OOSOOT處理規(guī)程副本

1、1.1 制訂詳盡的工作程序，保證在檢驗(yàn)工作中出現(xiàn)的超標(biāo)、超常結(jié)果得到全面分析和正確處理，以符合法規(guī)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。同時(shí)保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠，避免誤判及檢驗(yàn)糾紛。1.2 調(diào)查超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)的原因，采取預(yù)防措施，防止再次出現(xiàn)。1.3 將各類超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告公司高級(jí)管理層，以提供質(zhì)量改進(jìn)的決策依據(jù)。2 適用范圍：2.1 本程序適用質(zhì)檢中心所有檢驗(yàn)崗位出現(xiàn)的超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果。2.2本程序也同時(shí)適用于江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)合同供應(yīng)商，根據(jù)江蘇萬(wàn)年長(zhǎng)藥業(yè)GLP要求，其所屬質(zhì)量保證部檢驗(yàn)崗位出現(xiàn)的超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果。3 職責(zé)：質(zhì)檢中心經(jīng)理：負(fù)責(zé)組織偏差調(diào)查，對(duì) 00S/00結(jié)果審核，組織培訓(xùn)防止 00S

2、/00結(jié)果產(chǎn)生。檢驗(yàn)組組長(zhǎng)：負(fù)責(zé)調(diào)查 00S/00結(jié)果檢驗(yàn)員：負(fù)責(zé)報(bào)告00S/00結(jié)果4 規(guī)定：4.1 定義：4.1.1 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果( OOS-OutofSpecification )：指檢驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍 當(dāng)兩份平行測(cè)試櫚檢驗(yàn)結(jié)果一份合格、另一份不合格時(shí)，不得將其平均，應(yīng)視為超標(biāo)。超常檢驗(yàn)結(jié)果(OOT-OutofTre nd):指檢驗(yàn)結(jié)果雖符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但同此類檢品 歷史上典型的檢驗(yàn)結(jié)果不一致。例如：一成分含量歷史上典型值為98.0103.0%，但此次測(cè)定結(jié)果為 96.8%或 97.1%，應(yīng)構(gòu)成一次超常檢驗(yàn)結(jié)果。4.1.3 原樣復(fù)驗(yàn):指仍采用初始的樣品再進(jìn)行檢驗(yàn)。4.1.4 重取樣

3、復(fù)驗(yàn):指重新取樣進(jìn)行檢驗(yàn)。4.1.5 實(shí)驗(yàn)室偏差:指由于任何與檢驗(yàn)過(guò)程相關(guān)的因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。包括取 樣、樣品容器、存放條件、檢驗(yàn)操作、計(jì)算過(guò)程等問(wèn)題引起的偏差。4.1.6 非實(shí)驗(yàn)室偏差:指在排除實(shí)驗(yàn)室偏差以外的由于其它任何因素所引起的檢驗(yàn)結(jié)果 偏差。該類偏差可以分為以下兩種:4.1.6.1 非生產(chǎn)工藝偏差:系指因操作工未按程序操作、設(shè)備故障或用錯(cuò)料等原因引起 的檢驗(yàn)結(jié)果偏差。4.1.6.2 生產(chǎn)工藝偏差:指因生產(chǎn)工藝本身缺陷引起的檢驗(yàn)結(jié)果偏差，就是人員操作、 環(huán)境、設(shè)備和物料完全正確也不可避免。4.2 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理程序:4.2.1 報(bào)告及調(diào)查當(dāng)檢驗(yàn)員發(fā)現(xiàn)任何超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)

4、果時(shí)，應(yīng)如實(shí)記錄，并立即向質(zhì) 量中心經(jīng)理 (或主管) 報(bào)告。未經(jīng)允許，不得擅自進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。由質(zhì)檢中心經(jīng)理 (或主管)安排按所附調(diào)查表內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查。另外，當(dāng)質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）或復(fù)驗(yàn)對(duì)某一合格 結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)，也可安排進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查。首先執(zhí)行基本項(xiàng)目調(diào)查表調(diào)查，再根據(jù)具體情況執(zhí)行其它相應(yīng)專業(yè)的調(diào)查表 （如：微生物超標(biāo)，執(zhí)行微生物超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表），根據(jù)調(diào)查表逐項(xiàng)調(diào) 查，由調(diào)查人填寫(xiě)調(diào)查記錄，取得初步結(jié)論，根據(jù)后續(xù)程序進(jìn)行處理。若調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢 樣品有誤或樣品本身不具代表性時(shí)，執(zhí)行重取樣復(fù)驗(yàn)。按初檢取樣范圍重新取樣后按初 檢驗(yàn)樣次檢驗(yàn)（一份），以該檢驗(yàn)結(jié)果發(fā)報(bào)告即可，同時(shí)注明問(wèn)題發(fā)生的原因。4

