熱脫附氣相色譜―質譜法同時測定環(huán)境空氣中50種揮發(fā)性有機物(共5頁)

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上熱脫附氣相色譜質譜法同時測定環(huán)境空氣中50種揮發(fā)性有機物 【摘 要】 利用裝有Tenax-TA填料的吸附管吸附空氣中的揮發(fā)性有機化合物，經熱脫附二級解吸進入氣相色譜質譜聯(lián)用儀進行檢測。方法檢出限為0.20.6g/m3，回收率為43.9126%。本研究所建立的空氣中總揮發(fā)性有機物熱脫附-氣相色譜質譜聯(lián)用技術，測定方法靈敏度高、操作簡便、重線性好、準確可靠，適合環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的測定。 【關鍵詞】 熱脫附 Tenax-TA 氣相色譜-質譜法 揮發(fā)性有機物 揮發(fā)性有機化合物是指室溫下易揮發(fā)的一類有機化合物，包括烴類、含氧化合物、鹵素化合物、含氮化合物及含硫化合物、低沸

2、點的多環(huán)芳烴類等，是室內外空氣中普遍存在且組成復雜的一類有機化合物。揮發(fā)性有機物已被證明會對生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)發(fā)生嚴重的影響，如溫室效應、臭氧空洞等，同時會嚴重影響人類的身體健康。揮發(fā)性有機化合物濃度雖低，但大多數(shù)有毒性和致癌作用，可通過呼吸途徑進入人體，對人體造成潛在威脅。所表現(xiàn)出的毒性、刺激性、致癌作用和具有特殊氣味能導致人體呈現(xiàn)種種不適，并對人體健康造成較大的影響1。 空氣中揮發(fā)性有機物成分復雜，含量低，本研究通過對具有二次解吸功能的全自動熱脫附儀的使用，對氣相色譜條件及具體操作過程進行研究，取得了較滿意的結果。 1 儀器與試劑 1.1 儀器 （1）氣相色譜質譜聯(lián)用儀：美國安捷倫7890A/5

3、975C；毛細色譜柱：DB-5（60m0.32mm1.0m），安捷倫；（2）全自動熱脫附儀：英國Markes公司，UNITY型；（3）吸附管：英國Markes公司，Tenax-TA不銹鋼吸附管；（4）微量注射器：1L，5L，10L，上海高鴿工貿有限公司。 1.2 試劑 （1）揮發(fā)性混合物標樣：M-502A-R-10X，美國AccuStandard Inc；（2）實驗用水：娃哈哈純凈水。 2 實驗過程 2.1 Tenax-TA吸附管的凈化 將Tenax-TA吸附管兩端螺母擰下后按一定方向插入全自動熱脫附儀，通入氦氣使流量為100ml/min，320下保持2小時后升溫至335下再保持30min，待

4、冷卻至室溫，取下吸附管，立即將兩端螺母擰緊，妥善保存?zhèn)溆谩?2.2 采樣 擰下吸附管兩端螺母，按氣體進入方向與空氣采樣器入口連接，且垂直放置，以0.1L/min的速度采集30min。采樣后立即將兩端螺母擰緊，4冷藏保存，送實驗室分析。同時采集現(xiàn)場空白。 2.3 分析步驟 （1）熱脫附儀條件：預吹溫度：室溫，預吹時間1min；吹脫溫度：280，吹脫時間5min；烘干溫度300C，烘烤時間3min；管線溫度：200；解吸流量：50mL/min；分流出口流量：20mL/min。（2）色譜條件：柱溫：起始溫度35，保持5min，以6/min的速率升溫到140，保持0min，再以15/min的速率升溫到

5、220，保持3min。載氣及流量：高純氦氣，1.2mL/min。進樣方式：不分流。進樣量：1L。（3）質譜條件：掃描方式：全掃描；離子化方式：EI，70eV；質譜掃描范圍：45280amu；離子源溫度：230；四極桿溫度：150；輔熱區(qū)溫度：280。（4）樣品的測定：每個樣品吸附管繪制標準曲線的熱脫附和氣相色譜條件進行分析，以保留時間定性，峰面積定量。同時做現(xiàn)場空白。 3 結果與討論 3.1 定性分析 用全掃描質譜法對樣品進行定性分析，即將樣品組分的保留時間和標準樣品組分的保留時間進行比較，同時將樣品組分扣除背景后的質譜數(shù)與NIST數(shù)據(jù)庫內標準質譜進行比較完成的?？傠x子流圖見圖1。 3.2 定

6、量分析 用選擇離子質譜法對組分進行定量分析。根據(jù)總離子流圖獲得每個組分的特征離子和保留時間，確定各種組分的定量離子和掃描時間窗口，由時間窗口內定量離子的峰面積定量。各物質的定量離子見表1。 本文定量方法為外標法，標準曲線為至少五點校正，校準曲線的線性回歸系數(shù)都大于等于0.9990。樣品在與標準系列相同的分析條件下測定，根據(jù)樣品中目標物的峰面積，由定量校準曲線得到該化合物的濃度。水樣中該化合物的濃度計算公式如下： 3.3 基體加標實驗和加標回收率 向環(huán)境空氣樣品中加入標準物質，使每種組分的濃度約10g/m3，各組分加標回收率見表1。 3.4 檢出限 以3倍的信噪比對應的濃度作為檢出限，當采樣體積為3L時，結果為0.20.6g/L，詳見表1。 4 結語 傳統(tǒng)測定空氣中有機物的方法存在靈敏度低、引入其他組分、對環(huán)境產生負面影響等缺點2，而熱脫附氣相色譜質譜連用技術通過Tenax-TA吸附管的二次解析，可達到樣品的高度富集，并且通過快速加熱冷阱，使待測樣品瞬間汽化直接進入氣相色譜分離，特別是充分發(fā)揮了質譜在檢測痕量未知有機物時的優(yōu)勢，極大的提高了檢測的靈敏度，該方法具有靈敏度高、操作簡便、重現(xiàn)性好、準確可靠等特點，適合環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機物的測定。 參考文獻： 1蔡亞岐，牟世芬，江桂斌等.