有機實驗操作

1、l用于常壓下性質穩(wěn)定的液體的蒸餾用于常壓下性質穩(wěn)定的液體的蒸餾結構簡單結構簡單易于操作易于操作可分離沸點相差較大的液體可分離沸點相差較大的液體不適用于分離高溫易分解的液體不適用于分離高溫易分解的液體不適用于分離沸點接近的液體不適用于分離沸點接近的液體結構較復雜結構較復雜易于操作易于操作可分離沸點相差不大的液體可分離沸點相差不大的液體不適用于分離高溫易分解的液體不適用于分離高溫易分解的液體l用于有機合成中，需要連續(xù)移出一種產物的反應。l典型的反應例如酯化和醚化是需要移出生成的水。反應中生成產物不能和反應物分離的反應，不能適用本裝置。l適用于反應過程中溫度較高（大于150攝氏）度的回流反應。反應中

2、有氣體產生或高溫易分解的反應不適用于本裝置。l適用于反應過程中需要避免水分干擾的反應。l適用于連續(xù)滴加并分離生成物的有機合成反應。l適用于沸點接近的液體混合物的連續(xù)分離。l適用于滴加易揮發(fā)液體或不能接觸外界環(huán)境的液體的有機化學反應。簡單滴加反應裝置溫控滴加反應裝置簡單回流分水裝置溫控回流分水裝置溫控攪拌回流反應裝置滴加回流攪拌反應裝置真空蒸餾裝置帶氣體吸收的回流反應裝置返回返回l玻璃儀器介紹l常用設備介紹進入進入進入進入返回返回規(guī)格：50毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升標準磨口：14號19號24號規(guī)格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升標準磨口：14號

3、19號24號l四口燒瓶 規(guī)格： 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升標準磨口 14號 19號 24號規(guī)格：50毫升100毫升150毫升250毫升標準磨口：14號19號24號規(guī)格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升標準磨口：14號19號24號型號：長型短型標準磨口：14號19號24號型號：長型短型標準磨口：14號19號24號型號：長型短型標準磨口：14號19號24號型號：長型短型標準磨口：14號19號24號型號：長型短型標準磨口：14號19號24號標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：真空蒸餾頭真空蒸餾頭規(guī)格：規(guī)格：60度彎管度彎管蒸餾

4、頭蒸餾頭標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：普通蒸餾頭普通蒸餾頭標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：直型直型L型型U型型標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：單口接液管單口接液管標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：雙口接液管雙口接液管標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：三口接液管三口接液管立體展示標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：150毫升毫升200毫升毫升標準磨口：標準磨口：14號號19號號24號號標準磨口：標準磨口：14號號標準

5、磨口：標準磨口：14號號19號號24號號規(guī)格：規(guī)格：普通型普通型標準磨口：標準磨口：14號號19號號規(guī)格：規(guī)格：液封型液封型標準磨口：標準磨口：14號號19號號規(guī)格：100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升2000毫升規(guī)格：直徑10厘米直徑15厘米直徑20厘米直徑25厘米規(guī)格：規(guī)格：100毫升毫升150毫升毫升250毫升毫升500毫升毫升1000毫升毫升磨口：磨口：非標非標規(guī)格：10毫升25毫升100毫升150毫升250毫升500毫升1000毫升返回返回真空烘箱真空烘箱電動攪拌器電動攪拌器電動攪拌器電動攪拌器電熱套電熱套阿貝折光儀阿貝折光儀鼓風干燥箱鼓風干燥箱顯微熔點測定儀顯微熔點

6、測定儀可調封閉電爐可調封閉電爐水浴鍋水浴鍋自動熔點測定儀自動熔點測定儀返回返回l玻璃工操作l蒸餾操作l過濾和干燥操作返回返回單元操作（之一）玻璃工操作返回返回l玻璃工操作是有機化學實驗的基本操作之一，在上世紀八十年代至九十年代，有機化學工作者往往需要自己制作一些實驗裝置，因此，玻璃工操作是有機化學實驗室工作人員必備的基本技能。隨著科技的發(fā)展，實驗室設備逐漸標準化， 標準口有機制備儀逐步取代了非標準的玻璃儀器，因此，現(xiàn)在實驗室基本不采用自制的玻璃儀器，玻璃工操作對于實驗設備的制作來說基本失去了意義。l1、熟悉有機化學實驗室的環(huán)境。l5、培養(yǎng)互相幫助協(xié)作開展工作的精神。l3、了解本學期有機化學實驗