5、.2.2 原樣復(fù)驗(yàn)經(jīng)過(guò)以上調(diào)查可得出初步結(jié)論，當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實(shí)驗(yàn)室偏差或 不能排隊(duì)存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，執(zhí)行原樣復(fù)驗(yàn)。如調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實(shí)驗(yàn)室偏差時(shí)，僅 安排該檢驗(yàn)員排隊(duì)偏差后自行復(fù)驗(yàn)（必要時(shí)平行兩份），以復(fù)驗(yàn)結(jié)果發(fā)報(bào)告即可；如調(diào) 查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實(shí)驗(yàn)室偏差可能性時(shí)，按后續(xù)種類樣品的復(fù) 驗(yàn)樣次進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。超常檢驗(yàn)結(jié)果若未查出問(wèn)題或疑問(wèn)，可根據(jù)同行其它樣品檢驗(yàn)情 況及歷史數(shù)據(jù)決定是否進(jìn)行原樣復(fù)驗(yàn)。4.2.2.1 化學(xué)檢驗(yàn)：直接4.2.2.1.1 產(chǎn)品：重要項(xiàng)目（如含量）檢驗(yàn)員自復(fù)（平行兩份），另外由室主任指定兩 名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（每人平行兩份），所獲取的八

6、份檢驗(yàn)結(jié)果（包括初驗(yàn)兩 份），按下頁(yè)插圖所示流程進(jìn)行判定：（注：他復(fù) 1 結(jié)果同樣超標(biāo)，可省去復(fù) 2， 判定為超標(biāo)。）超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理流程圖當(dāng)出現(xiàn)未列入圖示流程的情況時(shí)，需進(jìn)一步分析、查找原因后進(jìn)行確定。此時(shí)可附 帶一份已知含量（合格）的樣品同行復(fù)驗(yàn)，以期找出問(wèn)題所在。含量均勻度、溶出度應(yīng) 根據(jù)藥典標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定和復(fù)驗(yàn)。4.2.2.1.2 其它項(xiàng)目（相關(guān)物質(zhì)、性狀、鑒別、干失 （水分）等）：檢驗(yàn)員自復(fù) （一份）， 另外由質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）指定一名富有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（一份）， 處理原則同上（略去他復(fù) 2）。4.2.2.1.3 穩(wěn)定性樣品：首次發(fā)現(xiàn)超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行完整

7、的調(diào)查和必要的復(fù) 驗(yàn)以得出明確結(jié)論。但當(dāng)此類情況以前曾經(jīng)出現(xiàn)過(guò)，而且已經(jīng)明確得出調(diào)查結(jié)論的，則 僅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查，若未查出任何問(wèn)題或疑問(wèn)，不須進(jìn)行自復(fù)或他復(fù)，在備注出原因后即 可直接發(fā)報(bào)告。4.2.2.1.4 原輔料：檢驗(yàn)員自復(fù)一份，另外由質(zhì)檢中心經(jīng)理（或主管）指定一名富有經(jīng) 驗(yàn)的檢驗(yàn)員進(jìn)行他復(fù)（一份），處理原則同上。4.2.2.1.5 包裝材料檢驗(yàn)：對(duì)于重要項(xiàng)目、嚴(yán)復(fù)缺陷按照化學(xué)檢驗(yàn)原料原樣復(fù)驗(yàn)原則進(jìn) 行。4.2.2.1.6 微生物檢驗(yàn)：因微生物檢驗(yàn)結(jié)果偏差涉及的可能環(huán)節(jié)較多，且污染通常呈不 均勻態(tài)。因而不易查出確切的污染環(huán)節(jié)。往往需要根據(jù)具體情況將原樣與重新限樣（開(kāi) 原包裝或新開(kāi)包裝）同時(shí)復(fù)

