食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十四、食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定-氣相色譜法（GB/T 5009.20-2003 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定） 氣相色譜法測(cè)定食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量 一、 目的與要求1掌握氣相色譜儀的工作原理及使用方法。2學(xué)習(xí)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜測(cè)定方法。二、原理食品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)有機(jī)溶劑提取并經(jīng)凈化、濃縮后，注入氣相色譜儀，氣化后在載氣攜帶下于色譜柱中分離，由火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。當(dāng)含有機(jī)磷的試樣在檢測(cè)器中的富氫焰上燃燒時(shí)，以HPO碎片的形式，放射出波長(zhǎng)為526nm的特性光，這種光經(jīng)檢測(cè)器的單色器（濾光片）將非特征光譜濾除后，由光電倍增管接收，產(chǎn)生電信號(hào)而被檢出。試樣的峰面積或峰高與標(biāo)

2、準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。三、儀器與試劑（一）儀器1氣相色譜儀：附有火焰光度檢測(cè)器（FPD）。2電動(dòng)振蕩器3組織搗碎機(jī)4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（二）試劑1二氯甲烷2丙酮3無(wú)水硫酸鈉：在700灼燒4h后備用。4中性氧化鋁：在550灼燒4h。5硫酸鈉溶液6有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備液：分別準(zhǔn)確稱取有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷各10.0mg，用苯（或三氯甲烷）溶解并稀釋至100mL，放在冰箱中保存。7有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)用二氯甲烷稀釋為使用液，使其濃度為敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷每毫升各相當(dāng)于1.0g，稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷

3、每毫升各相當(dāng)于2.0g。四、實(shí)驗(yàn)步驟酶制劑岳陽(yáng)家政排毒養(yǎng)顏膠囊減肚子她他女鞋痔瘡偏方毛孔大（一）樣品處理1蔬菜：取適量蔬菜擦凈,去掉不可食部分后稱取蔬菜試樣，將蔬菜切碎混勻。稱取10.0g混勻的試樣，置于250mL具塞錐形瓶中，加30g100g無(wú)水硫酸鈉脫水，劇烈振搖后如有固體硫酸鈉存在，說(shuō)明所加無(wú)水硫酸鈉已夠。加0.2g0.8g活性炭脫色。加70mL二氯甲烷，在振蕩器上振搖0.5h，經(jīng)濾紙過(guò)濾。量取35mL濾液，在通風(fēng)柜中室溫下自然揮發(fā)至近干，用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?，移?0mL具塞刻度試管中，并定容至2mL，備用。2谷物：將樣品磨粉（稻谷先脫殼），過(guò)20目篩，混勻。稱取10g置于具塞錐

4、形瓶中，加入0.5g中性氧化鋁（小麥、玉米再加0.2g活性炭）及20mL二氯甲烷，振搖0.5h，過(guò)濾，濾液直接進(jìn)樣。若農(nóng)藥殘留過(guò)低，則加30mL二氯甲烷，振搖過(guò)濾，量取15mL濾液濃縮，并定容至2mL進(jìn)樣。3植物油：稱取5.0g混勻的試樣，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，搖勻后，加10mL水，輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min，靜置1h以上，棄去下面析出的油層，上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中，當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入（如乳化嚴(yán)重，分層不清，則放入50mL離心管中，于2500r/min轉(zhuǎn)速下離心0.5h，用滴管吸出上層清夜）。加30mL二氯甲烷，100mL50g/L硫酸鈉溶液，振搖1min

5、。靜置分層后，將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分層后，合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后，如無(wú)水，可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g無(wú)水硫酸鈉振搖脫水，再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭（毛油可加0.5g）振蕩脫油和脫色，過(guò)濾，濾液直接進(jìn)樣。如自然揮發(fā)后尚有少量水,則需反復(fù)抽提后再如上操作.（二）色譜條件1色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1.5m2.0m。（1）分離測(cè)定敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜住內(nèi)裝涂以2.5SE30和3QF1混合固定液的60目80目Chromosorb W AW DMCS；內(nèi)裝涂以1.5OV17和

6、2QF1混合固定液的60目80目Chromosorb W AW DMCS；內(nèi)裝涂以2OV101和2QF1混合固定液的60目80目Chromosorb W AW DMCS。（2）分離測(cè)定甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲螨磷的色譜住內(nèi)裝涂以3PEGA和5QF1混合固定液的60目80目Chromosorb W AW DMCS；內(nèi)裝涂以2NPGA和3QF1混合固定液的60目80目Chromosorb W AW DMCS；2氣流速度：載氣為氮?dú)?0mL/min；空氣50mL/min；氫氣180mL/min（氮?dú)?、空氣和氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件）。3溫度：進(jìn)樣口：220；檢測(cè)器：

7、240；柱溫：180，但測(cè)定敵敵畏為130。（三）測(cè)定將有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液2L5L分別注入氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，分別繪制有機(jī)磷農(nóng)藥質(zhì)量-峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取試樣溶液2L5L注入氣相色譜儀中，測(cè)得峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。五、結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算： 式中：X試樣中有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，單位為mg/Kg；A進(jìn)樣體積中有機(jī)磷農(nóng)藥的質(zhì)量，由標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得，單位為ng；m與進(jìn)樣體積（L）相當(dāng)?shù)脑嚇淤|(zhì)量，單位為g。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。六、注意事項(xiàng)1. 本法采用毒性較小且價(jià)格較為便宜的二氯甲烷作為提取試劑,國(guó)際上多用乙氰作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑,但其毒性較大。2. 有些穩(wěn)定性差的有機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏因穩(wěn)定性差且易被色譜柱中的擔(dān)體吸附，故本法采用降低操作溫度來(lái)克服上述困難。另外，也可采用縮短色譜柱至1-1.3