǒng)（1） 三厘米固態(tài)信號源：產(chǎn)生微波信號。（2） 隔離器：只允許微波從輸入端進(jìn)，從輸出端出。起隔離微波源與負(fù)載的作用。（3） 可變衰減器：用于調(diào)整輸入功率。（4） 波長計(jì)：用來測量微波波長，使用時(shí)調(diào)整螺旋測微計(jì)，在示波器上會出現(xiàn)吸收峰，或微安表指示大幅度下降，根據(jù)螺旋測微計(jì)的讀數(shù)查表，即可得到吸收峰處的微波頻率。（5） 調(diào)配器：使兩種不同阻抗的微

5、波器件達(dá)到匹配的可調(diào)器件，匹配就是將輸入的波完全吸收，沒有反射。（6） 檢波器：用來測量微波在測點(diǎn)的強(qiáng)度。（7） 諧振腔：本實(shí)驗(yàn)使用TE型諧振腔，腔內(nèi)形成駐波，將樣品置于駐波磁場最強(qiáng)的地方，才能出現(xiàn)磁共振。微波從腔的一端進(jìn)入，另一端是一個(gè)活塞，用來調(diào)節(jié)腔長，以產(chǎn)生駐波，腔內(nèi)裝有樣品，樣品位置可沿腔長方向調(diào)整。（8） DPPH樣品：密封在細(xì)尼龍管中，置于諧振腔內(nèi)。圖（1）魔T示意圖（9） 魔T：它有4個(gè)臂，相對臂之間是互相隔離的。當(dāng)4個(gè)臂都匹配時(shí)，微波從任一臂（如臂4）進(jìn)入，則等分進(jìn)入相鄰兩臂（2、3），而不進(jìn)入相對的臂（1）。但當(dāng)相鄰兩臂（2、3）若有反射則能進(jìn)入相對臂。這樣將臂3接諧振腔，臂

6、2接匹配器，臂1接檢波器，當(dāng)樣品產(chǎn)生磁共振吸收微波能量改變魔T匹配狀態(tài)時(shí)，就有微波從諧振腔反射回來進(jìn)入檢波器。圖（2）諧振腔示意圖3電子儀器（1） 微安表：測量檢波電流。（2） 示波器（3） 特斯拉計(jì)：測量靜磁場強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟1微波波長和諧振腔的調(diào)整（1） 將可變衰減器調(diào)到100。打開三厘米固態(tài)波信號源的電源，“工作狀態(tài)”置“連續(xù)”檔。預(yù)熱20分鐘。（2） 將諧振腔活塞調(diào)到140mm，即腔長調(diào)到140mm；樣品位置調(diào)到70mm。（3） 根據(jù)諧振腔長度應(yīng)為，即半波導(dǎo)波長的整數(shù)倍，n取6，由式（7）計(jì)算出所需的入射波波長和相應(yīng)的諧振頻率。此時(shí)諧振腔內(nèi)為TE106波。（4） 調(diào)整可變衰減器，使

7、檢波電流為70微安。調(diào)整微波頻率，方法如下：參考“頻率測微器刻度對照表”上的數(shù)值，仔細(xì)調(diào)整頻率測微器（垂直方向的測微器），并用波長計(jì)測量微波頻率，直到出現(xiàn)諧振頻率。測量后將波長計(jì)調(diào)到遠(yuǎn)離諧振頻率的位置。（5） 微調(diào)諧振腔活塞和樣品位置，使檢波電流最小。此時(shí)樣品位于諧振腔中微波磁場最強(qiáng)位置。2ESR信號的觀測（1） 將勵(lì)磁電源電壓調(diào)到0，打開勵(lì)磁電源，打開掃場電源。調(diào)整示波器為XY工作方式，兩通道都置“AC”檔，X靈敏度置10mV/DIV，Y靈敏度置1V/DIV，開示波器。（2） 斷開微安表，可變衰減器下調(diào)，將在1.52.1A范圍內(nèi)在仔細(xì)調(diào)整勵(lì)磁電流，使示波器顯示共振峰，調(diào)整調(diào)配器，使共振峰如圖

8、（4）所示。在此過程中，需要調(diào)整示波器和可變衰減器，使示波器能夠清晰顯示共振峰。可變衰減器不要調(diào)的過小，一般不低于30，以保護(hù)檢波器。（3） 調(diào)整掃場電源的相位，使兩共振峰重合。調(diào)整勵(lì)磁電流使共振峰居中。記錄勵(lì)磁電流值。用特斯拉計(jì)測量磁場。（4） 移動(dòng)樣品位置，測出各共振信號出現(xiàn)的位置z1 , z2 , z3。圖（4）共振吸收峰改變諧振腔腔長，重復(fù)以上步驟，得到另外幾組組數(shù)據(jù)。3數(shù)據(jù)處理（1）計(jì)算g因子。（2）求波導(dǎo)波長g （6） 與由波長表測量所得到的 （7）相比較,其中波導(dǎo)寬度a=22.8mm。注意事項(xiàng)1 磁極間隙的大小由教師調(diào)整，學(xué)生不要調(diào)整，以免損壞樣品腔。2 樣品位置和腔長調(diào)整不要用力過大、過猛，防止損壞。3 保護(hù)特斯拉計(jì)的探頭防止擠壓磕碰，用后不要拔下探頭。4 勵(lì)磁電流要緩慢調(diào)整，同時(shí)仔細(xì)注意波形變化，才能辨認(rèn)出共振吸收峰。回答問題1 本實(shí)驗(yàn)中諧振腔的作用是什么？腔長和微波頻率