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1、The preparation and performance of a novel room-temperature-cured heat-resistant adhesive for ceramic bonding新型室溫固化耐高溫陶瓷粘接劑的制備與性能新型室溫固化耐高溫陶瓷粘接劑的制備與性能Accept by Materials Science and Engineering :A , 29 November ,2010報告人：導(dǎo)師：日期：1. 背景介紹2. 實驗部分3. 結(jié)果與討論 主要內(nèi)容4. 結(jié)論l為什么要進行陶瓷的連接 ?陶瓷車刀：刀桿與刀體的連接背景介紹l連接陶瓷的方法l鉚接：

2、用鉚釘連接構(gòu)件的方法。 背景介紹l螺紋連接l過渡態(tài)液相燒結(jié)l擴散結(jié)合l微波加熱連接 缺點：或是粘接頭無法承受高溫；或是工藝復(fù)雜。l采用粘接的優(yōu)點：背景介紹 膠黏劑的柔韌性可以克服因兩種待粘物界面熱膨脹系數(shù)不同而造成的不利因素。避免了因打孔等造成的應(yīng)力集中,粘接層受到應(yīng)力的分布更加均。粘接：采用膠黏劑進行粘合連接的方法粘接：采用膠黏劑進行粘合連接的方法l連接陶瓷的方法l材料待粘物:市售地磚(18mm18mm5mm, Al2O3 )原料樹脂：雙酚A二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂（EP）、硅樹脂（SR）交聯(lián)劑：-GPS（金屬表面硅烷偶聯(lián)劑，KH560）催化劑：DBTDL（二月桂酸二丁基錫 ）溶劑：DMB（二

3、甲苯）固化劑：LMPA650（一種低分子量酰胺）、TEA（三乙胺）、T31（一種酚醛改性的聚酰胺）填料：鋁粉（325目）、低熔點玻璃粉(425目,軟化點在600-900之間)、B4C（325目）實驗部分l互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物和陶瓷接頭的制備 環(huán)氧樹脂+二甲苯 (質(zhì)量比 1:1) 加入 硅樹脂、偶聯(lián)劑 、二月桂酸二丁基錫 在持續(xù)攪拌狀態(tài)下于三頸燒瓶中反應(yīng) 互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物 冷卻至室溫用真空泵除氣 互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物原料 與玻璃粉、碳化硼 和鋁粉相混合，再加入固化劑 目標膠黏劑在室溫下均勻涂布與粘接接頭的表面，等待固化。進行分析和測試實驗部分l分析和測試實驗部分采用紅外光譜儀對采用紅外光譜儀對SR和和EP以及

4、互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物進行表征。以及互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物進行表征。采用采用TG法對所制備的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物進行熱穩(wěn)定性分析。法對所制備的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物進行熱穩(wěn)定性分析。采用采用DSC法測定所制備互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的法測定所制備互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的Tg。采用自制的裝置測定所制成陶瓷街頭的壓剪強度。采用自制的裝置測定所制成陶瓷街頭的壓剪強度。圖1.粘接強度測試圖解l互傳網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能圖2.硅樹脂和環(huán)氧樹脂以及互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的紅外光譜（a、b、c分別為硅樹脂、環(huán)氧樹脂、未固化IPNs和經(jīng)LMPA50固化的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物） c中913cm-1處的峰表明互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物中存在環(huán)氧基團，這樣環(huán)氧基團就能與隨后加入的

5、固化劑發(fā)生反應(yīng)。 d中913cm-1處峰的消失表明IPN中的環(huán)氧基團被LMPA650固化劑有效固化，3300cm-1處峰的出現(xiàn)表明生成了新的基團。SREP未固化未固化IPN固化后固化后IPN 通過紅外分析對固化效果的證實！通過紅外分析對固化效果的證實！結(jié)果與討論l互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能結(jié)果與討論可以得到四種試樣的Tg 分別是42.54、46.13 、65.44 和65.54 ，其中硅樹脂(SR）的玻璃化溫度最低。三種互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的Tg均在硅樹脂和環(huán)氧樹脂的玻璃化溫度之間，這說明存在存在不同于SR和EP的一種新的相，即SR-EP互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物。圖3.SR、EP和三種互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的

