紫外分光光度法測定穿琥寧注射液的含量

1、    紫外分光光度法測定穿琥寧注射液的含量        提要用紫外分光光度法測定穿琥寧注射液的含量，在4.036.0 g/ml濃度范圍內，呈良好的線性關系，平均回收率為100.9%，RSD為0.65%。方法簡單、快速、準確。關鍵詞穿琥寧注射液含量測定紫外分光光度法 DETERMINATION OF POTASSIUM DEHYDROGRAPHOLIDESUCCINATE INJECTION BY UV-SPECTROPHOTOMETRYZhou YifenHuang Yi

2、ngZhang Luohong(Sichuan Provincial Institute for Drug ControlChengdu 610036)ABSTRACTThe content of potassium dehydrographolide succinate injection was determined by UV-spectrophotometric method. The linear relationship was good within the concentration range of 4.036.0 g/ml. The average recovery was

3、 100.9%,RSD was 0.65%. The method was simple, rapid and accurate.Key WordsPotassium dehydrographolide succinate injectionUV-spectrophotometric method穿琥寧注射液具有解熱、消炎作用。臨床上廣泛用于治療病毒性肺炎、病毒性上呼吸道感染等疾病。其含量測定方法曾采用比色法，該法顯色不穩(wěn)定，操作條件苛刻，且回收率偏高。為此，探討了用紫外分光光度法測其含量1，2。1實驗部分1.1儀器與試藥UV-240紫外分光光度計(日本島津)。穿琥寧注射液(四川宜賓制藥廠)；

4、脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯對照品(成都天臺山制藥廠)；其它試劑均為分析純。1.2方法和結果1.2.1對照品溶液的制備精密稱取以五氧化二磷為干燥劑，在60減壓干燥至恒重的脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯對照品233 mg，加含碳酸氫鉀和碳酸氫鈉各45 mg的混合水溶液8 ml，微溫使溶解；另取磷酸氫二鈉125 mg，磷酸二氫鈉85 mg，焦亞硫酸鈉50 mg，加水5 ml使溶解，將上述兩液移入25 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。1.2.2供試品溶液的制備精密量取本品適量(約相當于脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯單鉀鹽20 mg)，置100 m

5、l量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，即得。另取不含主藥的處方量空白輔料及穿琥寧原料適量，照供試品溶液制備項下方法，依法分別制成空白輔料溶液及穿琥寧原料溶液。1.2.3試驗方法及紫外吸收光譜的測定精密量取上述四種溶液各5 ml，分別置50 ml量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法在300220 mm波長范圍內掃描，結果穿琥寧注射液在251 nm波長處有最大吸收，且空白輔料在此波長處的吸收值為0.001，不干擾測定(1)。1紫外光譜1 對照品溶液2 穿琥寧原料3 供試品溶液4 空白輔料1.3線性關系精密稱取脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯對照品0.2336 g，加含碳酸氫鉀和碳酸氫鈉各45 mg的混

6、合水溶液8 ml，微溫使溶解；另取磷酸氫二鈉125 mg，磷酸二氫鈉85 mg，焦亞硫酸鈉50 mg，加水5 ml使溶解，將上述兩液移入25 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取2 ml置100 ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，精密量取0、1、3、5、7、9 ml置50 ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，按紫外分光光度法在251 nm波長處測定其吸光度，以吸光度(A)為橫坐標，濃度(c)為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程為c=58.687A+0.0065，r=0.9999(n=6)，結果表明濃度在4.036.0 g/ml范圍內呈良好的線性關系。1.4穩(wěn)定性試驗將對照品溶液和供試品溶液，在室溫

7、下放置5 h，分別在0、1、2、3、4、5 h測定其在251 nm波長處的吸光度，結果無明顯變化，表明該法穩(wěn)定性較好。1.5重現(xiàn)性試驗取穿琥寧注射液，按“1.2”項下的方法對其含量重復測定6次，RSD為0.54%。1.6回收率試驗按處方量的80%、90%、100%、110%、120%稱取穿琥寧原料(含量99.3%)各3份，按工藝加入輔料配成注射液，按“1.2”項下的方法測定，并計算回收率，結果平均回收率為100.9%，RSD為0.65%(n=15)。1.7穿琥寧注射液的含量測定按“1.2”項下擬定方法測定5批樣品的含量。并與川衛(wèi)藥發(fā)(94)第114號文附發(fā)標準中的顯色法測定結果進行比較(表1)。顯色法測定結果明顯偏高，且由于顯色不穩(wěn)定，使其操作條件較為苛刻，不易控制。表1兩種方法測定樣品含量結果比較批號UV法顯色法標示量(%)標示量(%)195.7105.1296.1105.9395.1104.2494.2105.6595.8106.12討論 2.1穿琥寧注射液在251 nm波長處有最大吸收，且空白輔料無干擾，故可采