滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液

1、滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15-25)保存時(shí)間不超過兩個(gè)月(其中隔一個(gè)月要標(biāo)定一次).一、硫酸(H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定0.1N硫酸=0.1mol/L0.25N硫酸=0.25 mol/L0.5N硫酸=0.5 mol/L1N硫酸=1 mol/L1.制備量取濃硫酸(比重1.84)3毫升(0.1N)慢慢注入300毫升水中.稀釋成1升即成7ml(0.25N)14ml(0.5N)28ml(1N)2.標(biāo)定(中和法)用硼砂作基準(zhǔn)物標(biāo)定H2SO4的規(guī)度.a.標(biāo)定方法:精確稱取分析純粹的硼砂數(shù)份,每份重約0.5克,置于300毫升燒杯中,用約100毫升已煮沸的熱蒸餾水溶化(必要時(shí)再加熱使溶解).硼砂完全

2、溶解后,冷卻至室溫,加甲基紅指示劑2-3滴,用滴管內(nèi)盛放未確定濃度的硫酸來滴定.滴至硼砂溶液呈玫瑰紅色時(shí)即為終點(diǎn).b.H2SO4計(jì)算:標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算.標(biāo)準(zhǔn)劑重量(純)所耗被標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)×校準(zhǔn)劑毫克當(dāng)量=0.5÷(V×0.1907)式中 N(H2SO4)要求的硫酸溶液規(guī)度V所耗未確定的硫酸毫升數(shù)0.5校準(zhǔn)劑硼砂的稱出量0.1907硼砂的毫克當(dāng)量二、鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定0.1N鹽酸=0.1mol/L0.25N鹽酸=0.25 mol/L0.5N鹽酸=0.5 mol/L1N鹽酸=1 mol/L1.制備量取純鹽酸(比重1.19)8-9毫升(0.1N)、

3、22-23毫升（0.25N）、42-43毫升（0.5N）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻.2.標(biāo)定(中和法)用硼砂作基準(zhǔn)物標(biāo)定鹽酸的規(guī)度.a.標(biāo)定方法:精確稱取分析純粹的硼砂0.5克,置于300毫升燒杯中,用約100毫升已煮沸的熱蒸餾水溶化,硼砂完全溶解后,冷卻到室溫,加甲基紅指示劑2-3滴,用制好鹽酸溶液滴定硼砂溶液,滴至玫瑰紅色時(shí)即為終點(diǎn).b.計(jì)算鹽酸溶液的規(guī)度按下式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)劑重量(純)所耗被標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)×校準(zhǔn)劑毫克當(dāng)量=0.5÷(V×0.1907)三、氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定1.制備將剛煮沸過的蒸餾水約200毫升置于

4、500毫升燒杯中,用稱量瓶稱取分析純的氫氧化鈉4.2克(0.1N)、21克(0.5N)、42克(1N),迅速放入水中用玻璃棒緩緩攪動(dòng)使溶解,用煮過的蒸餾水稀釋至標(biāo)記,搖勻待校準(zhǔn).2.標(biāo)定(中和法)標(biāo)定方法1:精確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.5克溶于100毫升的蒸餾水中(如不溶解稍微加熱)加酚酞指示劑數(shù)滴,用制好的未確定濃度的氫氧化鈉溶液來滴定,滴至微紅色即為終點(diǎn).計(jì)算:標(biāo)準(zhǔn)劑重量(純)所耗被標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)×校準(zhǔn)劑毫克當(dāng)量=0.5÷(V×0.20423)標(biāo)定方法2:用單標(biāo)移液管移取25毫升已知濃度的0.1N硫酸溶液置于300毫升燒杯中.加水75毫升搖勻,加酚酞指示劑數(shù)滴,然

5、后用示知濃度的燒堿溶液滴定,滴至加入最后一滴呈粉紅色為止,讀取所耗用燒堿溶液毫升數(shù).計(jì)算:酸的規(guī)度/堿的規(guī)度=堿的體積/酸的體積即N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的燒堿的規(guī)度是多少.四、0.1N大蘇打(Na2S2O3?5H2O)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與標(biāo)定1.制備稱取25克分析純的硫代硫酸鈉溶解于1升新煮沸并加以冷卻過后的加有0.1克無水碳酸鈉的蒸餾水中,攪拌使溶解.移入暗色大瓶中保存,蓋緊瓶塞,待校準(zhǔn).2.標(biāo)定以分析純的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)作基準(zhǔn)物校準(zhǔn)硫代硫酸鈉.標(biāo)定方法:將分析純的重鉻酸鉀放在120-125烘箱烘1小時(shí),冷卻后稱取0.1克,置于300毫升的定碘瓶中,加水50毫升,

