實(shí)驗(yàn)八苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪

1、實(shí)驗(yàn)八 苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪 KBr晶體壓片法制樣目的要求（1）學(xué)習(xí)用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析；（2）掌握用壓片法制作固體試樣晶片的方法；（3）熟悉紅外分光光度計(jì)的工作原理及其使用方法?；驹砑t外吸收光譜法（Infrared Absorption Spectrometry, IR）是以一定波長的紅外光照射物質(zhì)時(shí)，若該紅外光的頻率，能滿足物質(zhì)分子中某些基團(tuán)振動(dòng)能級(jí)躍遷頻率條件，則該分子就吸收這一波長紅外光的輻射能量，引起偶極矩的變化，而由基態(tài)振動(dòng)能級(jí)躍遷到較高能量的激發(fā)態(tài)振動(dòng)能級(jí)。檢測(cè)物質(zhì)分子對(duì)不同波長紅外光的吸收強(qiáng)度，就可以得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜。各種化合物分子結(jié)構(gòu)不同，分子振

2、動(dòng)能級(jí)吸收的頻率不同，其紅外吸收光譜也不同，利用這一特性，可進(jìn)行有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)剖析、定性鑒定和定量分析。在化合物分子中，具有相同化學(xué)鍵的原子基團(tuán)，其基本振動(dòng)頻率吸收峰（簡稱基頻峰）基本上出現(xiàn)在同一頻率區(qū)域內(nèi)，但由于同一類型原子基團(tuán)在不同化合物分子中所處的化學(xué)環(huán)境有所不同，使基頻峰頻率發(fā)生一定移動(dòng)。因此，掌握各種原子基團(tuán)基頻峰的頻率及其位移規(guī)律，就可應(yīng)用紅外吸收光譜來確定有機(jī)化合物分子中存在的原子基團(tuán)及其在分子結(jié)構(gòu)中的相對(duì)位置。由苯甲酸分子結(jié)構(gòu)可知，分子中各原子基團(tuán)的基頻峰的頻率在4000650 cm-1范圍內(nèi)有：原子基團(tuán)的基本振動(dòng)形式基頻峰的頻率/cm-1v=C-H (Ar上)3077, 3

3、012vC=C (Ar上)1600, 1582, 1495, 1450=C-H (Ar上鄰接五氫)715, 690vO-H (形成氫鍵二聚體)30002500 (多重峰)O-H935vc=o1400C-O-H (面內(nèi)彎曲振動(dòng))1250本實(shí)驗(yàn)用溴化鉀晶體稀釋苯甲酸標(biāo)樣和試樣，研磨均勻后，分別壓制成晶片作參比，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別測(cè)繪標(biāo)樣和試樣的紅外吸收光譜，然后從獲得的兩張圖譜中，對(duì)照上述的原子基團(tuán)基頻峰的頻率及其吸收強(qiáng)度，若兩張圖譜一致，則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。一、儀器1WQF-310型傅立葉變換紅外光譜儀（北京第二光學(xué)儀器廠）2壓片機(jī)3瑪瑙研缽4紅外干燥燈二、試劑1苯甲酸、溴化鉀 均為優(yōu)

4、級(jí)純2苯甲酸試樣 經(jīng)提純?nèi)?、?shí)驗(yàn)條件1壓片壓力 1.2×105 kPa (約120 kg·cm-2)2測(cè)定波長范圍2.515 m （波數(shù)4000650 cm-1）3參比物 空氣4掃描速度 3檔（全程4 min）5室內(nèi)溫度 18206室內(nèi)相對(duì)濕度 <65%四、實(shí)驗(yàn)步驟 1開啟空調(diào)機(jī)，使室內(nèi)溫度控制在1820，相對(duì)濕度65%。2苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作 取預(yù)先在110下烘干48 h以上，并保存在干燥器內(nèi)的溴化鉀150 mg左右，置于潔凈的瑪瑙研缽中，研磨成均勻、細(xì)小的顆粒，然后轉(zhuǎn)移到壓片模具上，依次放好各部件后，把壓模置于壓片上，旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊模具，順時(shí)