7、的總體安排。l4、掌握簡單的玻璃工操作技能。l2、了解實驗室的規(guī)章制度?；瘜W實驗規(guī)則有機化學實驗安全守則l1、實驗前必須預習，了解實驗目的、原理、操作技術、基本儀器的使用方法、熟悉實驗內容以及注意事項，寫好預習報告。2、嚴格遵守實驗室安全規(guī)則，聽從教師的指導，正確操作、仔細觀察、計時紀錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，愛護儀器、保持安靜。3、實驗后認真分析總結實驗數(shù)據(jù)，科學合 理 、 實 事 求 是 地 寫 好 實 驗 報 告 。返回l1、必須了解實驗室的環(huán)境，包括水、電、急救、消防等用品的放置地點和使用方法。2、實驗室的藥品嚴禁混合，注意試劑、溶劑、的瓶蓋、瓶塞不能搞錯。3、禁止在實驗室內吸煙、飲食。有毒試劑不

8、得倒入下水道內。（應在回收瓶內集中處理）。4、會產生有毒物質的實驗操作應在通風櫥內進行。5、有機易燃溶劑，使用時應遠離火源，不得將有機易燃廢液倒入廢液缸和下水道內。6、使用腐蝕物質、加熱、嗅聞化學物質時注意防護。7、使用電器設備時注意用電防護。返回l實驗一、玻璃工操作實驗二、乙醇的蒸餾和沸點測定 簡單蒸餾操作訓練實驗三、正丁醚的制備 分水器的使用實驗四、乙酸乙酯的合成 回流酯化反應實驗五、苯甲酸的合成 攪拌回流反應 減壓過濾操作、固體熔點測定。實驗六、天然色素的提取及薄層色譜分離 萃取、薄層分離實驗七、肉硅酸乙酯的合成 兩步合成的設計 水蒸氣蒸餾操作 薄層色譜檢測實驗進度 真空蒸餾操作 化學文

9、獻的查閱 科技論文的寫作返回l1、玻璃管（棒）的截斷圖一圖一2、玻璃管的加熱彎曲演示二演示二演示三演示三3、玻璃管的拉伸（現(xiàn)場演示）第二步返回l注意酒精噴燈的正確使用l 點燃、調節(jié)火焰、熄滅注意管理好自己周圍的物品，不要隨便動用鄰組同學的實驗用品，以免燙傷。小心操作注意觀察，記錄現(xiàn)象。實驗完畢，檢查設備、水、電，清理實驗臺，征的教師同意后離開實驗室。返回返回l單元操作（之二）蒸 餾返回返回簡單蒸餾水蒸氣蒸餾真空蒸餾分餾返回返回l適用于：1、沸點相差較大（50攝氏度到80攝氏度。2、沸點溫度時不分解。3、沒有有害氣體產生。4、非共沸物或恒沸物體系。1、溫度計的安裝位置要正確。2、加入幾粒沸石，適

10、當控制加熱速度， 以每2-3秒鐘一滴為宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、裝置安裝整齊，固定牢固。5、拆解時逆序拆解，注意保護玻璃儀器。返回返回返回實驗一返回實驗一l適用于：1、沸點太高難以蒸餾的液體的蒸餾。2、高溫易分解、氧化液體的蒸餾。3、非共沸物或恒沸物體系。動畫演示動畫演示1、溫度計的安裝位置要正確。2、加入幾粒沸石，適當控制加熱速度， 以每2-3秒鐘一滴為宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、裝置安裝整齊，固定牢固。5、拆解時逆序拆解，注意保護玻璃儀器。返回返回6、控制真空度和加熱速度，防止爆沸。l適用于沸點接近的多組分混合液體的蒸餾分離。l不適用于恒沸物的蒸餾分離。l高沸點易分解的混合物可采

11、用減壓分餾。動畫演示動畫演示1、溫度計的安裝位置要正確。2、加入幾粒沸石，適當控制加熱速度， 以每2-3秒鐘一滴為宜。3、冷凝水采用逆流方式。4、裝置安裝整齊，固定牢固。5、拆解時逆序拆解，注意保護玻璃儀器。返回返回6、及時觀察收集不同餾分。l適用于：1、含有無機鹽、有機物、水的混合體系。2、要分離的有機物不溶于水。3、要分離的有機物可與水形成共沸物或恒 沸物。動畫演示動畫演示1、控制水蒸氣的速度，以免沖出。2、水蒸氣熱量不夠時可以進行輔助加熱。3、冷凝水采用逆流方式。4、裝置安裝整齊，固定牢固。5、拆解時逆序拆解，注意保護玻璃儀器。返回返回6、及時排除管路中產生的液體水份。l單元操作（之三）