8、驗(yàn)進(jìn)行分析判斷（通常各一份）。4.3 處理程序：完成調(diào)查和原樣復(fù)驗(yàn)后，分以下兩類情況處理：431實(shí)驗(yàn)室偏差/超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果：QC以不符合事件處理單形式通知 QA按照不 符合事件管理程序流程進(jìn)行處理。超常檢驗(yàn)結(jié)果：QC以超常事件處理單形式通知 QA參照不符合事件管理程 序流程進(jìn)行處理。4.4調(diào)查文件的歸檔及存放：QC將完成的處理單分類編號(hào)，登記相應(yīng)臺(tái)帳，然后復(fù)印一 份，原件隨該檢品檢驗(yàn)報(bào)告存檔，復(fù)印件則留存QA以備回顧分析之用。應(yīng)定期（一到兩年）進(jìn)行匯總分析，提交報(bào)告至管理層供參考使用。5附表：附表一、00S/00調(diào)查表-基本項(xiàng)目REC-QC-029-00附表二、00S/00調(diào)查表-薄層色譜檢驗(yàn)法

9、 REC-QC-030-00附表三、00S/0 0調(diào)查表-紫外、可見(jiàn)分光光度法 REC-QC-031-00附表四、00S/00調(diào)查表-高效液相色譜法 REC-QC-032-00附表五、00S/0 0調(diào)查表-滴定法（包括卡氏水分滴定）REC-QC-033-00附表六、00S/00調(diào)查表-其它檢驗(yàn)方法 REC-QC-034-00附表七、超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表 -氣相色譜法 REC-QC-035-00附表八、超常事件處理單 REC-QC-036-00附表九、超常事件處理臺(tái)帳 REC-QC-037-00oos/o o調(diào)查表-基本項(xiàng)目調(diào)查起始日期Date :編號(hào)No.:樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：

10、NameSerialstorage/BatchN o.I tem調(diào)查項(xiàng)目Inv estigati on Items結(jié)論Consequenee1.核對(duì)樣品的品名、編碼、批號(hào)或入庫(kù)序號(hào)是否正 丫口 N確？ 丫口 N2.核對(duì)樣品的外觀是否正常？ 丫口 N樣品檢查3.是否按照規(guī)定程序進(jìn)行取樣（取樣開(kāi)桶/箱的數(shù)量、 丫口 N取樣潔凈環(huán)境等）？4.取樣操作是否無(wú)偏差因素？（污染、混淆、受潮、引入異物等）1.所使用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行版本？ 丫口 N2.是否標(biāo)準(zhǔn)翻譯或打印錯(cuò)誤？ 丫口 N標(biāo)準(zhǔn)/計(jì)量3.有效數(shù)字的取舍是否正確？ 丫口 N4.是否有數(shù)字抄寫(xiě)錯(cuò)誤（檢查原始記錄）？ 丫口 N5. 計(jì)算是否正確？6.

11、是否嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作？7. 是否符合相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理規(guī)范要求？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N標(biāo)準(zhǔn)品/用品1. 對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品、正片、色卡、比色液等是否正確？2. 以上標(biāo)準(zhǔn)用品是否在效期內(nèi)？3. 標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ掌啡芤菏欠衽渲普_（稱樣量、稀釋等） 且在有效期內(nèi)？4. 使用的試劑、培養(yǎng)基、緩沖液、色譜柱、濾膜、濾 紙或其它試驗(yàn)用品是否正確（型號(hào)、規(guī)格等級(jí)、廠 家等）？5. 使用以上試驗(yàn)用品是否在有效期內(nèi)？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N調(diào)查項(xiàng)目Inv estigati on Items結(jié)論Consequenee儀器1. 是否使用正確的儀器（型號(hào)、精度等）和玻璃儀器（定量瓶、移液

12、管等）？2. 儀器設(shè)備是否在校驗(yàn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N3.所使用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備及其參數(shù)設(shè)置是否正確？ 丫口 N4.所用儀器自檢和使用中是否正常？ 丫口 N5.使用計(jì)量器具時(shí)工作狀態(tài)是否正確（如：天平是否水平）？1.取樣及檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過(guò)培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？ 丫口 N人員2.檢驗(yàn)員對(duì)此檢品是否有足夠的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)？ 丫口 N調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論Inv estigati on ItemsConsequenee1.平行或同期其它檢品是否正常？是否無(wú)類似情況？ 丫口 N2.該異常情況是否不影響其它檢品？ 丫口 N其它3.檢品生產(chǎn)工藝是否未變？所用原料是否未變化？ 丫口 N4.依據(jù)年

