實(shí)驗(yàn)一_移液管、容量瓶的使用

1、實(shí)驗(yàn)一移液管、容量瓶的使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握移液管、容量瓶、洗滌、干燥及存放方法；2 .掌握移液管、容量瓶的規(guī)范使用方法及使用注意事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)原理移液管為量出式（EXO計(jì)量玻璃儀器，吸量管是具有分刻度的玻 璃管，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。在滴定分析中，要用到3種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器，即滴定管， 移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本 操作。對(duì)這些儀器使用得準(zhǔn)確、熟練就可以減少溶液體積的測(cè)量誤差， 為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液（一）儀器：移液管、容量瓶。（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸儲(chǔ)水、毛刷。洗液：將8克重銘酸鉀用少量水潤(rùn)濕，慢慢加

2、入 180ml粗硫酸，攪 拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟（一）移液管基本操作1 .洗滌洗滌前，應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。（1）自來水洗滌若干次，較臟（內(nèi)壁掛水珠）時(shí)，可用銘酸酸洗液 洗凈。使其內(nèi)壁下端的外壁均不掛水珠，用濾紙片將液液口內(nèi)外殘留 的水擦掉。（2）實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗：自來水洗凈后，要用實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗2-3次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實(shí)驗(yàn)室用水，用 移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流， .下載可編輯 .以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩 端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液

3、布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口 2-3cm時(shí)， 將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。（3）欲移取溶液潤(rùn)洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次， 方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流， 以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩 端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口 2-3cm時(shí)， 將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。2.吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)，右手拇指及中 指拿管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入 容量瓶?jī)?nèi)液面以下1-2c

4、m深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過 多；也不要插入太淺，以免液面下降時(shí)吸空，左手拿洗耳球，排除空 氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶 中液面的下降而下降，當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速用右手食 指堵住管口（食指最好是潮而不濕）。3 .調(diào)節(jié)液面：用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠潔 凈小燒杯內(nèi)壁，小燒杯傾斜約 30度，管身保持直立，稍松食指，用 拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點(diǎn)，按緊食 指，使溶液不再流出，將移液管插入準(zhǔn)備承接溶液的容器中。4 .放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜成約30度，稱液管或吸量管直立，管下緊

5、靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，放開食指，使溶液 自由地沿壁流下，流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約 15秒，再將移液管或 吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因 校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。5 .注意事項(xiàng)：(1)在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液 口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動(dòng)；等待 15 秒后，流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出； 移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，尤其要防止管頸 下端被沾污。(2)吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器， 用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致

6、相同。(二)容量瓶基本操作容量瓶主要用于準(zhǔn)確地配制一定濃度的溶液。 它是一種細(xì)長(zhǎng)頸、梨形 的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上刻有標(biāo)線，當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體在所指定 溫度下達(dá)到標(biāo)線處時(shí)，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。 一種規(guī)格的 容量瓶只能量取一個(gè)量。常用的容量瓶有 100、250、500毫升等多種 規(guī)格。1 .試漏：使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶 內(nèi)裝入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住 容量瓶底，將其倒立(瓶口朝下)，觀察容量瓶是否漏水。若不漏水， 將瓶正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn)180后，再次倒立，檢查是否漏水，若兩次 操作，容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即表明容量瓶不漏水。經(jīng)

7、檢查不 漏水的容量瓶才能使用。2 .洗滌：(1)自來水洗滌若干次，較臟(內(nèi)壁掛水珠)時(shí)，可用銘酸酸洗液 洗滌，洗滌時(shí)將瓶?jī)?nèi)水盡量倒空，然后倒入銘酸洗液 10-20mL蓋上 塞，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁。放置數(shù)分鐘，倒出 洗液，用自來水充分洗滌。(2)實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗2-3次。3 .轉(zhuǎn)移：若要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將把準(zhǔn)確稱量好的固體物質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到容 量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。方法是將玻璃棒一端緊靠在容量瓶 頸內(nèi)壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待燒杯中的溶液倒 盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿玻璃 棒

8、上提1-2cm,同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)小?為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量水(或其他溶劑)涮洗燒 杯3-4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒， 按同樣的方法移入瓶 中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時(shí)又沒有很大的熱效應(yīng)發(fā) 生，也可將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液， 放入 容量瓶中，再按下述方法稀釋并定容。4 .定容：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加溶劑，稀釋至 3/4體積時(shí)，將容量 瓶平搖幾次(切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng))，作初步混勻。這樣又可避免混合后體 積的改變。繼續(xù)加溶劑至刻線以下