12、過濾和干燥返回返回固體的干燥真空過濾液體的洗滌和干燥固體的熔點測定返回返回l自然晾干l水浴烘干l空氣浴烘干l烘箱烘干返回返回適用于不吸潮，易于干燥的物質。適用于不吸潮，易于干燥的物質。例如：有機物、無機物的難溶鹽。例如：有機物、無機物的難溶鹽。返回適用于不宜吸潮的物質。例如：氯化鈉、蔗糖等。適用于不宜吸潮的物質。例如：氯化鈉、蔗糖等。返回適用于較難干燥的物質適用于較難干燥的物質返回適用于難干燥、易吸潮必須強制干燥的物質。適用于難干燥、易吸潮必須強制干燥的物質。返回工作溫度：工作溫度：50-300攝氏度攝氏度l不易分解、揮發(fā)的固體物質。l顆粒細小不易過濾的物質。圖片演示第一步圖片演示第一步動畫演

13、示第二步動畫演示第三步動畫演示第四步圖片演示第五步返回返回返回返回返回返回l水洗水洗l酸洗酸洗l堿洗堿洗l鹽洗鹽洗l有機溶劑洗有機溶劑洗要求：洗滌物和被洗滌物之間溶解度小，沒有化學反應。返回返回第一步演示第一步演示第三步演示第三步演示第五步演示第五步演示第二步演示第二步演示第四步演示第四步演示第八步演示第八步演示第六步演示第六步演示第七步演示第七步演示第九步演示第九步演示返回返回液體洗滌方法液體洗滌方法返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回返回第二步第二步第三步第三步返回返回少量液少量液體洗滌體洗滌l顯微熔點測定法l毛細管法l自動熔點測定儀法l定義：定義： 物質固液共存時的溫度定

14、義為物質的熔點。物質固液共存時的溫度定義為物質的熔點。返回返回第二步演示第二步演示第一步演示第一步演示第三步演示第三步演示返回返回自動熔點測定儀返回返回顯微熔點測定儀顯微熔點測定儀返回返回實驗訓練實驗訓練實驗一 乙醇的蒸餾及沸點測定。實驗二 乙酸乙酯的合成。實驗三 正丁醚的制備。實驗四 苯甲酸的制備。實驗五 天然色素的提取與薄層色 譜分析。實驗六 肉桂酸乙酯的合成。返回l實驗目的l實驗原理l儀器設備l實驗試劑l操作過程l實驗紀錄l結果討論返回返回l1、了解蒸餾的原理和兩組分相圖的意義；2、掌握簡單蒸餾裝置的組裝和使用； 3、掌握有機物的簡單蒸餾分離方法和沸 點測定方法；返回l液體物質在大氣壓下

15、和一定溫度下存在氣液平衡l此時：P P0 液體表面處于靜止狀態(tài)。P 大氣壓P0 蒸汽壓l當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。l此時：此時：P =P0 時液體的溫度稱為液體的沸點。時液體的溫度稱為液體的沸點。P 大氣壓P0 蒸汽壓兩組分理想混合物的相圖兩組分理想混合物的相圖兩組分理想混合物的概念：兩組分理想混合物的概念：兩種液體在化學上相似但又不互相反應，且又能以任何比例兩種液體在化學上相似但又不互相反應，且又能以任何比例完全互溶的一種溶液。完全互溶的一種溶液。T1T2AB0.20.40.60.8摩爾

16、分數(shù)0.01.0氣相氣相液相液相氣液共存X1X2X3易揮發(fā)組分A的含量：X1=0.05X2=0.35X3=0.85l適用于：1、沸點相差較大（50攝氏度到80攝氏度）。2、沸點溫度時不分解。3、沒有有害氣體產生。4、非共沸物或恒沸物體系。返回l95%工業(yè)乙醇l無水乙醇l乙醇：化學式 ： CH3CH2OH 式量 ：46 l密度（d204） ：0.7893 熔點() ：-117l沸點()：78.3 爆炸極限(V/V)：3.518.0% l水：化學式 ： H2O 式量 ：18 密度（d204） ：1.00 熔點() ：0沸點()：100返回1、在簡單蒸餾裝置中加入50毫升無水乙醇進行簡單蒸餾，記錄第