13、度回顧表判斷該結(jié)果是否正常？ 丫口 N操作依據(jù)各專業(yè)附表進(jìn)行調(diào)整（見(jiàn)后續(xù)附表、包裝材料檢驗(yàn)則僅進(jìn)行基本項(xiàng)目調(diào)查）。oos/o o調(diào)查表-薄層色譜檢查法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchN o.l tem調(diào)查項(xiàng)目In vestigati on Items結(jié)論Consequenee1.是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規(guī)格、原度 丫口 N等） 丫口 N2點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？ 丫口 N3.供試品稱量是否止確？ 丫口 N4.加入試劑及次序是否正確？ 丫口 N樣品制備5.加入試劑量、濃度及配制是否正確？ 丫口 N及前準(zhǔn)備6.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是

14、否規(guī)范？ 丫口 N7.展開(kāi)劑配制是否準(zhǔn)確？ 丫口 N8.必要時(shí)對(duì)照溶液是否按要求臨時(shí)新配？ 丫口 N9點(diǎn)樣是否正確？（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等） 丫口 N10.是否在必要時(shí)同行空白溶劑試驗(yàn)確保無(wú)干擾？ 丫口 N11.展開(kāi)劑混溶是否良好？1.比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？ 丫口 N2.顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學(xué)噴霧顯色劑） 丫口 N3.須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開(kāi)距離是否正確？ 丫口 N4.斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？ 丫口 N儀器設(shè)置5.操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？ 丫口 N及操作6.薄層板是否經(jīng)過(guò)必要的活化處理？ 丫口 N7.所用試劑是否根據(jù)臨時(shí)新制的要求進(jìn)行操作？ 丫口 N8.展開(kāi)

15、方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開(kāi)、有否 丫口 N內(nèi)襯濾紙等） 丫口 N9.檢驗(yàn)靈敏度是否足夠？調(diào)查結(jié)論 InvestigationConsequenee :實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation ） 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（00$超常檢驗(yàn)結(jié)果（00T）其它（Other）原因分析Analysis :調(diào)查者 Investigators:日期 Date:00S/00調(diào)查表-紫外/可見(jiàn)光分光光度法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchN o.l tem調(diào)查項(xiàng)目Inv estigati on Items結(jié)論Consequenee1.稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微 丫口

16、N量天平上稱定？ 丫口 N2.樣品稱定前是否攪拌均勻？ 丫口 N3.加入試劑及次序是否正確？ 丫口 N4.加入試劑的濃度或配制是否正確？ 丫口 N5.加熱過(guò)的溶液是否等完全冷卻至室溫樣品制備及前準(zhǔn)備后再稀釋至刻度？ 丫口 N6.溶液過(guò)濾后是否棄去初濾液？ 丫口 N7.濾置燒杯中的濾液是否及時(shí)測(cè)定？是 丫口 N否無(wú)溶液揮發(fā)影響？ 丫口 N8.對(duì)需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？9.空白溶液配制是否和樣品、對(duì)照品溶液使用同批試劑？?jī)x器設(shè)置及操作In strume ntssetupa ndoperate1.測(cè)定前，紫外分光光度計(jì)是否穩(wěn)定？2自動(dòng)進(jìn)樣器與蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)？3. 測(cè)定時(shí)，比色皿是否干凈

17、？所用比色 皿光程是否合適？4. 調(diào)用方法是否正確？5. 方法設(shè)置是否無(wú)誤？（波長(zhǎng)、參比波 長(zhǎng)、對(duì)照品量是否未被修改）6. 編輯的自動(dòng)表是否合理？7. 對(duì)于需要測(cè)定對(duì)照品的樣品、編輯的 樣品表是否正確？8. 對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣儀器，樣品管排列次序（空白、樣品）是否正確？9. 測(cè)定過(guò)程中，蠕動(dòng)泵是否正常流出液體？10測(cè)量當(dāng)中，流動(dòng)池中是否無(wú)氣泡或異物？11測(cè)得光譜同對(duì)照品譜是否無(wú)差異？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N調(diào)查結(jié)論 InvestigationConsequenee :實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation ） 超標(biāo)檢驗(yàn)

18、結(jié)果（00$超常檢驗(yàn)結(jié)果(00T)其它(Other)原因分析Analysis :調(diào)查者 Investigators:日期 Date:oos/o o調(diào)查表-高效液相色譜法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchN o.l tem調(diào)查項(xiàng)目In vestigati on Items結(jié)論Consequenee樣品制備及前準(zhǔn)備1. 稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？2. 樣品稱定前是否攪拌均勻？3. 供試品溶解是否搖散后再機(jī)械振搖？4. 加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？5. 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影 響？6. 內(nèi)標(biāo)溶液是否用同

