島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、文件名稱島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼KYFX-YQCZSOP-008編 制 人編制日期年 月 日頒發(fā)部門科研部審 核 人審核日期年 月 日復(fù) 印 號批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期年 月 日生效日期年 月 日分發(fā)部門島津GC-14C型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津GC14C型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗室島津GC14C型氣相色譜儀。責(zé) 任 人：檢驗室檢驗人員按本規(guī)程操作，檢驗室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準(zhǔn)備1.1 色譜柱的老化 將柱子進樣口一端接入進樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時以上

2、,柱連接時,按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈 玻璃柱 硅橡膠墊圈 石墨墊圈 安裝時注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液檢漏。1.2 氣體流量的調(diào)節(jié)1.2.1 載氣(N2)開啟氮氣鋼瓶高壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài).打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.6MPa,緩緩開啟主機上載氣進口壓力表(P),使表壓指示為5Kg/cm2,再緩慢開啟載氣流量表(M),調(diào)節(jié)氮氣流量至實際操作量。1.2.2 氫氣 等柱溫箱溫度達到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg/cm2,主機上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/

3、cm2。1.2.3 空氣 啟動空氣壓縮機,主機壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。1.3 檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。2主機操作CITP.XX2.1 接通電源,開啟主機電源(右下側(cè)),此時 顯示出來,同時POLARITY lor2的燈亮,RANGE燈亮.溫度設(shè)置如下：設(shè) 置 顯 示0DET.T(1) 設(shè)定檢測器溫度 0DETT 200ENT2(2) 設(shè)定進樣口溫度+ENTINJ180INJT 180(3) 設(shè)定柱溫COLINT TEMP80ENTCITP 80(4)設(shè)定柱溫延續(xù)時間CITM 1.0INTI TIME ENT1COL (5)設(shè)定柱的升溫速度CPRI 10.0PROG RA

4、TE10ENTCOL(6)設(shè)定色譜柱最終溫度CFP1 150ENT051FINAL TEMPCOL(7)設(shè)定最終溫度的時間ENT2FINAL TIMECOLCFM1 2.0 注：如不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設(shè)定FID控制條件DRRG 2ENT1DET FID檢測器中RANGE2燈亮DET 1 NON FID未安裝或開關(guān)位于OFF。 RANGE2ENTDIPL 1 NJ(1)燈亮 ENT1POLDETT.XX(9)操作顯示檢測器或柱溫COLMONITTDET.TMONIT 未按加熱開關(guān),CITP.XX 不顯示加熱,按 START DETT.25ENTER按下上述鍵后,無特殊原因不得按

5、顯示室溫STRAT(10)CITP.27MONITCOLDET-TMONIT 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關(guān)后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關(guān) IGNITE2.2 點火 適當(dāng)調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機表頭 )。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點火器點火,可聽見“卟”聲,為確證點著,可用一塊玻璃置于檢測器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點著,然后將氮氣,空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預(yù)置的位置。2.3 儀器檢測器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機,設(shè)定各項參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。2.4 進樣 用微量注射器進樣,同時啟動數(shù)據(jù)處理機采集色譜信號。分析完畢后停止采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報告。3 關(guān)機3.1 關(guān)閉數(shù)據(jù)處理機,停止通電.儀器在測定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個系統(tǒng)30分鐘或以上。3.2 切斷電源