6、DSC曲線 反應(yīng)按照預(yù)期生成了均相的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物！反應(yīng)按照預(yù)期生成了均相的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物！l互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能表1.硅樹脂、環(huán)氧樹脂以及按不同SR/EP比例制備的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的玻璃化溫度結(jié)果與討論FOX方程： 計算混合物的理論玻璃化溫度對于表中四種試樣，隨著對于表中四種試樣，隨著SR比例的降低，比例的降低，Tg上升。上升。 實驗值與理論值基本一致！實驗值與理論值基本一致！l互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能結(jié)果與討論本文選用失重為10%時的溫度來衡量試樣熱穩(wěn)定性： IC1和IC2明顯好于IC3 。在349533溫度區(qū)間之外， IC1的質(zhì)量總是大于IC2。IC1具有最好的熱穩(wěn)

7、定性和最高的熱分解溫度。349533圖4.IPN2經(jīng)LMPA650、T31和TEA固化后產(chǎn)物的TG曲線 三種固化劑中，經(jīng)三種固化劑中，經(jīng)LMPA650固化后耐高溫性能最好！固化后耐高溫性能最好！l陶瓷粘接頭的壓剪強度四因素三水平正交試驗 L9(34)，C表示第一列第1水平各試驗結(jié)果取值之和；C表示第一列第2水平各實驗結(jié)果取值之和。表2.根據(jù)L9(34)正交表進行的陶瓷粘接頭強度測試結(jié)果與討論得出最佳配比！得出最佳配比！ 設(shè)計正交表探索各因素對膠黏劑性能的影響！設(shè)計正交表探索各因素對膠黏劑性能的影響！l陶瓷粘接頭的壓剪強度圖5.不同因素對陶瓷粘接頭粘接強度的影響隨著SR比例的降低，膠黏劑的壓剪強

8、度降低。KH650的含量為2%時，壓剪強度最大；其含量升高高或降低，都會造成壓剪強度的下降。當無機填料比例為Al:Gp:B4C=3.2:4:3時，膠黏劑壓剪強度達到最大值；當B4C含量為0的時候，壓剪強度最小。當無機填料/IPN質(zhì)量比為6:4時，膠黏劑壓剪強度達到最大值。結(jié)果與討論四種因素對壓剪強度分別作圖四種因素對壓剪強度分別作圖l陶瓷粘接頭的壓剪強度圖6.SR、IC4、S2和固化后EP的TG曲線。其中IC4 為IPN1經(jīng)LMPA650固化產(chǎn)物，S2為表2中第二種膠黏劑，環(huán)氧樹脂亦經(jīng)LMPA650固化。SRIC4Cured EPS2 IC4與固化后EP的比較：為使IC4達到與固化后EP相同的

9、失重，需要更高的溫度。這體現(xiàn)了互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的優(yōu)越性能。S2 的失重曲線顯示了質(zhì)量變化過程的兩個階段：S2的質(zhì)量在566.6以下時，隨著溫度上升而降低；但是超過此溫度之后，質(zhì)量隨溫度上升而增大。結(jié)果與討論說明說明S2具有最好的耐高溫性能！具有最好的耐高溫性能！ 用最優(yōu)固化劑固化各種樹脂用最優(yōu)固化劑固化各種樹脂 與前面的實驗數(shù)據(jù)一致！與前面的實驗數(shù)據(jù)一致！圖7.不同溫度下對陶瓷粘接頭進行的粘接強度測試800之后呈上升趨勢。下降趨勢室溫下壓剪強度達到6.67MPa，堪稱優(yōu)異。隨著溫度的上升，膠黏劑的壓剪強度不斷降低，并在600時達到最低值，約為2.01MPa。800以后，壓剪強度隨溫度上升而增大，

10、在1000時達到9.94MPa。結(jié)果與討論l膠黏劑的粘接機理l膠黏劑的粘接機理圖8.不同溫度下膠黏劑的X射線衍射圖譜：a為800條件，b為1000條件。結(jié)果與討論Pb來自于玻璃粉、H3BO3由B4C與膠黏劑在加熱過程中釋放的氣體反應(yīng)生成，過程可能是：與圖a相比，該圖譜顯示了更多的相，比如Al2O3和2Al2O3-B2O3。涉及到的反應(yīng)可能是：從化學(xué)反應(yīng)的角度進行解釋從化學(xué)反應(yīng)的角度進行解釋結(jié) 論1.所制備膠黏劑的性能：能夠在室溫固化在1000以上仍具有高粘接能力即使處于有氧環(huán)境中仍然具有良好的熱穩(wěn)定性。2. 紅外分析顯示，環(huán)氧樹脂與硅樹脂之間的化學(xué)交聯(lián)鍵賦予了該膠黏劑良好的耐溫性能。DSC分析顯示SR與EP形成的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物具有單一的Tg，說形成的該互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物為均相