9、約 1cm,等待1-2min,小心地逐滴 加入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。5 .搖勻：左手捏住瓶頸止端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底， 將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升至頂，如此反復(fù) 10-15次，即可混勻。6 .注意事項(xiàng)(1)容量瓶不能進(jìn)行加熱。1(2)容量瓶只能用于配制溶液，不能儲(chǔ)存溶液，因?yàn)槿芤嚎赡軙?huì) 對(duì)瓶體進(jìn)行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。(3)容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈，塞上瓶塞，并在塞子與瓶口之 間夾一條紙條，防止瓶塞與瓶口粘連。.下載可編輯實(shí)訓(xùn)二滴定管基本操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握滴定管洗滌、干燥及存放方法；2 .掌握滴定管的規(guī)范使用方法及使用注意

10、事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)原理滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。滴定管的管 壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1毫升，“0”刻度在上，自上而 下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。 酸式滴定 管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝 酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會(huì)使磨口 旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng)，堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃 珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮 起作用的溶液如高鎰酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。在滴定分析中，要用到3種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器，即滴 定管，移液管和容量瓶。這3種儀器的正確

11、使用是滴定分析中最重要 的基本操作。對(duì)這些儀器使用得準(zhǔn)確、熟練就可以減少溶液體積的測(cè) 量誤差，為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液（一）儀器：滴定管。（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸儲(chǔ)水、毛刷。洗液：將8克重銘酸鉀用少量水潤(rùn)濕，慢慢加入 180ml粗硫酸，攪 拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。鹽酸-乙醇洗液：將化學(xué)純的鹽酸和乙醇按1:2的體積比混合。四、操作步驟（一）酸式滴定管的基本操作1.洗滌：無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷壁，影響體積的準(zhǔn)確測(cè) 量。若有油污不易洗凈時(shí)，可用銘酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管

12、 內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，兩手端 住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗衣液布滿全部管壁為止，立 起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較 多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間， 甚至用溫?zé)嵯匆航菀?段時(shí)間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸儲(chǔ)水淋洗3-4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同， 要注意銘酸洗液不能 直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。將膠管連同尖嘴部分一起拔下， 滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一 種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠

13、管還留在滴定管上， 將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上膠管（現(xiàn)在朝上）連 接到抽水泵上，打開抽水泵，輕捍玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近 膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。 然后用自來水沖 洗，用蒸儲(chǔ)水淋洗3-4次備用。2.涂油：把酸式滴定管旋塞芯取 出，用吸水紙將旋塞芯和旋塞梢內(nèi)擦干， 然后分別在旋塞的大頭表面 上和旋塞梢小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層，然后把旋塞芯插入塞梢內(nèi)，旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi) 均勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。3.試漏：酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸儲(chǔ)水至一定刻線，直立滴定管約2min。 仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降， 滴定管下

14、端有無水滴滴下，及活塞 隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng) 180度后等待2min再觀察，如 有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。堿式滴定管，裝蒸儲(chǔ)水至一定刻線，直立滴定管約 2min,仔細(xì)觀察 刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。 如有漏 水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。 玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。4 .裝溶液和趕氣泡：準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶 中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi) 殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管 23次，每次用約10 mL從下口放出少量（約1/3）以

15、洗滌尖嘴 部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)， 使溶液與管內(nèi)壁處處接 觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油 脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。此洗 23次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“ O'刻線以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶 液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在 0. OO mLto如溶 液不足，可以補(bǔ)充，如液面在0.00 mL下面不多，也可記下初讀數(shù)， 不必補(bǔ)充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在 0. 00 mL處較方便，這樣可不 用記初讀數(shù)了。堿式滴定管將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出， 以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，

16、必須對(duì)光檢 查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00 mL處，或記下初讀數(shù)。裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙， 以免濃度改變。5 .滴定：滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴 定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的 拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。 手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。 滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出；只放出1滴；使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技 術(shù)。使用堿式滴定管的操作是左手的

17、拇指在前， 食指在后，捏 住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一 條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空 氣進(jìn)入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00 mL當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管 尖端的液滴。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口） 下12 cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成 液柱流下。邊滴邊搖（或用玻棒攪拌燒杯中溶液）。向同一方向作圓 周旋轉(zhuǎn)麗不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng) 1滴或 半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁， 使附著的溶液全 部流下，然后搖動(dòng)錐

18、形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到（為便于觀察，可在 錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終 點(diǎn)為止。6.讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月 形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差， 因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī) 則：（1）注入溶液或放出溶液后，需等待 30sl min后才能 讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。（2）滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處） 使管身保持垂直后讀數(shù)。（3）對(duì)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最 低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。 對(duì)于有色溶液，應(yīng)使視 線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。(4)有一種藍(lán)線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法(對(duì)無色溶液)