19、一根移液管加入？7. 流動(dòng)相過(guò)濾是否用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄 去初濾液？8. 配制的流動(dòng)相是否正確？預(yù)混流動(dòng)相是否規(guī)范？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N9. 對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？10. 使用他人的對(duì)照品溶液是否可靠？?jī)?nèi)標(biāo)溶液是否相同？ 丫口 N儀器設(shè)置及操作1. Prime&Purge&Drawing 是否規(guī)范？2. 是否檢查清洗進(jìn)樣器溶液？3. 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（流速、檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相 配比、進(jìn)樣量）4. 是否進(jìn)行監(jiān)控？壓強(qiáng)是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫應(yīng)有 適當(dāng)壓強(qiáng)變化）5. 基線是否足

20、夠穩(wěn)定？是否無(wú)較大漂移？6. 調(diào)用方法或樣品組是否正確？7. QuickSet組中樣品序列與自動(dòng)進(jìn)樣器中是否對(duì)應(yīng)？8. 對(duì)照品、供試品色譜圖與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差 異？9. 在色譜過(guò)程中保留時(shí)間是否無(wú)漂移？10. 積分方法、報(bào)告方法是否正確？11. 錄入數(shù)據(jù)是否正確？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N調(diào)查結(jié)論 InvestigationConsequenee :實(shí)驗(yàn)室偏差(QCDeviation ) 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果(00$超常檢驗(yàn)結(jié)果(00T)其它(Other)原因分析Analysis :調(diào)查者 Investigat

21、ors:日期 Date:OOS/O O調(diào)查表-滴定法（包括卡氏水分滴定）樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchN o.l tem調(diào)查項(xiàng)目Inv estigati on Items結(jié)論Consequenee1.供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 丫口 N2.供試品稱樣量是否正確？供試品是否 丫口 N溶解完全？ 丫口 N3.加入試劑及次序是否正確？ 丫口 N4.加入試劑的量、濃度及配制是否正 丫口 N樣品制備及前準(zhǔn)備確？ 丫口 N5.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 丫口 N6.熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 丫口 N7.非水滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為 丫口

22、 N低含水試劑？8. 卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到 室溫后才使用？9. 咼氯酸滴定液滴定鹽酸鹽時(shí)有否加氯 化汞試液？?jī)x器設(shè)置及操作In strume ntssetupa ndoperate1. 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（滴速、開(kāi) 始體積、終點(diǎn)靈敏度等等）2. 滴定前是否將滴定管中溶液先排放適 量以排除氣泡和揮發(fā)影響？3. 是否使用正確的電極？連接是否無(wú)誤？4. 電極探頭是否完全浸入溶液中？5. 攪拌是否合適？滴定是否離開(kāi)電極一 定距離？6. 滴定曲線是否正常？7. 計(jì)算時(shí)是否考慮室溫變化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度的影響？8. 是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn) 是否正常？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N

23、丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N9. 滴定選用的終點(diǎn)是否正確？10. 是否使用正確的滴定方式（電位或pH）調(diào)查結(jié)論 InvestigationConsequenee :實(shí)驗(yàn)室偏差（QCDeviation ） 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（00$超常檢驗(yàn)結(jié)果（00T）其它（Other）原因分析Analysis :oos/o o調(diào)查表-其它化學(xué)檢驗(yàn)方法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchN o.l tem調(diào)查項(xiàng)目In vestigati on Items結(jié)論Consequenee1.供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 丫口 N2.稱量瓶、坩堝及使用

24、的蒸發(fā)器皿是否已經(jīng)恒重處理？ 丫口 N3.供試品稱樣量是否正確？ 丫口 N4.加入試劑及次序是否正確？ 丫口 N樣品制備及前5.加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 丫口 N準(zhǔn)備6.轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 丫口 N7.熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 丫口 N8.必要時(shí)對(duì)照溶液是否按要求臨時(shí)新配？ 丫口 N9.比色時(shí)使用和比色管顏色和咼度是否一致？ 丫口 N10是否在必要時(shí)同行空白校正？ 丫口 N儀器設(shè)置及操作1. 設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（溫度、真空度、轉(zhuǎn)速等等）2. 重金屬檢查檢查用殘?jiān)欠癜匆?guī)定溫度熾灼？殘?jiān)?否完全灰化？3. 砷鹽檢查需要氧化的是否進(jìn)行完全？過(guò)量的雙氧水

