分析化學期末考試試卷

1、選擇題1 .在定量分析中，精密度和準確度之間的關系是：（B ）（A）精密度高，準確度必然高；B.精密度是保證準確度的前提；（C）準確度是保證精密度的前提2 .若 HAc 的 pKa=4.74 ,貝U Ka 值為：（B ）A. 2 10-5； B. 1.8 和-5； C. 2.0 和-5; D. 1.82 10-5。3 .濃度相同的下列物質(zhì)水溶液 pH最高的是：（D ） A . NaCl; B. NaHCO3； C. NH 4CI ； D. Na2CO3 。4 .強酸滴定弱堿，以下指示劑不適用的是：（C ）A.甲基橙； B.甲基紅； 或 酚酗:；D.澳酚藍（pKa=4.0）。5 .若Si, S2

2、, S3依次為CaC2O4在純水中、Na2c2O4稀溶液中、稀 HCl溶液中的溶解度那 么：（C）A. S3>S2>Si； B. Si>S2>S3； C. S3>Si>S2； D. Si>S3>S2 。6下列情況引起隨機誤差的是：（D ）（A）使用不純的Na2CO3來標定HCl溶液；（B）在稱量分析中，雜質(zhì)與被測成分共沉淀；（C）滴定分析中，終點與等量點不一致；（D）在獲得測量值時，最后一位數(shù)字估測不準。7 .下列物質(zhì)中可用直接法配制標液的是：（B）A.固體 NaOH; B.固體 心32。7； C.固體 Na2s2O3?5H2O; D.濃 HCl

3、 。8 . H2P04的共軻堿是：（B）A. PO43-； B. HPO42-; C. H2PO4； D. H3PO4 o9 .用重量法測定樣品中 Si02含量時能引起系統(tǒng)誤差的是：（D）A稱量樣品時天平零點稍有變動；B.析出硅酸沉淀時酸度控制稍有差別；C加動物膠凝聚時的溫度稍有差別；D.硅酸的溶解損失。10 .濃度相同的下列物質(zhì)水溶液pH最高的是：（D ）A . NaCl; B. NaHCO 3； C. NH 4CI ； _D. Na2CO3 。11 .原子吸收分析中，有時濃度范圍合適，光源發(fā)射線強度也很高，測量噪音也小，但測得的校 正曲線卻向濃度軸彎曲，除了其它因素外，下列哪種情況最有可能

4、是直接原因？（C ）A、使用的是貧燃火焰 B、溶液流速太大 C、共振線附近有非吸收線發(fā)射 H試樣中有干擾 i2.在電熱原子吸收分析中，多利用笊燈或塞曼效應進行背景扣除 ，扣除的背景主要是（A）A、原子化器中分子對共振線的吸收B、原子化器中干擾原子對共振線的吸收C空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射DK火焰發(fā)射干擾13 .原子吸收光譜儀與原子發(fā)射光譜儀在結構上的不同之處是（D ）A、透鏡R單色器 C光電彳§增管。原子化器14 .與火焰原子吸收法相比,無火焰原子吸收法的重要優(yōu)點為 （D） A譜線干擾小B、試樣用量少 C背景干擾小 口重現(xiàn)性好 15.在石墨爐原子化器中，應采用下列哪種氣體作為保護

5、氣？（D ）A、乙快 B、氧化亞氮C、氫 D_、僦16 .在紫外-可見分光光度計中，強度大且光譜區(qū)域廣的光源是：（C）A鴇燈 B 、氫燈 C_、氤燈 D、汞燈二.簡答題1 .原子吸收分析中會遇到哪些干擾因素？簡要說明各用什么措施可抑制上述干擾？答：原子吸收分析中會遇到如下幾種主要干擾：（a）光譜干擾，指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。前者主要是由于空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線；而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的，可采用化學分離方法予以消除。（b）物理干擾，主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測試中的其它因素引起的， 如提升量、溫度、霧化率等，

6、解決的辦法是選擇最佳實驗條件。（c）化學干擾，包括低電離電位元素的電離干擾， 火焰中難熔化合物形成等，解決的辦法可選用合適的緩沖劑，釋放劑以及稀釋劑等。2 .簡要說明原子熒光法測定食品中神含量的原理？答：試樣經(jīng)消解后制成樣品溶液，加入硫月尿使五價神預還原為三價神，與硼氫化鉀作用生成神化氫，由僦氣載入原子化器中分解為原子態(tài)神，在神空心陰極燈發(fā)射光激發(fā)下，產(chǎn)生原子熒光，在一定條件下，其熒光強度與試液中的神濃度成正比，與標準系列比較定量。3 .什么是A類不確定度？什么是B類不確定度？答：凡是能用統(tǒng)計方法評定的不確定度均屬于A類不確定度。凡是不能用統(tǒng)計方法評定的不確定度均屬于B類不確定度。4 .在y&

