芳綸的制備方法

1、 芳綸的制備方法學(xué)校名稱：華南農(nóng)業(yè)大學(xué)院系名稱：材料與能源學(xué)院時(shí) 間：2017年2月27日1.制備方法 1.1間位芳綸聚合物的制備 李群生，張武龍，翟佳秀，于丹，國(guó)內(nèi)外芳綸的制備、產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀及市場(chǎng)前景，J；合成纖維，2014年06期 間位芳綸是由間苯二甲酞氯(IPC)和間苯二胺(MPD)縮聚而成，有低溫聚合法、界面縮聚法、乳液聚合法、氣相聚合法。其中，低溫聚合法和界面縮聚法比較常見(jiàn)。美國(guó)杜邦公司采用低溫聚合法進(jìn)行縮聚，并且采用干法紡絲工藝;日本帝人公司采用界面聚合法縮聚，采用濕法紡絲工藝;山東煙臺(tái)泰和新材料和廣東彩艷兩家國(guó)內(nèi)公司均采用低溫溶液聚合法縮聚，采用濕法紡絲工藝生產(chǎn)間位芳綸。 低溫聚合法

2、:在攪拌下把MPD溶解在N,N一二甲基乙酞胺(DMAc)溶劑中，冷卻至0左右，然后在攪拌下加入IPC，并升溫到50-70進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)生成HCl，反應(yīng)時(shí)應(yīng)加入Ca(OH)2對(duì)其進(jìn)行中和，使溶液成為DMAc-CaCl2溶液系統(tǒng)，對(duì)其濃度加以調(diào)整即可用于濕法紡絲。此法消耗的溶劑少，操作步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，所以低溫縮聚法被廣泛采用。 界面聚合法:將IPC溶于四氫吠喃(THF)溶劑中，形成有機(jī)相;將MPD溶于碳酸鈉水溶液中，形成水相，然后在強(qiáng)烈攪拌下把有機(jī)相加入到水相中，使有機(jī)相和水相在兩相界面快速發(fā)生縮聚反應(yīng)。生成的聚合物沉淀出來(lái)，經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥后得到固體產(chǎn)物。界面聚合法反應(yīng)速度快，

3、生成的聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量高，可以配制高質(zhì)量的紡絲原液，但由于此法工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高，從而導(dǎo)致投資較高。聚合物的紡絲工藝 干法紡絲:將聚合物溶于二甲基甲酞胺(DMF)或DMAc中，再加入助溶劑(如LiCl)，制得的紡絲原液經(jīng)過(guò)濾后，進(jìn)入噴絲孔噴出紡絲。初生纖維帶有大量無(wú)機(jī)鹽，需經(jīng)多次水洗，再在300左右的溫度下進(jìn)行4-5倍的牽伸。此法可制得長(zhǎng)絲或短纖維。 濕法紡絲:紡前原液經(jīng)紡絲板得到原絲，原絲進(jìn)入含DMAc和CaCl2的凝固浴中，浴溫保持在60 。得到的初生纖維經(jīng)水洗后，在熱水浴中拉伸2.73倍，接著在130下進(jìn)行干燥，然后在320的熱板上再拉伸1.45倍而制得成品。干法紡絲制得的間位芳綸

4、的結(jié)構(gòu)更加致密，空洞較小而且孔徑均勻。2.22對(duì)位芳綸聚合原料的制備 對(duì)位芳綸的主要原料是對(duì)苯二甲酞氯(TPC)和對(duì)苯二胺(PPD) 。 對(duì)位芳綸須在無(wú)水條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)。首先先將PPD溶于含5 %CaCl2的N一甲基毗咯烷酮(NMP)體系中，冷卻至一10以下。然后，在攪拌下加入等摩爾的TPC，在雙螺桿反應(yīng)器中進(jìn)行縮聚，縮聚過(guò)程控溫在0一20。最后，聚合物經(jīng)過(guò)沉析、分離、洗滌、干燥后制得。對(duì)位芳綸縮聚過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)是原料純度的控制和分析，確保PPD和TPC等摩爾反應(yīng)，雙螺桿反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)以及材質(zhì)的選定。聚合物的紡絲工藝由于對(duì)位芳綸的熔融溫度高于分解溫度，所以不可采用簡(jiǎn)單的熔融法進(jìn)行紡絲，紡絲需采用干噴濕紡紡絲工藝。將聚合物進(jìn)行干燥后溶解在濃硫酸中，形成均一的原液。同時(shí)，要縮短溶解時(shí)間，以保證聚合物性能，控制聚合物的降解和磺化。配成的對(duì)位芳綸紡絲原液具有溶致性向列型液晶材料的特征，當(dāng)其經(jīng)脫泡、過(guò)濾和計(jì)量泵計(jì)量后通過(guò)紡絲孔時(shí)，大分子在高切應(yīng)力作用下取向，然后進(jìn)入約10的凝固浴中成形，再經(jīng)過(guò)堿洗、水洗、干燥，即可得到對(duì)位芳綸。干噴濕紡法的紡絲速度可達(dá)每分鐘數(shù)百米，也是