催化劑升溫還原

1、甲醇合成觸媒升溫還原方案1. 準(zhǔn)備工作1.1 合成催化劑裝填完畢合格，催化劑灰吹除合格，系統(tǒng)N2 置換合格且保壓至0.45Mpa。1.2 C-901 處于備用狀態(tài)，公用工程供應(yīng)正常。1.3 現(xiàn)場聯(lián)絡(luò)及通信設(shè)施齊全，檢驗合格，靈敏好用。1.4 儀表及安全聯(lián)鎖系統(tǒng)調(diào)校、檢驗合格。1.5 操作人員熟悉現(xiàn)場工藝流程和操作方法，取得操作資格。1.6 D-901 清洗蒸煮完成、 R-901 試漏合格。1.7 設(shè)備和管道的吹掃、清洗、氣密試驗工作已經(jīng)結(jié)束，拆下的調(diào)節(jié)閥、流量孔 板等管件已復(fù)位。1.8 各種圖表、報表已作好準(zhǔn)備。1.9 地溝暢通，具備排水條件，且不會因排水而導(dǎo)致基礎(chǔ)下沉。1.12 公用工程電、

2、冷卻水、脫鹽水、密封水、N、蒸汽、工廠空氣供用正常，消防設(shè)施能正常投用。1.13 備有適量活扳手、鉗子、F 扳手、膠管等現(xiàn)場操作工器具。1.14 確定系統(tǒng)所有閥門關(guān)閉，聯(lián)系調(diào)度準(zhǔn)備試車。1.15 通知質(zhì)檢中心作好合成工序氣密、聯(lián)動開車、觸媒還原的各項分析準(zhǔn)備工 作。2. 準(zhǔn)備工具和資料。臺秤（1 臺），皮桶（2 個 50 公斤），橡膠管，手電（ 2 支） 催化劑升溫還原進(jìn)程曲線3.閥門狀態(tài)3.1 檢查應(yīng)開閥門：3.1.1 鍋爐給水總閥（雙閥間盲板倒通），D-901 蒸氣出口截止閥，HV-0901 及其 前切斷閥。3.1.2 LV-0903 前切斷閥，F(xiàn)G-09001 前后切斷閥，D-1012A

3、/B 粗甲醇進(jìn)口閥，D-904放空閥。3.1.3 各壓力表、流量計、分析表、液位計根部截止閥3.2檢查應(yīng)關(guān)閥門：3.2.1 C-901 新鮮氣進(jìn)氣總閥及其旁路閥（雙閥間盲板倒通） 。3.2.2 20 “ -PG-D1B-9001 管線上充氮雙閥（盲板倒通） ，3.2.3 LICA-0901 前后切斷閥及其旁路閥， PICA-0902 前后切斷閥及其旁路閥， EJ-901 蒸汽進(jìn)口雙閥。3.2.4 D-901 、 D-902、D-903 放空雙閥及排污雙閥。3.2.5 LICA-0903 后切斷閥及其旁路閥， LICA-0904 前后切斷閥及其旁路閥；3.2.6弛放氣進(jìn) T-901 總閥， HV

4、-0902 前后切斷閥。3.2.7鈍化用儀表空氣雙閥（盲板倒盲） 。3.2.8各設(shè)備、管線、自調(diào)閥組導(dǎo)淋閥，各取樣管線閥門。4. 觸媒升溫還原4.1壓縮機(jī)本體及合成系統(tǒng)進(jìn)行氮氣置換，按照氮氣置換方案進(jìn)行，合格后系統(tǒng) 沖壓至0.45MPa 保壓。4.2導(dǎo)通脫鹽水上水閥門，建立汽包液位 50%后，關(guān)閉閥門。當(dāng)床層溫度升到與 鍋爐給水溫度相同時，打開 LICA-0901 及其前后切斷閥，給 D-901 加入鍋爐水， 同時確認(rèn)脫鹽水上水閥門關(guān)閉。4.3 E-902A/B 投循環(huán)水，注意高點排氣。4.4聯(lián)系調(diào)度引 4.4Mpa 過熱蒸汽至 C-901 前做好啟 C-901 的準(zhǔn)備。經(jīng)同意后，啟 C-90

