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文檔簡介
1、F732-VJ型冷原子吸收測汞儀使用說明書1、 用途和原理F732-VJ型冷原子吸收測汞儀(以下簡稱儀器)可方便、快速地對液體樣品中低濃度汞進(jìn)行測定,也能對經(jīng)過處理后轉(zhuǎn)化為溶液的固體、氣體樣品中微量汞進(jìn)行測定。汞原子蒸氣對波長為253.7nm的紫外光有強(qiáng)烈的吸收作用,在一定的范圍內(nèi),其吸收值大小與汞原子蒸氣濃度之間的關(guān)系符合朗伯比爾定律,儀器是依據(jù)此原理設(shè)計(jì)、制造的。還原瓶內(nèi)與樣品溶液中所含汞離子被氯化亞錫還原成金屬汞,在循環(huán)泵的作用下,金屬汞氣化并被載入吸收池內(nèi),儀器測定其吸收值并經(jīng)內(nèi)部計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的運(yùn)算,便可顯示或打印出樣品中汞的濃度值。2、 技術(shù)指標(biāo)1.檢測限:0.05g/L;2.線性誤差
2、:±10;3.重復(fù)性:3;4.穩(wěn)定性:±0.002/3 分鐘 (在 A = 0 處);5.電源:交流 220V/50HZ;6.功率:22W;7.重量:4.6Kg(凈重) ;8.外形尺寸:368×288×158 (mm)。3、 使用方法(名稱注釋:A 值 吸光度值; C 值 濃度值; 鍵入 用數(shù)字鍵輸入)2(一) 安裝:1. 把儀器放置在工作臺上,把氣嘴旋緊在儀器左側(cè)的氣嘴座上,把瓶夾架從儀器左側(cè)底部拉出,把還原瓶推入瓶夾內(nèi)(瓶夾是為防止在使用中還原瓶傾倒而配置的)。2. 參照圖一,用硅膠管把還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。3. 若使用測汞儀數(shù)據(jù)處理
3、軟件,則需要RS-233C串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計(jì)算機(jī)對應(yīng)的插座內(nèi)。(二) 功能鍵說明:1. 鍵用于控制泵的開或關(guān)。 (1)若顯示為“循環(huán)泵:關(guān)”,按鍵后,顯示為“循環(huán)泵:開”(泵接通)。 (2)若顯示為“循環(huán)泵:開”,按鍵后,顯示為“循環(huán)泵:關(guān)”(泵關(guān)閉)。2. 按鍵可是顯示的A值調(diào)整到零點(diǎn),并使顯示為“峰值保持:開”,從而儀器處于測定狀態(tài)。3. 按鍵可是顯示的A值調(diào)整到零點(diǎn),并使顯示為“峰值保持:關(guān)”,以便觀察儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定性。4. 鍵用于控制峰值保持功能的開或關(guān); (1)若顯示為“峰值保持:關(guān)”,按鍵后,顯示為“峰值保持:開”(具備峰保持功能)。 (2)若顯示為“峰值保持:開”
4、,按鍵后,顯示為“峰值保持:關(guān)”(取消風(fēng)保持功能)。5. 按鍵可使打印機(jī)走出5行長度的紙。6. 直接按鍵,可打印當(dāng)前被測樣品測定。按數(shù)字鍵后再按鍵,則參照擴(kuò)展功能表。7. 直接按鍵,可中止當(dāng)前操作,使儀器返回待測狀態(tài)。按數(shù)字鍵后再按鍵,則參照擴(kuò)展功能表。(三) 對樣品進(jìn)行測定的步驟: 接通電源,開機(jī)預(yù)熱一小時(shí)以上,待儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)后按下循環(huán)泵開關(guān),使泵開始工作。無論在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,或者對被測樣品進(jìn)行測定,都應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行操作;先確認(rèn)由上次測定時(shí)產(chǎn)生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已處于測定位置(參照圖二)。1. 按鍵。 2.把樣品放入還原瓶,在瓶中加入適量還原劑
5、后迅速蓋緊瓶塞,待顯示的數(shù)字穩(wěn)定后(約需數(shù)秒時(shí)間)即可讀取測得數(shù)據(jù)。4. 把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收測定時(shí)產(chǎn)生的余汞后,把還原瓶清洗干凈,然后把三路活塞旋回測定位置,以備下次測定之用。4) 擴(kuò)展功能說明: 1. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:先配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(可參照附錄)。依次按 1 、 F 鍵,對第一個標(biāo)液進(jìn)行第一次測定,測得 A 值后,按“輸入” 鍵,隨后對第一個標(biāo)液進(jìn)行第二次測定,測得 A 值后,按 “輸入”鍵,然后輸入第一個標(biāo)液的 C 值,然后按 “輸入” 鍵,接著對第二個標(biāo)液進(jìn)行第一次測定,重復(fù)以上的操作步驟,當(dāng)最后一個標(biāo)液的 C 值輸入后,按 “結(jié)束”鍵即可。注:顯示屏上顯示的“