7、#177;U表達式中：y表不什么？ U表不什么？就 y ± U,說說你對 U的理解。答：y表示測量結果；U表示擴展不確定度；U是在測量結果 y兩邊的數(shù)值區(qū)間寬度；2U是全寬，U是半寬；在一定的條件下，U越寬，概率越大，測量值落在y±U中的可能性越大。一 選擇題1、 從大量的分析對象中采取少量的分析試樣，必須保證所取的試樣具有：A.一定的時間性 B.廣泛性 C. 一定的靈活性 D.代表性2、 若水溶液酸堿滴定分析中所使用的錐形瓶中殘存少量的蒸餾水，使用前：A. 必須用標準溶液潤洗2-3 次 B. 必須烘干C.必須用待測溶液潤洗2-3次D.不必處理3、 現(xiàn)需配制 0.20mol

8、/L HCl 溶液，量取濃鹽酸應選的量器最為合適的是：A.容量瓶B.移液管C.量筒D.酸式滴定管E.胖肚吸管4、當載氣流速遠大于最佳流速時,為了提高柱效,合適的載氣為： BD、任何氣體均可導致部分分解，則A、摩爾質(zhì)量大的氣體B、摩爾質(zhì)量小的氣體 C、中等摩爾質(zhì)量的氣體4、 在錐形瓶中進行滴定時，錯誤的是：CA. 用右手前三指拿住瓶頸，以腕力搖動錐形瓶B.搖瓶時，使溶液向同一方向作圓周運動，溶液不得濺出C.滴定時，左手可以離開旋塞任其自流D.注意觀察液滴落點周圍溶液顏色的變化6、 以 CaCO3 做基準物標定 EDTA 溶液 , 若烘干CaCO3 時溫度過高，標定結果： BA. 無影響 B. 偏

9、高 C. 偏低D. 不能確定7、 對于酸堿指示劑，正確的說法是： DA. 指示劑為有色物質(zhì)B. 指示劑的變色范圍必須全部落在滴定突躍范圍之內(nèi)C. 指示劑為弱酸或弱堿，其酸式或堿式結構具有不同顏色D. 指示劑在酸堿溶液中呈現(xiàn)不同顏色，變色范圍越窄越好答8、 在下述氣相色譜定性方法中，哪一種最可靠： CA. 用文獻值對照定性B. 比較已知物和未知物的保留值定性C. 用兩根極性完全不同的柱子進行定性D.將已知物加入待測組分中，利用峰高增加的辦法定性答9、 在 EDTA 配位滴定中，下列有關掩蔽劑的敘述，錯誤的是： BA.配位掩蔽劑必須可溶且無色B.掩蔽劑的用量愈多愈好C.氧化還原掩蔽劑必須能改變干擾

10、離子的氧化態(tài)D.沉淀掩蔽生成的沉淀，其溶解度要很小10、 重量分析中，當雜質(zhì)在沉淀過程中以混晶形式進入沉淀時，主要是由于： DA.沉淀表面電荷不平衡B.表面吸附C.沉淀速度過快D.離子結構類似11、 當標定 NaOH 溶液濃度時，滴定管內(nèi)壁掛水滴，則實驗結果： AA. 偏大； B. 偏??； C. 無影響； D. 不能確定。12、 有一瓶化學試劑的標簽為紅色，它的等級為： BA.優(yōu)級純 B.分析純 C.化學純 D.實驗試劑13、 在酸堿滴定中，選擇指示劑可不必考慮的因素是： DA. pH 突躍范圍 B. 指示劑的變色范圍C. 指示劑的顏色變化 D. 指示劑的分子結構14在氣相色譜分析中,為了測定