5、1 合成系統(tǒng)進(jìn)行氮氣循環(huán)。通過 C-901 防喘振閥及 HV0902 控制系統(tǒng)壓力-1在 0.5 1.0 Mpa，空速 10001500h-。4.5按照觸媒升溫曲線，進(jìn)行觸媒的升溫還原。4.6觸媒物理水脫除以后，緩慢開啟加氫閥，按照廠家所提供的升溫還原曲線進(jìn) 行觸媒化學(xué)還原出水。5 升溫還原進(jìn)度表及其說明如下：5.1 升溫還原進(jìn)度表：階段時間(h)塔熱點溫度(C)升溫速度(C/h)進(jìn)塔氣 H濃度(%系統(tǒng)壓力階段累計(Mpa升溫I22初溫6020 2500.7n121460 120500.7川5191201701000.7IV120170000.7還原I103017019020.5 10.7n4

6、0701902100.5120.8川8782102302.5280.8V28023008250.85.2 升溫還原過程說明:按催化劑升溫還原進(jìn)度表要求先對催化劑進(jìn)行升溫，當(dāng)塔內(nèi)熱點溫度升至40C以上時，及時觀察 D-902 液位。當(dāng) LICA-0903 液位上漲時，由 LICA-0903 閥 組導(dǎo)淋放水，每半小時計量一次，溫度升至 170C后恒溫 1 小時，統(tǒng)計出水總量 與理論物理出水量相當(dāng)，則升溫階段結(jié)束。聯(lián)系調(diào)度，通過 C-901 進(jìn)口總閥之副線小閥向合成回路補(bǔ)入新鮮合成氣，控制入塔氣(H+CO 濃度為 0.51%先在 170C的反應(yīng)溫度下對催化劑進(jìn)行還原， 當(dāng)(F2+CO濃度下降時，可通

7、過加氫小閥補(bǔ)氫，直到甲醇合成塔進(jìn)出口氫濃度 相等為止。維持(H2+CO濃度在 0.51%逐漸增加開工蒸汽噴射器 EJ-901 的 蒸汽流量，催化劑按 2C/h 升溫速率還原，每一次提溫前，甲醇合成塔進(jìn)出口氫 濃度一定要達(dá)到一致，以保證每級溫度下催化劑都得到充分的還原。當(dāng)催化劑溫度升至 190C后，調(diào)整進(jìn)塔氣(H2+CO 濃度到 12%以 0.5C/h 升溫速率將催化劑溫度升至 210C;繼續(xù)提高入塔氣(H2+CO濃度至 28% 以 2.5C/h升溫速率將催化劑溫度升至 230T，在此溫度下繼續(xù)提高入塔氣(H2+CO 濃度至 825%恒溫還原 2 小時，直到還原結(jié)束。還原終點的判斷：i、 累計出

8、水量接近或達(dá)到理論出水量；ii、出水速率為零或小于 0.2Kg/h ;iii、合成塔進(jìn)出口（ +CO 濃度基本相等。升溫還原控制原則i、 三低：低溫出水、低氫還原、還原后有一個低負(fù)荷生產(chǎn)期。ii、 三穩(wěn)：提溫穩(wěn)、補(bǔ)氫穩(wěn)、出水穩(wěn)。iii、 三不準(zhǔn)：提溫提氫不準(zhǔn)同時進(jìn)行；水分不準(zhǔn)帶入合成塔；不準(zhǔn)長時間高溫出水。iv、 三控制：控制補(bǔ)“速度；控制 CO 濃度；控制出水速度。5.升溫還原注意事項：5.1 嚴(yán)格按照升溫曲線，進(jìn)行觸媒的升溫還原。5.2 還原氣的加入是整個還原過程的關(guān)鍵， 要嚴(yán)格控制在允許范圍內(nèi)， 并遵守“提 氫不提溫，提溫不提氫”原則。5.3 整個還原期間：每半小時分析一次合成塔進(jìn)出口H