25、是 否除凈？4. 操作是否完全按檢驗(yàn)方法執(zhí)行？5. 攪拌或混勻是否合適？6. 所用試劑是否根據(jù)臨時(shí)新制的要求進(jìn)行操作？7. 計(jì)算時(shí)是否考慮室氣壓變化對(duì)沸點(diǎn)、沸程測(cè)定的影 響？8. 是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？9. 恒重稱量時(shí)間是否一致與正確？是否用同一干燥器？ 干燥劑是否未失效？10. 同行空白是否可抵銷干擾 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N調(diào)查結(jié)論 InvestigationConsequenee :實(shí)驗(yàn)室偏差(QCDeviation ) 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果(00$超常檢驗(yàn)結(jié)果(00T)其它(Other)原因分析Ana

26、lysis :調(diào)查者 Investigators:日期 Date:超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表-氣相色譜法樣品名稱：入庫(kù)序號(hào)/批號(hào)：項(xiàng)目：NameSerialstorage/BatchN o.l tem調(diào)查項(xiàng)目Inv estigati on Items結(jié)論Consequenee樣品制備及前準(zhǔn)備1. 稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？2. 各氣源是否開(kāi)啟正常？是否工作正常？?jī)艋苁欠窆ぷ?正常？3. 加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？4. 轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影 響？5. 內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？6. 對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？7. 對(duì)

27、需要稀釋的對(duì)照品溶液，稀釋步驟是否正確？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N儀器設(shè)置1.設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？（柱、檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度、 丫口 N及操作載氣流速、程序升溫等等）2. 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器洗針溶劑是否正確？洗針次數(shù)是否足 夠？3. 是否可以排除進(jìn)樣交叉污染？自動(dòng)進(jìn)樣器針容積是否設(shè) 置正確？4. 色譜柱是否安裝正確？柱前壓是否正常？5. 基線是否穩(wěn)定？程序升溫是否列鬼峰出現(xiàn)？6. 調(diào)用方法和樣品組是否正確？樣品與錄入色譜工作站的 序列是否一致？7. 對(duì)照品、供試品色譜與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差異？8. 是否必要時(shí)同行空白溶劑注樣試驗(yàn)？空白溶劑試驗(yàn)是否 正

28、常？9. 色譜過(guò)程保留時(shí)間是否漂移？10. 積分方法、報(bào)告方法是否正確？錄入數(shù)據(jù)是否無(wú)誤？11. 氣路、隔墊是否密封嚴(yán)密不漏氣12. 自動(dòng)進(jìn)樣針是否暢通無(wú)阻？工作靈活？ 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N 丫口 N調(diào)查結(jié)論 InvestigationConsequenee :實(shí)驗(yàn)室偏差(QCDeviation ) 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果(00$超常檢驗(yàn)結(jié)果(00T)其它(Other)原因分析Analysis :調(diào)查者 Investigators:日期 Date:超常事件處理單No:SectionA由超常事件發(fā)現(xiàn)部門(mén)填寫(xiě)，不得留有空格，若不涉

29、及，請(qǐng)?zhí)睢癗A產(chǎn)品/物料/設(shè)備名稱Product/material/equipme ntsname產(chǎn)品/物料/設(shè)備編號(hào)Product/material/equipme ntscode批號(hào)/入庫(kù)序號(hào)BatchNo./LotNo發(fā)現(xiàn)人In itiator發(fā)現(xiàn)日期Dateofdiscovery發(fā)現(xiàn)時(shí)間Time(HH:MM)班次shift發(fā)現(xiàn)地點(diǎn)Where年月日:在什么過(guò)程Whichprocess受影響的部分Porti on Affected總量Totalqua ntity全部部分：AllParted:超常事件的種類OutoftrendCategoriesIPC缺陷外來(lái)異物潛在的污染包裝缺陷校驗(yàn)/預(yù)防

30、維修CriticallPCDefectForeig nm aterialPote ntialofc on tami natio nPackagi ngDefectCalibratio n/Preve ntMa in te nan ceMai ntai nce混淆有計(jì)劃偏差過(guò)程修改過(guò)期物料/設(shè)備人員失誤Con fusePla nedDeviatio nProcessModificatio nRequiredExpiredMaterial/Equipme ntPersonn elError性狀文件記錄缺陷設(shè)備故障/過(guò)程中斷AspectDocume ntio n&RecordDefectEq