17、一滴乙醇流出時的溫度。2、觀察無水乙醇全部蒸餾完畢時的溫度和現(xiàn)象。3、在蒸餾裝置中加入25毫升蒸餾水、25毫升工業(yè)乙醇進行簡單蒸餾，記錄第一滴乙醇流出時的溫度。4、每間隔5分鐘記錄一次蒸餾溫度，直到裝置中全部液體蒸餾干為止。5、觀察并記錄過程中溫度變化的現(xiàn)象，總結變化規(guī)律。返回操作過程操作過程數(shù)據(jù)記錄1、記錄蒸餾前后液體的體積。 V蒸餾前=？ V蒸餾后=？ V蒸餾出=？2、記錄蒸餾過程中溫度的變化。 T第一滴液體=？ T最后一滴液體=？3、記錄操作過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象。 做出時間-溫度曲線返回結果討論結果討論1、討論沸騰時的現(xiàn)象。2、討論溫度變化的規(guī)律。3、解釋時間-溫度曲線的現(xiàn)象。返回l實驗目的

18、l實驗原理l儀器設備l實驗試劑l操作過程l實驗紀錄l結果討論返回返回l通過乙酸乙酯的制備加深對酯化反通過乙酸乙酯的制備加深對酯化反應的理解。應的理解。l觀察陽離子負載型催化劑在酯化中觀察陽離子負載型催化劑在酯化中的作用。的作用。l掌握回流、洗滌、分離和干燥的掌握回流、洗滌、分離和干燥的操作方法。操作方法。返回l有機酸和醇在酸性催化劑作用下發(fā)有機酸和醇在酸性催化劑作用下發(fā)生酯化反應生成酯。生酯化反應生成酯。CH3 C OHO+HO CH2 CH3酸CH3 C O C2H5Ol同時存在醇在酸性催化劑作用下發(fā)同時存在醇在酸性催化劑作用下發(fā)生醚化反應生成醚的副反應。生醚化反應生成醚的副反應。2C2H5

19、OH酸C2H5 O C2H5+2H2O+H2O酯化反應中，作為催化劑的酸是廣義酯化反應中，作為催化劑的酸是廣義的酸的概念。的酸的概念。凡是路易士酸，都可以作為催化劑催凡是路易士酸，都可以作為催化劑催化反應。化反應。傳統(tǒng)上多使用濃硫酸作為催化劑，在傳統(tǒng)上多使用濃硫酸作為催化劑，在本實驗中我們采用陽離子交換樹脂負本實驗中我們采用陽離子交換樹脂負載三氯化鐵作為催化劑，具有高效、載三氯化鐵作為催化劑，具有高效、無污染的特點。無污染的特點。返回簡單回流反應裝置簡單蒸餾裝置電加熱套電加熱套分液漏斗返回實驗試劑實驗試劑冰醋酸14.7克（14毫升，0.25摩爾）無水乙醇18.2克（23毫升，0.39摩爾）催化

20、劑3克飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈉溶液飽和氯化鈣溶液無水硫酸鎂（無水硫酸鈉）本實驗中重要試劑的理化性質本實驗中重要試劑的理化性質化學名稱化學式式量密度d204熔 點()沸點()折 光率(nD20)閃點（）燃點（）爆 炸 極限(V/V)乙醇C2H6O460.79-117.378.3 3 . 5 18.0%乙酸C2H4O2601.0516.631181.37243.8426 返回l在實驗裝置的100毫升圓底燒瓶中加入計量好的試劑。l接通冷凝水開啟電加熱套升溫，調節(jié)加熱速度保持回流在冷凝管第二球進行，反應1.5小時。l停止反應將裝置改為蒸餾裝置，蒸出全部液體。l分別依次用15毫升飽和碳酸鈉溶液、15毫升