9、2、CO CO 含量。合成塔進(jìn)出口（H2+CO濃度差值為 0.5%左右，最高不超過 1.0%。5.4 合成塔熱點溫度由 EJ-901 加熱蒸氣量及 D-901 壓力控制，D-901 液位高時 可由排污導(dǎo)淋排放。5.5 控制循環(huán)氣中 CO 含量 V 10%水汽濃度 w 5000PPm 如 CO 含量10%應(yīng)開 大補(bǔ) N 閥，通過 HV0902 排出過多的 CO。5.6 時刻監(jiān)視 TIA0903、 TIA0904 熱點溫度，若有突升趨勢或壓縮機(jī)故障、斷電 等情況發(fā)生，應(yīng)立即采取斷 H2；斷 EJ-901 加熱蒸汽；補(bǔ)氮氣；系統(tǒng)卸壓等措 施，保持合成塔溫度穩(wěn)定。5.7 還原時，合成塔出口溫度不準(zhǔn)高于

10、240 C，還原結(jié)束后，將系統(tǒng)卸壓到0.15Mpa,保持合成塔出口溫度達(dá)到還原最終溫度。H.觸媒還原過程中，還原氣應(yīng)采用連續(xù)加入方式。6.說明：6.1 觸媒升溫還原時，系統(tǒng)應(yīng)盡可能維持較低壓力；空速不得小于1000h-1，可適當(dāng)加大空速，但不得超過 2000h-1。6.2 觸媒升溫還原時，盡可能降低還原氣中CO 含量，提高 H 含量。7.合成導(dǎo)氣7.1 觸媒還原結(jié)束后，控制其熱點溫度在 210 C，關(guān)補(bǔ)氮雙閥并加盲板，關(guān)補(bǔ)氫閥，同時緩開新鮮氣進(jìn)壓縮機(jī)總閥，導(dǎo)入凈化氣。7.2 通過調(diào)節(jié) EJ-901 加熱蒸汽流量及汽包壓力控制合成塔熱點溫度在220230C，以 0.05Mpa/min 的升壓速率

11、提高合成壓力至 7.0 Mpa(G)。7.3 當(dāng) D-902 液位上漲時，打開 LV0903 后切斷閥并投自動。7.4 當(dāng) PICA0907 有壓力指示后，設(shè)定其壓力為 0.4Mpa(G),投自控。7.5 當(dāng) D-903 液位上漲時，打開 LICA-0904 前后切斷閥并投自動。 通過 LICA-901 控制汽包液位為 65% LSLL0902 投聯(lián)鎖。7.6 汽包壓力高于 2.5 Mpa(G)后,打開 PICA-0902 及前后切斷閥，關(guān)掉 HV-0901, 自產(chǎn)蒸汽外送。7.7 根據(jù) SC-901 分析數(shù)據(jù)，打開汽包連續(xù)排污，合成塔殼程及汽包按要求間斷 排污。7.8 氫回收裝置具備開車條件

12、后，引弛放氣進(jìn) T-901 ，按氫回收操作規(guī)程開車。7.9 合成系統(tǒng)在 7.0 Mpa(G) 的壓力下低負(fù)荷生產(chǎn) 23 天。7.10 待觸媒活性正常，合成系統(tǒng)工藝穩(wěn)定后，提高壓縮機(jī)負(fù)荷，系統(tǒng)壓力控制 在 7.5-8 .0Mpa(G),系統(tǒng)轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)期。注意事項：1合成系統(tǒng)導(dǎo)氣升壓過程中注意壓縮機(jī)進(jìn)汽溫度不能超出指標(biāo)，嚴(yán)防壓比過大， 工況進(jìn)入喘振區(qū)，升壓與轉(zhuǎn)速及升壓順序要符合操作規(guī)程。2在導(dǎo)氣的最初階段，為防止導(dǎo)氣后觸媒升溫過快，增加新鮮氣量的速度要慢， 而且與提高系統(tǒng)壓力要交替進(jìn)行， 以免合成塔升溫過快而燒壞觸媒， 一般升壓速 度w0.5Mpa/hr。3在開車過程中， 所有調(diào)節(jié)閥均應(yīng)處于手動狀態(tài)，待其控制參數(shù)穩(wěn)定后，方可切 換到自動控制狀態(tài)。4當(dāng)合