淀粉含量檢測(cè)方法

1、谷物中淀粉含量的測(cè)定本方法參考GB/T5009.9-2008食品中淀粉的測(cè)定的第二法酸水解法。適用范圍： 本方法適用于谷物原料中淀粉含量的測(cè)定。原理： 試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的糖，然后按還原糖測(cè)定，并折算成淀粉。方法一1 試劑和材料1.1 酒石酸銅甲液：34.639g CuSQ溶于水，加入0.5mL濃H2SO4,稀釋到 500mL；灑石酸銅乙液：173g灑石酸鉀鈉，力口 50g NaOH,稀釋到500mL;1.2 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1mol/L ；1.3 硫酸鐵溶液：50g/L (稱取50g硫酸鐵，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷

2、后加入稀釋至1000mL)；1.4 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L ；1.5 乙醇溶液：85% v/v；1.6 HCL： 1+1 和 1+3；1.7 NaOH 溶液：40%;1.8 乙酸鉛溶液： 20%；1.9 硫酸鈉：10%。2 儀器設(shè)備2.1 粉碎磨：粉碎樣品，使其完全通過孔徑0.45mm(40 目)篩。2.3 回流冷凝裝置：能與250mL錐形瓶瓶口相匹配。3 操作步驟稱取樣品（粉碎過40目篩）2.0g5.0g,準(zhǔn)確至0.0002g,置于放有慢速濾紙 的漏斗中，用50mL石油醴分5次洗去樣品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液 分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)猿タ扇苄蕴?/p>

3、類物質(zhì)，濾干乙醇溶液，將濾紙連同殘?jiān)徊⑥D(zhuǎn)移至 250mL 錐形瓶中。力口 100mL水、30mL（1+1）HCl ,在沸水浴上回流2h,回流完畢后，立即在流水中冷卻，待樣品水解液冷卻完全后，加2 滴甲基紅指示劑，先用NaOH 溶液（400g/L）調(diào)至黃色，再用（1+1）的HCl調(diào)至水解液剛變紅色。若水解液顏色較深，可用 pH 試紙測(cè)試，使試樣水解液的 pH 值約為 7，然后加 20mL 的乙酸鉛溶液（200g/L）,搖勻,放置10min,再加20mL的硫酸鈉溶液（100g/L）,以除去過多的鉛。搖勻后，將全部溶液及濾渣轉(zhuǎn)入 500mL 容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，搖勻

4、，過濾，棄去初濾液20mL ，濾液供測(cè)定用。吸取25.00mL濾液于三角瓶中，力口 25mL灑石酸銅甲液，再加25mL酒石酸銅乙液，在電爐上加熱（在 3min 內(nèi)煮沸 ）并煮沸2min ，取下過濾，并用60水洗滌燒杯和沉淀至洗液不呈堿性為止，將漏斗連同濾紙一同放至前面使用過的燒杯上，向?yàn)V紙內(nèi)加入硫酸鐵（50g/L）40mL ，使氧化亞銅完全溶解，搖勻溶液，再加25mL水，用玻璃棒攪拌到看不見 Cu2O,以0.1mol/l高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液滴定至呈微紅色，10s不褪色為終點(diǎn)。同樣條件做空白。方法二1 試劑1.1 堿性灑石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅（CuS04 - 5H2O）及0.050g亞甲

5、藍(lán)，加適量 水溶解，再加水稀釋至1000mL。1.2 堿性灑石酸銅乙液：稱取50g灑石酸鉀鈉與75g氫氧化鈉，加適量水溶解， 再加4g亞鐵氟化鉀，完全溶解后，用水定容至1000mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶 內(nèi)。1.3 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1g（精確至0.0001克）經(jīng)過98c100c干燥2h的葡萄 糖，加水溶解后加入5mL濃鹽酸，并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于 1.0 毫克葡萄糖.2 樣品處理同方法一3 測(cè)定3.1 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲液及5.0mL堿性灑石酸乙液，置于150mL錐形 瓶中，加水10mL,加入玻璃珠兩粒，從滴定管滴加約9mL葡萄糖，控制在2

6、分鐘內(nèi) 加熱至沸,趁沸以每?jī)擅胍坏蔚乃俣壤^續(xù)滴加葡萄糖,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn) ,記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時(shí)做三份平行,取其平均值,計(jì)算每10mL（ 甲液、乙液各5mL） 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量（毫克 ） 。注:也可以按上述方法標(biāo)定5mL20mL堿性灑石酸銅溶液（甲乙液各半）來 適應(yīng)試樣中還原糖的濃度變化。3.2 試樣溶液預(yù)測(cè)吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲液及5.0mL堿性灑石酸銅乙液，置于150mL錐 形瓶中，加水10mL,加放玻璃珠兩粒，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸，保持微沸以先快后 慢的速度,從滴定管中滴加試樣溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí), 以每秒一滴的速

7、度滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。當(dāng)樣液中還原糖濃度過高時(shí),應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行正式測(cè)定,使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時(shí)所消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相近,約在10mL 左右 ,結(jié)果按式（1）計(jì)算。吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲液及5.0mL堿性灑石酸銅乙液，置于150mL錐 形瓶中，加水10mL,加放玻璃珠兩粒，從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1mL的試樣溶 液至錐形瓶中，使在2分鐘內(nèi)加熱至沸，保持沸騰以每秒一滴的速度滴定，直至溶 液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。同時(shí)做三份平行，取其平均值，計(jì)算 每10mL(甲液、乙液各5mL)堿性灑石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(毫克)。同時(shí)做空白試驗(yàn) 加50mL水，從 加入30mL1+1鹽酸”開始操作。4結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分含量表示的淀粉含量按下式計(jì)算:(1) Cu2O=(V-V 0)>071.54(2)用Cu2O的質(zhì)量查表求轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量:淀粉含量%=轉(zhuǎn)化糖