6、加10%碘化鉀(KI)溶液20毫升,及6N鹽酸溶液5毫升充分搖勻,蓋住瓶塞,在暗處放置5分鐘,使碘充分析出,加水100毫升稀釋搖勻,然后由滴定管中滴下硫代硫酸鈉溶液(開始滴定不用指示劑),滴至溶液呈現(xiàn)淡黃色(表示只有少量碘留下)時(shí),加入淀粉溶液3-5毫升,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而變?yōu)榈G色時(shí)即為終點(diǎn).記錄所耗硫代硫酸鈉毫升數(shù),再加多一滴硫代硫酸鈉溶液,如顏色不再改變,表示滴定已完成.計(jì)算:標(biāo)準(zhǔn)劑重量(純)所耗被標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)×校準(zhǔn)劑毫克當(dāng)量=0.1÷(V×0.04904)注意事項(xiàng):根據(jù)碘的揮發(fā)性,碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進(jìn)行.五、0.1N碘(I2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的

7、制備及標(biāo)定1.制備稱取純粹的碘約13克,另取燒杯一只,以水50毫升溶解純粹的碘化鉀約39克做成溶液.將碘加入碘化鉀溶液中,小心攪動(dòng)以使溶解(待燒杯壁上沒有細(xì)小顆粒時(shí),可確信碘完全溶解)然后移入1升的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻待校準(zhǔn).2.標(biāo)定(還原反應(yīng))標(biāo)定方法:用移液管吸取已配好的碘溶液25毫升置于250毫升錐形瓶中,加水75毫升搖勻.然后由滴管滴下標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉于其中.同時(shí)不停搖動(dòng),直至溶液從深褐色變?yōu)榈S色為止.加入約3毫升淀粉溶液,繼續(xù)滴硫代硫酸鈉溶液,當(dāng)溶液變成純藍(lán)時(shí),便很緩慢地加入硫代硫酸鈉,并在每加一滴后仔細(xì)地?fù)u勻液體,直至最后一滴加入時(shí)顏色消失為止.計(jì)算:標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3

8、溶液規(guī)度×所耗標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液毫升數(shù)還原被校準(zhǔn)液的毫升數(shù)=N(Na2S2O3)×V(Na2S2O3)÷V(I2)六、0.1N高錳酸鉀(KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備與標(biāo)定1.制備稱取分析純粹的高錳酸鉀3.2-4克,放入1升蒸餾水中,移至電爐上煮,煮沸15分鐘后放置過夜,用古氏坩堝或玻璃坩堝小心過濾上層清液(約總?cè)莘e的3/4)以完全去除二氧化錳沉淀,將濾得的溶液裝入棕色瓶里,放置暗處保存.2.標(biāo)定以草酸鈉(Na2C2O4)測定高錳酸鉀規(guī)度標(biāo)定方法:將分析純粹的草酸鈉約2克,在105下烘1小時(shí),放在干燥器中冷卻后,精確稱取數(shù)份,每份約0.1-0.2克分別放入500毫

9、升錐形瓶中,用水100毫升溶解,加6N硫酸10毫升,在水浴上加熱到70-80,用制備好的高錳酸鉀溶液滴定,滴至溶液顯現(xiàn)的粉紅色在1分鐘內(nèi)不消失為止.計(jì)算: 標(biāo)準(zhǔn)劑重量(純)所耗被校準(zhǔn)液毫升數(shù)×標(biāo)準(zhǔn)劑毫克當(dāng)量=0.154/V×0.06701注意事項(xiàng)滴定的速度:最初1-2毫升高錳酸鉀溶液必須很慢地一滴一滴加入,只有在已加入的一滴褪色后,才能再加另一滴,并要充分搖勻.溫度影響:溫度要保持在80左右,否則反應(yīng)不順利.滴管:高錳酸鉀與其它氧化劑一樣不可與儀器的橡皮部分接觸,因橡皮易受氧化作用而損壞,因此只能用帶有玻璃活塞的酸式滴定管滴定.但不宜久放,因?yàn)檫@樣會(huì)在玻璃上形成淺褐色的薄膜.七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定1.制備稱取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二鈉,溶解于100毫升蒸餾水中,稀釋至1升.2.標(biāo)定a.標(biāo)定方法:1.稱取分析純的鋅料或鋅粉1.6342克,加1:1鹽酸20-30毫升,片刻后可完全溶解,用蒸餾水稀釋至1升,即為0.05N鋅基準(zhǔn)液.2.移取此鋅基準(zhǔn)