31、uipme ntsFailure/Process In terrupled環(huán)境其它En viro nmen tOther超常事件描述：OOTdescription :發(fā)現(xiàn)人：日期：In itiator:Date:應(yīng)急處理措施:QuickFixActio n:簽字：日期：Sig nature:Date:可能的原因:ProbableCauses:發(fā)現(xiàn)部門(mén)主管：日期：Departme ntsupervisor:Date:SectionB現(xiàn)場(chǎng)QA人員填寫(xiě)QAo nsitefilli ng產(chǎn)品/物料/設(shè)備處理：Product/Material/Equipme ntDispositio n:產(chǎn)品物料定義為

32、“暫控”狀態(tài)，用手工標(biāo)簽及SAP控制；設(shè)備暫停使用。ProductMaterialaffectedplacedo nH OLD,Usebothlabela ndSAPsystem;TheEquipme ntw asstoppedtouse.QA現(xiàn)場(chǎng)人員簽字：日期:QAon sitesig nature:Date:SectionC相關(guān)部門(mén)意見(jiàn)：評(píng)價(jià)潛在的影響和進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估；召開(kāi)會(huì)議，得到一致意見(jiàn)。Comme ntsRelatedDepartme nt:Evaluati ngPote ntial&RiskAssessme nt,holdmeeti ngtoget con sise ntde

33、cisi on相關(guān)部門(mén)：Invo lvedDepartme nt:質(zhì)量保證部質(zhì)檢中心技術(shù)部一車間供銷部QAQCTech niqueOn eDeptSupplya ndmarket ing工程部安全環(huán)保部生產(chǎn)部Engin eeri ngEHSProduce決定是否繼續(xù)制造/包裝是否Decisio ntoco nti nu eMa nu facturi ngyesNo指定的QA調(diào)查員：Assig nedQAinvestigator經(jīng)理簽字：日期：經(jīng)理簽字：日期：Man ager1:Date:Ma nager2:Date:經(jīng)理簽字：日期：經(jīng)理簽字：日期：Man ager3:Date:Ma nager

34、4:Date:經(jīng)理簽字：日期：經(jīng)理簽字：日期：Man ager5:Date:Ma nager6:Date:經(jīng)理簽字：日期：QA經(jīng)理簽字：日期：Man ager7;Date:QAMa nager:Date:SectionD調(diào)查：同時(shí)調(diào)查相關(guān)的批次產(chǎn)品/物料的分析，具有同樣原因和同產(chǎn)品的其它偏 差。In vestigatio nln cludeotherAffectedBatchNo./MaterialAssay,a ndotherA nswiththesam erootcause/product:產(chǎn)品/物料/設(shè)備名稱Product/material/equipmentsn ame產(chǎn)品/物料/設(shè)備

35、編號(hào)Product/material/equipme ntscode批號(hào)/入庫(kù)序號(hào)BatchNo./LotNo.在什么過(guò)程受影響的部分總量WhichprocessPorti on AffectedTotalqua ntity全部部分：AllParted:文件復(fù)核結(jié)果有無(wú)附件：是否Documentation ReviewAttachme ntYesNo過(guò)程復(fù)核結(jié)果有無(wú)附件：是否ProcessReviewAttachme ntYesNo設(shè)備復(fù)核結(jié)果有無(wú)附件：是否Equipme ntReviewAttachme ntYesNo協(xié)同調(diào)查結(jié)果有無(wú)附件：是否Associate in terviewAtta

36、chme ntYesNo技術(shù)性調(diào)查結(jié)果有無(wú)附件：是否Tech ni alOperatio nsinveAttachme ntYesNostigatio n物料分析結(jié)果及糾正MaterialA nalysis&Correctio n有無(wú)附件：是否Attachme ntYesNo根源類別RootCauseCategory人員/行為設(shè)備/設(shè)施產(chǎn)品/物料文件/記錄環(huán)境其它Pers onn el/Excutio nEquipme nts/FacilityProduct/MaterialDocume ntatio n/recordsE nviro nmen tOther調(diào)查期限（年月日）In vestigati on period自：至：From:To:30天內(nèi)完成，如果沒(méi)有結(jié)束，請(qǐng)注明原因：Thei nv estigatio nm ustb