WK-2D型微庫侖綜合分析儀

1、WK-2D型微庫侖綜合分析儀型微庫侖綜合分析儀一一儀器簡(jiǎn)介及使用范圍儀器簡(jiǎn)介及使用范圍WK-2D型微庫侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫侖分析技型微庫侖綜合分析儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫侖滴定的最新產(chǎn)品，具有術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫侖滴定的最新產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析，廣可用于石油化工產(chǎn)品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。Page 3三儀器的組成及附件說明儀器由：1.計(jì)算機(jī)2.微庫侖綜合分析儀主機(jī)3.溫度流量控制器4.攪

2、拌器5.進(jìn)樣器儀器主要附件有：1.裂解管2.滴定池Page 4儀器的組成 1.計(jì)算機(jī) 儀器主機(jī)是信號(hào)放大和數(shù)據(jù)處理的關(guān)鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈，后面板有串行口溫控口電極插口電源插口和電源開關(guān)。 2.微庫侖綜合分析儀主機(jī)微庫侖綜合分析儀主機(jī)Page 5儀器的組成 3.溫度流量控制器 溫度流量控制器由一個(gè)三段溫度流量控制器由一個(gè)三段分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)分別升溫的高溫管狀爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量裝置組的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個(gè)氣體流成。其前面板上有兩個(gè)氣體流量計(jì)及控制相應(yīng)的氣體流量大量計(jì)及控制相應(yīng)的氣體流量大小的調(diào)節(jié)旋鈕，反應(yīng)氣和載氣小的調(diào)節(jié)旋鈕，反應(yīng)氣和載氣

3、由后面板接入，如圖由后面板接入，如圖8 所示，所示，通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小，通過針形閥調(diào)節(jié)其流量大小，并由氣體流量計(jì)直接讀出。一并由氣體流量計(jì)直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在般接入氣體的操作壓力控制在100200 kPa左右，反應(yīng)氣左右，反應(yīng)氣和載氣分別為氧和載氣分別為氧氣氣、氮、氮?dú)鈿?。氣。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關(guān)，以防止損壞。體流量的開關(guān)，以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉關(guān)閉。Page 6儀器的組成 4.攪拌器 樣品的裂解產(chǎn)物被氣流帶入樣品的裂解產(chǎn)物被氣

4、流帶入滴定池后，要保證其與電解滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進(jìn)行快速和液中滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，這種工作是通過充分接觸，這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。磁力磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖攪拌器工作原理見圖2所示。所示。它通過它通過+12V直流電機(jī)帶動(dòng)磁直流電機(jī)帶動(dòng)磁鋼轉(zhuǎn)動(dòng)，而滴定池內(nèi)的磁力鋼轉(zhuǎn)動(dòng)，而滴定池內(nèi)的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均攪拌棒將隨磁鋼的轉(zhuǎn)動(dòng)而均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解勻轉(zhuǎn)動(dòng)，從而達(dá)到攪拌電解液的目的。攪拌時(shí)，速度不液的目的。攪拌時(shí)，速度不宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)宜過快或過慢，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)生微小旋渦為宜。同時(shí)，應(yīng)把滴定池放在磁鋼

5、的正上方，把滴定池放在磁鋼的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。以免攪拌棒碰撞電解池池壁。Page 7儀器的組成 5.進(jìn)樣器 液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣（按前動(dòng)絲桿進(jìn)行樣品的注入。當(dāng)進(jìn)樣（按前進(jìn)鍵）完畢后，絲桿自動(dòng)后退。通過調(diào)進(jìn)鍵）完畢后，絲桿自動(dòng)后退。通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。一般情況下，進(jìn)樣速度設(shè)為度。一般情況下，進(jìn)樣速度設(shè)為35. 對(duì)氣體樣品通常用對(duì)氣體樣品通常用1-10mL的注射器進(jìn)的注射器進(jìn)行樣品注入。用注射器取樣時(shí)，取樣速行樣品注入。用注射器取樣時(shí)，取樣速度要快，

