甲基橙的制備ppt課件

1、甲基橙的制備指導(dǎo)教師：楊光實(shí)驗(yàn)原理a.低溫制取甲基橙反應(yīng)式：b.常溫制取甲基橙反應(yīng)式：NH2HO3SNaOHH、05NaNO2NH3CH3CHOAcNaOHNSO3NaNNH3CCH3NH2HO3SHOAcNCH3H3CNaOHNNNCH3CH3SO3NaNaNO2兩種方法哪里不同哦？外表上1.低溫制備甲基橙，要求每個(gè)步驟都要在0-5冰水浴中完成。而常溫下制備甲基橙，除了最后一步重結(jié)晶，其他步驟均可在常溫下反應(yīng)即可。本質(zhì)上由于低溫下，對甲基苯磺酸重氮化生成的鹽酸重氮鹽不穩(wěn)定，容易分解成氮?dú)?，故在低溫下減緩鹽酸重氮鹽的分解，而常溫下，重氮化生成的醋酸重氮鹽較為穩(wěn)定。 試劑：氫氧化鈉溶液5%，10

2、%）、對氨基苯磺酸、亞硝酸鈉、N，N-二甲基苯胺、淀粉-碘化鉀試紙、冰醋酸，濃鹽酸、磷酸、硫酸、乙醇。 儀器：燒杯100ml，250ml）、玻璃棒、量筒10ml，100ml）、膠頭滴管、布氏漏斗、電磁爐、抽氣泵、錐形瓶。實(shí)驗(yàn)步驟 重氮化重氮化 2.1g對氨基苯磺酸對氨基苯磺酸+10mlNaoH 加熱溶解加熱溶解溶液為微黃色）溶液為微黃色） 0.8g亞硝酸鈉亞硝酸鈉+6ml水水 將將1和和2混合，冷水浴到混合，冷水浴到05攝氏度。攝氏度。 3ml濃濃Hcl+10ml水水 （05攝氏度）攝氏度） 將將4緩慢滴加到緩慢滴加到3的混合溶的混合溶液中，并不斷攪拌。（大液中，并不斷攪拌。（大量微黃色晶體析

3、出）量微黃色晶體析出）偶合反應(yīng)偶合反應(yīng) 1.3ml N,N-二甲二甲基苯胺基苯胺+1ml冰醋冰醋酸酸 將將1緩慢滴加到重緩慢滴加到重氮化得到的混合氮化得到的混合液中，不斷攪拌。液中，不斷攪拌。（溶液為深紅色）（溶液為深紅色） 堿化：堿化： 加加25ml 5%的的NaoH溶液溶液 重結(jié)晶：重結(jié)晶： 加熱溶解、冷卻、加熱溶解、冷卻、析出晶體、抽濾、析出晶體、抽濾、洗滌、枯燥、稱洗滌、枯燥、稱重。重。實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論產(chǎn)量為3.2733g。實(shí)際產(chǎn)量:其中硫酸的作用效果最強(qiáng)，甲基橙的產(chǎn)量3.0g，產(chǎn)率是最高為91.65%，其次就是鹽酸，甲基橙的產(chǎn)量2.8g，產(chǎn)率85.5%，而作用效果最不明顯的是HOAc，甲

4、基橙的產(chǎn)量2.3g，產(chǎn)率為70.26%。結(jié)論 通過本次利用不同類型的酸和亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸，經(jīng)重氮化反應(yīng)生成重氮鹽，再與N,N-二甲基苯胺偶合制備甲基橙，我們知道硫酸的作用效果是最強(qiáng)的，產(chǎn)量最高。由反應(yīng)式可知，一分子的對氨基苯磺酸重氮化需要消耗兩分子的酸，而硫酸屬于二元強(qiáng)酸，硫酸的過量使得重氮化反應(yīng)完全，使得最終甲基橙的產(chǎn)量是最高的，同理可知由于冰乙酸屬于弱酸，在水中不完全電離，使得重氮化反應(yīng)不充分，致使產(chǎn)量最低。然而使用冰乙酸和對氨基苯磺酸在常溫下制備甲基橙不失為一種好的辦法。個(gè)人體會(huì)通過這次實(shí)驗(yàn)，我想我收獲的不僅僅是在化學(xué)實(shí)驗(yàn)方面技能的提高，更是讓我明白以后應(yīng)該怎樣去獨(dú)立思考問題和團(tuán)隊(duì)的合作精神。 來自化學(xué)111班 范玲霞個(gè)人體會(huì)通過本次研究型實(shí)驗(yàn)，使得自己明白做任何實(shí)驗(yàn)都要好好預(yù)習(xí)，而且遇到問題時(shí)，需學(xué)會(huì)獨(dú)立自主分析產(chǎn)生問題的緣由，并通過分析提出解決方法