5、針旋轉(zhuǎn)放油閥至底部，然后一邊抽氣，一邊緩慢上下移動(dòng)壓把，開始加壓至1×1051.2×105 kPa（約100120 kg·cm-2）時(shí)，停止加壓，維持35 min，反時(shí)針旋轉(zhuǎn)放油閥，解除加壓，壓力表指針指“0”，旋松壓力絲桿手輪取出壓模，即可得直徑為12 mm，厚12 mm透明的溴化鉀晶片，小心從壓模中取出晶片，并保存于干燥器內(nèi)。另取一份150 mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入23 mg優(yōu)級(jí)純苯甲酸，同上操作研磨均勻、壓片并保存在干燥器中。再取一份150 mg左右溴化鉀置于潔凈的瑪瑙研缽中，加入23 mg苯甲酸試樣，同上操作制成晶片，并保存在干燥器中。注意

6、事項(xiàng)制得的晶片，必須無裂縫，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片厚薄不勻；晶片模糊，表示晶體吸潮。水在光譜圖3450 cm-1和1640 cm-1處出現(xiàn)吸收峰。3將溴化鉀參比晶片和苯甲酸標(biāo)樣晶片分別置于主機(jī)的參比窗口和試樣窗口上。4根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，測(cè)繪紅外吸收光譜。WQF-310型傅立葉變換紅外光譜儀操作步驟：A開機(jī)、測(cè)試、預(yù)熱：(1) 接通220V電源，打開WQF型系列主機(jī)及計(jì)算機(jī)。(2) 計(jì)算機(jī)進(jìn)入選擇項(xiàng)（A、B、C、D），選擇D進(jìn)入FTIR軟件操作系統(tǒng)，并在C：>下鍵入FTIR。(3) AQPARM檢查儀器運(yùn)行參數(shù)是

7、否正常，（改動(dòng)后S鍵存盤退出）。(4) TSTB檢查儀器本底譜圖是否正常，如正常，須等儀器預(yù)熱15分鐘后即可進(jìn)行制樣、采集、打印。B被測(cè)樣品的制樣、壓片：(1) 透明固體樣品（如塑料、玻璃等）可直接放入樣品架上進(jìn)行光譜采集。(2) 透明液體樣品（如酒精、藥品等）可直接放入液體池中在KBr片上采集。(3) 不透明固體樣品（如藥品、水泥等）須與KBr分析純研磨、壓片、制樣。C采集樣品譜圖：(1) AQBK 32 采集儀器本底（即大氣譜圖）或KBr分析純片子譜圖。(2) 將被測(cè)樣品或制成的片子放在樣品架上，放入樣品室內(nèi)。(3) AQSP 文件名 采集被測(cè)樣品的“透過率譜圖”。AQSA文件名 采集被測(cè)

8、樣品的“吸收率譜圖”。D樣品譜圖的打印輸出：(1) 鍵11 進(jìn)入中文提示下的打印程序。(2) 或HPPLOT 進(jìn)入英文提示下的打印程序。E樣品吸收率譜圖的譜庫檢索：SEARCH2 進(jìn)入譜庫檢索命令。按F鍵、L鍵、S鍵查找。5在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)繪苯甲酸試樣的紅外吸收光譜。五、數(shù)據(jù)及處理1記錄實(shí)驗(yàn)條件。2在苯甲酸標(biāo)樣和試樣紅外光譜圖上，標(biāo)出各特征吸收峰的波數(shù)，并確定其歸屬。3將苯甲酸試樣光譜圖與其標(biāo)樣光譜圖進(jìn)行對(duì)比，如果兩張圖譜上的各特征吸收峰強(qiáng)度一致，則可認(rèn)為該試樣是苯甲酸。思考題1紅外吸收光譜分析，對(duì)固體試樣的制片有何要求？2如何著手進(jìn)行紅外吸收光譜的定性分析？3紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么對(duì)溫度和相對(duì)濕度要維持一定的指標(biāo)？傅立葉變換紅外光譜儀簡介紅外光譜儀是一種測(cè)量物質(zhì)對(duì)紅外輻射的吸收率（或透過率）的分析儀器，每種物質(zhì)都有其特征吸收譜即只吸收某些紅外波長而不吸收其它的波長，且吸收總量與物質(zhì)總量成正比關(guān)系，因此可以利用這種紅外特征吸收譜來進(jìn)行物質(zhì)的定性、定量分析。付立葉變換紅外光譜儀是繼棱鏡、光柵等色散型紅外光譜儀之后出現(xiàn)的新一代紅