21、飽和氯化鈉溶液、15毫升飽和氯化鈣溶液洗滌蒸餾出的產物。液體的干燥洗滌操作演示液體的干燥洗滌操作演示l洗滌干燥好的液體倒入量筒中計量體積。返回l測定產品的折光率，進行酯的定性檢驗。l記錄試劑加入量。l記錄反應時間。l記錄洗滌過程中的試劑用量和現(xiàn)象。l記錄產品數(shù)量和質量指標。返回l探討本實驗催化劑的種類還有那些？l計算反應產率。l思考采用新型催化劑的優(yōu)點。l探討本實驗中出現(xiàn)的一些沒有預計到的l現(xiàn)象。返回l實驗目的實驗目的l實驗原理實驗原理l實驗儀器實驗儀器l操作步驟操作步驟l實驗紀錄實驗紀錄l結果討論結果討論返回返回l實驗試劑實驗試劑l掌握低級伯醇脫水制備醚的方法。掌握低級伯醇脫水制備醚的方法。

22、l掌握分水器的安裝和使用方法。掌握分水器的安裝和使用方法。l鞏固簡單蒸餾、液體洗滌的實驗操作。鞏固簡單蒸餾、液體洗滌的實驗操作。返回返回2C4H9OH (C4H9)2O + H2OH2SO4低級伯醇在酸性脫水劑催化下，共熱生成單醚。低級伯醇在酸性脫水劑催化下，共熱生成單醚。同時存在低級伯醇分子內脫水生成烯烴的副同時存在低級伯醇分子內脫水生成烯烴的副反應。反應。CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2 + H2OH2SO4返回返回分水器分水器三口燒瓶三口燒瓶溫溫度度計計套套管管球球形形冷冷凝凝管管簡簡單單蒸蒸餾餾裝裝置置電電熱熱套套返回返回l正丁醇25克（31毫升，0.34摩爾）l

23、濃硫酸5毫升l氫氧化鈉溶液（5%）l飽和氯化鈣溶液l無水氯化鈣l正丁醇 l式量：74 密度d204 0.8109 熔點() 89l沸點() 117.7 折光率(nD20) 1.3993l閃點（）39 燃點（）365 l爆炸極限(V/V) 3.710.2% l正丁醚 l式量：130 密度d204 0.7996 熔點() 95.3l沸點() 142 折光率(nD20) 1.4117l閃點（） 燃點（） 爆炸極限(V/V)返回返回l組裝回流分水反應裝置l在裝置中加入計量好的正丁醚，緩慢加入濃硫酸，邊加邊搖動，防止局部碳化。然后加入幾粒沸石l開啟冷凝水、電加熱套，開始反應。l注意觀察反應溫度，當溫度升

24、到136 時，停止反應，將裝置改為簡單蒸餾裝置，蒸出反應產物（開始產生大量白煙為止）。l將蒸餾出的液體倒入已經加入了50毫升水的分液漏斗中，充分震蕩，分出水層。l依次用25毫升水、50毫升氫氧化鈉溶液、15毫升水、15毫升飽和氯化鈣溶液洗滌粗產物。l最后用適量無水氯化鈣干燥產物。l計量產品數(shù)量，測量產品的折光率。返回返回l記錄試劑加入量。l記錄反應時間。l記錄洗滌過程中的試劑用量和現(xiàn)象。l記錄產品數(shù)量和質量指標。返回l探討本實驗催化劑的種類還有那些？l計算反應產率。l探討本實驗中出現(xiàn)的一些沒有預計到的l現(xiàn)象。返回l實驗目的實驗目的l實驗原理實驗原理l實驗儀器實驗儀器l操作步驟操作步驟l實驗紀錄

25、實驗紀錄l結果討論結果討論返回返回l實驗試劑實驗試劑l掌握相轉移催化劑氧化制備苯甲酸的原理和方法。l掌握回流、攪拌反應裝置的使用。l掌握減壓過濾的操作方法。l了解固體熔點測定的原理和方法。返回返回l烷基苯在相轉移催化劑存在下，被強氧化劑高錳酸鉀氧化生成苯甲酸。CH3+ 2KMnO4COOK+ 2MnO2 + KOH + H2OCOOK+ HClCOOH+ KCll l O CH2 CH2 CH2 CH2 OCH3OCH3. . . .親水極性基團l由于甲苯難溶于水使得水溶性的高錳酸鉀難以接觸甲苯，氧化反應只能在相接觸面進行，造成氧化速度緩慢，但使用相轉移催化劑時，相轉移催化劑具有增加兩相接觸的

