離子色譜法測(cè)定咸菜中的硝酸根和亞硝酸根

1、離子色譜法測(cè)定咸菜中的硝酸根和亞硝酸根文君，彭懿成都市疾病預(yù)防控制中心，成都，610041瑞士萬(wàn)通中國(guó)成都技術(shù)支援中心，成都，610021摘 要： 亞硝胺類化合物具有很強(qiáng)的致癌作用，近年來(lái)，亞硝胺致癌已經(jīng)成為腫瘤病因?qū)W研究的重要課題之一。實(shí)驗(yàn)證明：亞硝胺化合物可由亞硝酸鹽和二級(jí)胺在人體胃中合成。這些細(xì)菌則能由硝酸鹽和二級(jí)胺直接合成硝酸胺，因此，測(cè)定咸菜中的合成硝酸胺的前體物-硝酸鹽和亞硝酸鹽含量，越來(lái)越受到重視。本實(shí)驗(yàn)采用英藍(lán)超濾在線樣品前處理技術(shù)建立了咸菜中的硝酸根和亞硝酸根測(cè)試方法，測(cè)定表明，該方法便捷，準(zhǔn)確，可靠；可以同時(shí)快速測(cè)定出樣品中的硝酸根和亞硝酸根。 關(guān)鍵詞：離子色譜，咸菜，硝酸

2、根，亞硝酸根 前言 硝酸鹽和亞硝酸鹽在食品的加工和貯存過(guò)程中得到應(yīng)用，主要是因其有發(fā)色和防腐、抗氧化作用，還能產(chǎn)生一種特殊的風(fēng)味。但近年來(lái)，人們認(rèn)為亞硝酸鹽可能與食品中的次級(jí)胺 生成少量或有毒劑量的亞硝胺，亞硝胺是一種致癌物質(zhì)，而且在遺傳上可能有致突變和致畸。 離子色譜法是70年代發(fā)展起來(lái)的主要用于測(cè)定陰離子的一種手段，該分析方法靈敏度高，穩(wěn)定性好，樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單，是目前國(guó)際上分析陰離子的最常用方法。 1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 儀器及試劑 1.1.1 Metrohm-881型離子色譜儀、Metrohm-858+英藍(lán)超濾在線樣品前處理裝置、電導(dǎo)檢測(cè)器、化學(xué)抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、電子六通進(jìn)

3、樣閥、雙通道化學(xué)抑制泵等。 1.1.2 試劑 標(biāo)準(zhǔn)樣：NO3-，NO2-(上海計(jì)量院)， 碳酸鈉、碳酸氫鈉均為優(yōu)級(jí)純（Sigma）， 溶液用超純水：電阻率均大于18.2M。 1.2 色譜條件 色譜柱：Metrosep A Supp 5-250 型陰離子離子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保護(hù)柱（5×4mm），流動(dòng)相：3.2mmom/L碳酸鈉+1.0mmol/L碳酸氫鈉，進(jìn)樣體積：20L，流速：0.7mL/min。 2 分析步驟 2.1 樣品前處理技術(shù) 采用Metrohm的英藍(lán)超濾技術(shù)，樣品處理后直接進(jìn)樣分析。 取超純水浸泡樣品，

4、靜置后，過(guò)濾，取濾液1ml至1000ml容量瓶，超純水定容。將定容后的樣品水注入自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品管，大約10mL樣品一管。所有淋洗液需經(jīng)0.22m水相過(guò)濾膜真空抽濾。 2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別吸取NO3-，NO2-標(biāo)準(zhǔn)貯備液按表1配制6點(diǎn)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超純水定容。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制各離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2種陰離子的線性方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1，圖12。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，NO2-和NO3-在現(xiàn)行范圍內(nèi)質(zhì)量濃度與峰面積之間的線性關(guān)系良好。 2.3 樣品測(cè)定 定性分析：取樣品放入自動(dòng)樣品處理裝置，自動(dòng)進(jìn)樣，記錄色譜圖。根據(jù)保留時(shí)間確定離子種類，出峰順序?yàn)椋篘O2-,NO3- 定量分析：測(cè)量各陰離子對(duì)應(yīng)的峰面積，用外標(biāo)法定量。根據(jù)樣品的峰面積，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出各種陰離子的濃度。3 分析結(jié)果 3.1 方法的精確度 將配制的標(biāo)準(zhǔn)混合樣重復(fù)進(jìn)樣5次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表2。 3.2 回收率試驗(yàn) 為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性，選擇了某品牌咸菜按3.1樣品前處理技術(shù)項(xiàng)下方法處理，加入混標(biāo)進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果表明回收率在86.7%93.2%之間，結(jié)果見(jiàn)表3。 3.3 樣品分析 應(yīng)用本法對(duì)2種品牌咸菜樣品的陰離子分析結(jié)果見(jiàn)表4。 3.4 色譜圖 4