6、s:”后面的數(shù)字為標(biāo)液的序號,“t:”后面的數(shù)字為標(biāo)液測定的次數(shù),儀器對標(biāo)液兩次測得的 A 值取平均值,如用戶要求對每個標(biāo)液只進(jìn)行一次測定,可在測得 A 值后連續(xù)按兩次 “輸入”鍵。2. 計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)差的步驟: 先配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(可參照附錄)。依次按 2 、 F 鍵,對第一個標(biāo)液進(jìn)行第一次測定,測得 A 值后,按“輸入”鍵,隨后對第一個標(biāo)液進(jìn)行第二次測定,重復(fù)以上的操作步驟,當(dāng)最后一個標(biāo)液的 C 值輸入后,按 “結(jié)束”鍵即可。注:顯示屏上顯示的“t:”后面的數(shù)字為標(biāo)液測定的次數(shù),3. 輸入空白濃度的步驟先制備空白樣品。依次按 3 、 F 鍵,對第一個標(biāo)液進(jìn)行第一次測定,測得 A 值后,按“輸入
7、”鍵,隨后對第一個標(biāo)液進(jìn)行第二次測定,測定A值后,按 “輸入”鍵即可。注:顯示屏上顯示的“s:”后面的數(shù)字為標(biāo)液的序號,“t:”后面的數(shù)字為標(biāo)液測定的次數(shù),儀器對標(biāo)液兩次測得的 A 值取平均值,如用戶要求對空白只進(jìn)行一次測定,可在測得 A 值后連續(xù)按兩次 “輸入”鍵,輸入空白濃度前應(yīng)先計(jì)算步驟曲線。4. 輸入濃度比例因子的步驟先制備空白樣品。依次按 4、 F 鍵,依次輸入濃度比例因子,再按 “輸入”鍵即可。注:輸入的濃度比例因子范圍是0.001-9999。5. 輸入樣品序號的步驟依次按 5、 F 鍵,依次輸入樣品序號,再按 “輸入”鍵即可。注:輸入的濃樣品序號的有效范圍是0.00-99。6.
8、輸入日期的步驟依次按 6、 F 鍵,鍵入年數(shù)、按 “輸入”,在鍵入月數(shù)、按 “輸入”,在鍵入日數(shù),再按 “輸入”鍵即可。7. 顯示數(shù)據(jù)內(nèi)存的步驟依照擴(kuò)展功能表中“按鍵順序”按個鍵,可顯示與之對應(yīng)的各類數(shù)據(jù)。當(dāng)顯示列表內(nèi)容時(shí),按“輸入”鍵可顯示下一屏內(nèi)容。要退出顯示狀態(tài),按“F”鍵即可。8. 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:依次按 1 、 0 、 F 鍵,鍵入要刪除的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)的序號,再按“結(jié)束” 鍵即可。9.增加標(biāo)液測定,重算標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟:依次按 1、5、F 鍵,可在已輸入的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測定標(biāo)液、并重新計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算相對標(biāo)準(zhǔn)差的步驟:依次按
9、2 、 0 、 F 鍵,鍵入要刪除的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)的次數(shù),再按 END 鍵即可。11. 增加標(biāo)液測定,重算相對標(biāo)準(zhǔn)差的步驟:依次按 2、5、 F 鍵,可在已輸入的標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后繼續(xù)測定標(biāo)液、并重新計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)差。12. 打印儀器穩(wěn)定性步驟先按“調(diào)零”鍵,待調(diào)零完成后依次按3、“打印”即可。注:整個打印過程中按相同的時(shí)間間隔共打印30個A值,耗時(shí)3分鐘。13. 打印機(jī)安裝紙卷與上紙翻下打印機(jī)的前蓋,捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條,把機(jī)頭拉板拉出,接通儀器電源,按住打印機(jī)上的按鍵1秒以上,打印機(jī)開始走紙,把前端剪成三角形的打印紙插入機(jī)頭上的進(jìn)紙口,打印紙會被卷入,待打印紙從機(jī)頭上方出紙口伸出處一段后,按
10、下按鍵停止走紙,然后把紙卷插入彈性紙軸,稍用力捏住紙軸的兩端,把紙軸案裝到紙軸架上。14. 更換打印機(jī)色帶當(dāng)打出的字跡變淡時(shí),需要更換色帶,可翻下打印機(jī)的前蓋,捏住機(jī)頭拉板兩側(cè)的彈性卡條,把機(jī)頭拉板拉出,然后更換色帶。擴(kuò)展功能表按鍵序號功能1 、 F 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線2、 F 計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3 、 F 輸入空白濃度4、 F 輸入比例因子5、 F 輸入樣品序號6、 F 輸入日期1、0、 F 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算標(biāo)準(zhǔn)曲線1、5、 F 增加一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù),重算標(biāo)準(zhǔn)曲線2、0、 F 刪除一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù)后重算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2、5、 F 增加一個標(biāo)液測定數(shù)據(jù),重算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3、1、 F 顯示a、b