26、作用，因此，使得反應能夠在兩相之間進行，加快了反應速率，使得反應得到完成。l相轉移催化劑的作用在于：相轉移催化劑的作用在于：l不斷將有機相甲苯轉入水相接受氧化，不斷將有機相甲苯轉入水相接受氧化，生成苯甲酸。生成苯甲酸。返回返回滴液漏斗滴液漏斗三口燒瓶三口燒瓶溫度計套管溫度計套管攪拌器套管攪拌器套管溫控攪拌回流裝置溫控攪拌回流裝置滴加攪拌回流裝置滴加攪拌回流裝置電動攪拌器電動攪拌器顯微熔點測定儀顯微熔點測定儀返回返回l甲苯甲苯 2.3克（克（2.7毫升，毫升，0.025摩爾）摩爾）l高錳酸鉀高錳酸鉀8克（克（0.051摩爾）摩爾）l二乙二醇二甲醚二乙二醇二甲醚0.16克（克（5滴）滴）l濃鹽酸濃

27、鹽酸l亞硫酸氫鈉亞硫酸氫鈉l甘油甘油化學名稱化 學式式量密度d204熔 點()沸 點()折 光率nD20閃 點（）燃 點（）爆 炸極限V/V甲苯C7H8920.866-94.5110.71.49740 F997 F1.27-7%二乙二醇二甲醚C8H14O31580.945-681621.407153F 苯甲酸C7H6O21221.2659121.25249.21 0 0度 升華 250 F 返回返回l本實驗涉及到的基本操作：本實驗涉及到的基本操作：l電動攪拌器的安裝和使用；電動攪拌器的安裝和使用；l攪拌滴加反應裝置的組裝和使用；攪拌滴加反應裝置的組裝和使用；l攪拌回流加熱反應裝置的組裝和使用；

28、攪拌回流加熱反應裝置的組裝和使用；l減壓過濾；減壓過濾；l有機固體熔點的測定；有機固體熔點的測定；l1、安裝溫控攪拌滴加裝置，在三口燒瓶中加入、安裝溫控攪拌滴加裝置，在三口燒瓶中加入計量好高錳酸鉀、二乙二醇二甲醚、水，開啟計量好高錳酸鉀、二乙二醇二甲醚、水，開啟攪拌裝置，開始加熱，當溫度升到攪拌裝置，開始加熱，當溫度升到80度時，停度時，停止加熱，將裝置改為攪拌回流裝置止加熱，將裝置改為攪拌回流裝置,開始滴加甲開始滴加甲苯，分苯，分5次在次在20分鐘內加完。分鐘內加完。l2、將裝置改為溫控攪拌回流裝置，控制溫度在、將裝置改為溫控攪拌回流裝置，控制溫度在85-95度，回流反應度，回流反應2小時，

29、觀察反應回流物中小時，觀察反應回流物中有機液體的情況，反應結束時，回流物中基本有機液體的情況，反應結束時，回流物中基本沒有有機物。沒有有機物。l3、停止加熱，慢慢滴加甘油、停止加熱，慢慢滴加甘油3-4毫升，使反應毫升，使反應體系的顏色消失。體系的顏色消失。l4、減壓過濾。、減壓過濾。收集濾液，加入少量亞硫酸氫鈉至液體紫色全部收集濾液，加入少量亞硫酸氫鈉至液體紫色全部消失（如液體顏色無紫色，則不用加入）。消失（如液體顏色無紫色，則不用加入）。加熱蒸發(fā)，使濾液濃縮至大約加熱蒸發(fā)，使濾液濃縮至大約50毫升，在濾液中毫升，在濾液中加入濃鹽酸，調解濾液酸度為強酸性（加入濃鹽酸，調解濾液酸度為強酸性（PH

30、2），），冷卻到室溫，減壓過濾，用少量水清洗產品。冷卻到室溫，減壓過濾，用少量水清洗產品。將收集到的產物轉移到表面皿中，在紅外干燥箱將收集到的產物轉移到表面皿中，在紅外干燥箱中干燥產品，稱重，測量產品的熔點。中干燥產品，稱重，測量產品的熔點。返回返回l記錄試劑加入量。l記錄反應時間。l記錄洗滌過程中的試劑用量和現(xiàn)象。l記錄產品數(shù)量和質量指標。返回l探討本實驗催化劑的種類還有那些？l計算反應產率。l探討本實驗中出現(xiàn)的一些沒有預計到的l現(xiàn)象。返回l實驗目的實驗目的l實驗原理實驗原理l操作步驟操作步驟l實驗紀錄實驗紀錄l結果討論結果討論返回返回l實驗試劑實驗試劑l掌握有機溶劑萃取色素的方法。l學習薄