11、農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量,應選用下述哪種檢測器：DA、熱導池 B、氫火焰離子化C、電子捕獲D、火焰光度15在GC 分析中 , 兩個組分之間的分離度不受下列哪個因素的影響？ BA. 增加柱長B. 使用更靈敏的檢測器C. 進樣速度快慢D. 改變固定液的性質(zhì)16在色譜的流出曲線上，相鄰兩組分色譜峰的分離度主要取決于：AA.分配系數(shù)B.保留參數(shù)C.色譜柱溫度D.載氣流速17在氣相色譜檢測器中，屬于通用型的檢測器是：BA.氫火焰離子化檢測器B.熱導檢測器C.示差折光檢測器D.火焰光度檢測器18在氣-液色譜中，試樣中各組分的分離是基于：CA.載氣的性質(zhì)不同B.組分溶解度的不同C.組分在固定相上吸附能力的不

12、同D.組分在固定相上脫附能力的不同二 判斷題1 . 精密度好的測定結果準確度一定高。錯2 . 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的擴散速率。錯 （分配系數(shù)和保留因子） 。3 . 色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度越大，柱效能越高。錯。 （色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度越小，柱效能越高 ）。4 . 分析寬沸程多組分混合物，多采用程序升溫氣相色譜法。對5 . 玻璃電極屬于離子選擇性電極，在使用前，需在水中浸泡24 小時以上，目的是穩(wěn)定不對稱電位。對。6 .在氣-液色譜中，保留值實際反映組分和固定相分子間的相互作用力。對7 .給定被測組分后，色譜分離過程中，影響

13、容量因子（k）的因素有：固定相性質(zhì)、流動相性質(zhì)、流動相和固定相體積、溫度。對。8 .在氣相色譜中，柱溫度提高，保留時間縮短，峰面積減小。錯。9 .液-固吸附色譜的固定相有：硅膠、氧化鋁、聚酰胺。對10 .在高效液相色譜分析中，流動相的選擇非常重要，需要符合下列條件：對分離組分有適 宜的溶解度；與檢測器匹配；與固定相不互溶。對三.簡答題（每題3分，共18分）1 .不確定度有沒有負值？ 答：沒有負值。2 .氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫多少度？并低于什么的最高使用溫度？老 化時，色譜柱要與哪一部分斷開？答：5-10;固定液；檢測器。3 .在采用低固定液含量柱，高載氣線速下進行快速色譜分析

14、時 ，選用哪一種氣體作載氣，可 以改善氣相傳質(zhì)阻力？答：選用相對分子質(zhì)量小的氣體，如：氫（氨），可以改善氣相傳質(zhì)阻力。4 .什么是定量分析？答：定量分析就是測定各組分的含量。5 .影響硅膠吸附活性的因素是什么？答：影響硅膠吸附活性的因素是含水量，含水量高，則吸附力下降。6 .消除測量過程中系統(tǒng)誤差及減小偶然誤差的主要方法各是什么？答：消除測量過程中系統(tǒng)誤差的主要方法有校正儀器，做空白實驗、對照實驗、回收實驗等；減少偶然誤差的方法有多次平行實驗求平均值。四.問答題（每題 5分，共30分）1. 在高效液相色譜中，為什么要對流動相脫氣？答：脫氣就是驅(qū)除溶解在溶劑中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動相從

15、高壓柱內(nèi)流出時，釋放出氣泡。這些氣泡進入檢測器后會使噪聲劇增，甚至不能正常檢測。（2）溶解氧會與某些流動相與固定相作用，破壞它們的正常功能。對水及極性溶劑的脫氣尤為重要，因為氧在其中的溶解度較大。2 .試簡述采用反相高效液相色譜的主要優(yōu)點。答：流動相主要為水-甲醇或水-乙睛體系。純水易得廉價；水、甲醇或乙睛的紫外吸收截止波長低，本底吸收??；水中可添加各種電解質(zhì)，以達到改變pH,離子強度等目的，從而提高選擇性，改進分離； 強極性雜質(zhì)先流出， 減小了在正相色譜中，強極性雜質(zhì)易污染柱子 的情況。3 .試指出用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和正己烷混合物時，它們的流 出順序怎樣？為什么？答：流出順序為：正己烷一環(huán)己烷一苯一甲苯。因它們的沸點高低順序為：正己烷環(huán)己烷士苯甲苯，苯與環(huán)己烷沸點雖相近，苯與固定液鄰苯二甲酸二壬酯的作用力比環(huán)己烷作用 要強，因此環(huán)己烷先流出，苯后流出。4 .色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制？柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允 許溫度會造成什么后果？答：必須保證固定液處于液態(tài)才能發(fā)揮作用，所以要有溫度限制。 柱溫太高，固定液會流失，基線漂移，色譜柱壽命縮短；柱溫太低，固定液未液化，無法起到分離作用。