11、、r、e(a斜率,b截距,r相關(guān)系數(shù),e線性誤差)3、2、 F 顯示A、SDb、RSD(A吸光度均值,SD標(biāo)準(zhǔn)差,RSD相對標(biāo)準(zhǔn)差)3、3、 F 顯示Cb、K(Cb空白濃度,K濃度比例因子)3、4、 F 顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線列表3、5、 F 顯示相對標(biāo)準(zhǔn)差列表4、0、 F 禁止打印4、5、 F 允許打印5、8、 F 設(shè)置初值(設(shè)置后:Cb=0,K=1)1、打印打印標(biāo)準(zhǔn)曲線列表2、打印打印相對標(biāo)準(zhǔn)差列表3、打印打印儀器穩(wěn)定性4、打印打印儀器型號、日期4、 注意事項(xiàng)1. 儀器宜在環(huán)境溫度:1030;相對濕度80%的工作室內(nèi)使用。 2. 儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固的工作臺上,應(yīng)避免受到震動。儀器在移動前,先將電源斷開
12、,取下還原瓶,以防止受到震動而損壞。 3. 儀器應(yīng)避免受強(qiáng)光直射、避免灰塵和潮氣侵入。 4、初次使用的玻璃器皿的應(yīng)先在5%硝酸溶液中浸泡24小時(shí),以消除可能的汞污染。5. 還原瓶的磨口處應(yīng)避免與金屬等硬物磨擦,以保持其密閉性能。6. 儀器配有 3 種不同規(guī)格的還原瓶,高濃度樣品宜用小瓶,低濃度樣品宜用大瓶。被測樣品的濃度不宜超過10g/L,超過此濃度的被測樣品應(yīng)定量稀釋后再進(jìn)行測定,以免污染儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。7. 儀器已基本消除了水蒸氣對測定產(chǎn)生的干擾,若用戶要徹底消除干擾,可在儀器的 進(jìn)氣口與還原瓶的 B 口之間加接內(nèi)置變色硅膠的 U 形管 ( 要注意及時(shí)變換硅膠 ) 。8. 進(jìn)、出氣管路不可
13、接錯,否則可能導(dǎo)致液體流入儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)。如果發(fā)生此種情 況 ,必須徹底清洗進(jìn)樣系統(tǒng) ( 其中包括循環(huán)泵、吸收池、連接管 ) ,并進(jìn)行干燥處理。在清洗吸收池時(shí),可參照圖三進(jìn)行拆卸和重新裝配。9. 附件中的橡皮碗、閥瓣是循環(huán)泵的配件,當(dāng)泵流量明顯下降時(shí),可用以更換。10. 必須等儀器預(yù)熱時(shí)間過后進(jìn)行調(diào)零操作,否則可能會顯示 “調(diào)零失敗”。如果發(fā)生此種情況,只須按 “F”鍵,使儀器返回待測狀態(tài)。11. 為使儀器能正確顯示 C 值由下式計(jì)算而得: C=(Cs-Cb)×K式中:Cs根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的樣品濃度; Cb根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的空白濃度; K濃度比例因子為使儀器能正常顯示C值,應(yīng)
14、先計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后輸入相應(yīng)的Cb值和K值。五、附錄1. 試劑 : 硝酸:優(yōu)級純; 鹽酸:優(yōu)級純; 硫酸:分析純; 高錳酸鉀:分析純; 重鉻酸鉀:優(yōu)級純; 氯化亞錫:優(yōu)級純; 汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):使用具有相應(yīng)許可證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其不確定度5(k=2.0) 。2. 硝酸溶液的配制:量取50mL硝酸,用去離子水稀釋至 1000mL 。3. 硝酸重鉻酸鉀溶液的配制:稱取 0.05g 重鉻酸鉀,溶于去離子水,加入 5mL 硝酸,再用去離子水稀釋至 100mL4. 鹽酸氯化亞錫溶液 ( 還原劑 ) 的配制:稱取 10g 氯化亞錫,放入小燒杯內(nèi),加入 20mL 鹽酸,微微加熱至透明,冷卻后再用離子水稀釋至 100mL 。5. 硫酸高錳酸鉀溶液 ( 余汞吸收液 ) 的配制:稱取 3g 高錳酸鉀 , 溶于水中,加入 20 mL 硫酸,再用水稀釋至 100 mL 。6. 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ( 可供參考 ) :將濃度為1g/mL 的汞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用硝酸重鉻酸鉀溶液稀釋至濃度為10g/L 的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。7. 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)使用的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制:在 8mL 還原瓶中分別加入濃度為10g/L 的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.5、1.0 、1.
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