31、層色譜制板的方法。l學習薄層色譜鑒定分離的方法。返回返回l 番茄中含有胡蘿卜素、番茄紅素等天然色素，這些天然色素是油溶性的，通過有機溶劑萃取得到色素的混合提取物，濃縮后通過薄層色譜分離可以得到胡蘿卜素和番茄紅素。l 由于有機化合物的極性不同，因此在硅膠上的吸附性不同，根據(jù)極性相近吸附性增大的原理，當薄層板上的混合色素被展開劑展開時，極性較小的胡蘿卜素在薄層板上的移動速率較快，而極性較大的番茄紅素的移動速率較慢，因此在薄層板上顯示出兩個斑點，薄層色譜也可以作為柱色譜的前置實驗。返回返回番茄醬番茄醬丙酮丙酮苯苯環(huán)己烷環(huán)己烷石油醚石油醚薄層玻璃板薄層玻璃板硅膠硅膠G返回返回l1、稱取、稱取5克番茄醬

32、，分別用克番茄醬，分別用10毫升丙酮萃毫升丙酮萃取兩次，再用取兩次，再用10毫升石油醚萃取兩次。毫升石油醚萃取兩次。l2、合并有機相，用、合并有機相，用50毫升飽和氯化鈉溶毫升飽和氯化鈉溶液洗滌一次，液洗滌一次，20毫升水洗滌兩次，用無水毫升水洗滌兩次，用無水硫酸鎂干燥有機相。硫酸鎂干燥有機相。l3、在水浴中蒸發(fā)有機相，直到有機溶劑、在水浴中蒸發(fā)有機相，直到有機溶劑蒸干。蒸干。l4、加入、加入1毫升石油醚即制得點樣樣品。毫升石油醚即制得點樣樣品。l5、制備薄層板。、制備薄層板。7. 用展開劑（用展開劑（12%苯，苯，88%環(huán)己烷）展環(huán)己烷）展開薄層板。開薄層板。8. 計算比移值計算比移值Rf。

33、返回返回6、點樣，做好標記。、點樣，做好標記。l記錄試劑用量。l記錄操作過程。l記錄試驗現(xiàn)象。l記錄比移值。返回l如果萃取極性的色素，應該使用什么溶劑？返回思考萃取方法還可以用于哪些天然產物提??？l實驗目的實驗目的l實驗原理實驗原理l實驗儀器實驗儀器l操作步驟操作步驟l實驗紀錄實驗紀錄l結果討論結果討論返回返回l實驗試劑實驗試劑l學習兩步反應制備有機化合物的方法。l學習獨立設計簡單有機合成實驗的方法。l鞏固有機化學實驗中的各種操作方法和實驗技能，掌握水蒸氣蒸餾的方法。l掌握伯琴（Perkin）反應制備不飽和酸的方法。l學習化學文獻的簡單查閱方法。l學習科研論文的書寫格式和方法。實驗布置實驗布置

34、1、理解實驗，從課本知識了解實驗的內容。、理解實驗，從課本知識了解實驗的內容。2、查閱資料，先查閱詞典，掌握實驗中的試、查閱資料，先查閱詞典，掌握實驗中的試劑、反應的英文名稱、術語；然后查閱劑、反應的英文名稱、術語；然后查閱CCD2004,了解實驗中產品、原料的性質及有了解實驗中產品、原料的性質及有關知識；再查閱中文科技期刊網(wǎng)，了解國內目關知識；再查閱中文科技期刊網(wǎng)，了解國內目前對于本實驗的報道，還需要查閱前對于本實驗的報道，還需要查閱CAS,了解了解世界范圍內有關本題目的報道，必要時復制原世界范圍內有關本題目的報道，必要時復制原文。文。3、針對檢索結果，研究前人的工作，設計自、針對檢索結果，研究前人的工作，設計自己的實驗方案。己的實驗方案。4、經指導教師審查確定實驗方案。、經指導教師審查確定實驗方案。5、按照審定實驗方案，準備實驗操作方案、按照審定實驗方案，準備實驗操作方案、操作步驟和儀器試劑，經指導教師確認后進操作步驟和儀器試劑，經指導教師確認后進行實驗。行實驗。6、控制實驗過程，做好試驗記錄，檢測實