6、以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣度要快，以防氣體從針頭跑出。在進(jìn)樣時(shí)速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，時(shí)速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積讓樣品完全燃燒，防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。炭?；蛴脷怏w進(jìn)樣器來實(shí)現(xiàn)樣品的進(jìn)樣。 對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣。進(jìn)樣時(shí)先利用推舟的固體進(jìn)樣器進(jìn)樣。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待3060秒后，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位秒后，再將進(jìn)樣舟推至加

7、熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入滴定池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂滴定池進(jìn)行滴定。然后將進(jìn)樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。測(cè)定。Page 8儀器附件組成 1.裂解管 裂解管由石英制成，裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中它的作用是將樣品中的有機(jī)硫、氯、氮和的有機(jī)硫、氯、氮和碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變碳?xì)涓髟胤謩e轉(zhuǎn)變?yōu)槟芘c電解液中滴定為能與電解液中滴定離子發(fā)生作用的離子發(fā)生作用的SO2、HCl 、NH3和不發(fā)生和不發(fā)生反應(yīng)的反應(yīng)的CO2、H2O、CH4等化合物。等化合物。 接滴定池 氮?dú)饨尤肟?燃燒室 汽化室

8、 氧氣接入 接滴定池燃燒室 接固體進(jìn)樣管氧氣接入輕硫裂解管固體裂解管儀器附件組成儀器附件組成 2.滴定池滴定池 由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應(yīng)的心臟，它起著將試樣裂解產(chǎn)生的被測(cè)物質(zhì)和電解液中的滴定劑發(fā)生反應(yīng)的作用，是氧化法測(cè)硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結(jié)構(gòu)即可用于氧化法測(cè)定氯和還原法測(cè)定氮等。為了減少滴定池反應(yīng)室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側(cè)臂，通過微孔毛細(xì)管與反應(yīng)室相聯(lián)。測(cè)量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應(yīng)室內(nèi)一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實(shí)驗(yàn)需要并能達(dá)到較高的靈敏度和較快的響應(yīng)速度。由燃燒管進(jìn)來的氣體通過滴定池的毛細(xì)管入口進(jìn)入

9、滴定池。因?yàn)榈味ǔ厝肟陧敹颂厥獾臉?gòu)造，可將進(jìn)入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應(yīng)物質(zhì)與滴定劑之間進(jìn)行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴(kuò)散層。 為了防止周圍電場(chǎng)對(duì)滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測(cè)定氯化物時(shí)，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施。 Page 10儀器附件組成 2.滴定池 裂解裂解管接管接口口參比電極陰極陽極測(cè)量電極氯電解池加熱線硫電解池工工作原理作原理 滴滴定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。定池中的參考電極供給一個(gè)恒定的參考電位，并與測(cè)量電極組成指示

10、電極對(duì)產(chǎn)生一電壓信號(hào)。這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸這一信號(hào)與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端。當(dāng)兩電壓值相等時(shí)，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)入為零，輸出也為零，在電解電極對(duì)之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一條平滑的基線。當(dāng)樣品由注射器注入裂解管樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，樣品中的被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子，并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化，其值的消耗

11、電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極對(duì)的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)（陰、陽極）上，在陽極上電生變化送入微機(jī)控制的微庫侖放大器，經(jīng)放大后加到電解電極對(duì)（陰、陽極）上，在陽極上電生出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定出滴定離子，以補(bǔ)充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行，直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀離子的物質(zhì)進(jìn)入，并已電生出足夠的滴定離子，使指示電極對(duì)的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復(fù)平衡。在消耗器恢復(fù)平衡。

12、在消耗補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)補(bǔ)充滴定離子的過程中，測(cè)量電生滴定劑時(shí)的電量，依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。行數(shù)據(jù)處理，則可計(jì)算出樣品含量。Page 12儀器附件組成 硫滴定池工作原理硫滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí)，進(jìn)入滴定池時(shí)，就與就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)：離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-致使池中的致使池中的I3- 濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化，并將這一變化濃度降低，參考與測(cè)量電極對(duì)指示出這一變化

13、，并將這一變化的信號(hào)輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)的信號(hào)輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽極電生出被上。電解陽極電生出被SO2所消耗的所消耗的I3-,直至恢復(fù)原來的直至恢復(fù)原來的I3-離子濃度：離子濃度：3I- I3-+2e測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。Page 13儀器附件組成 氯滴定池工作原理氯滴定池工作原理當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定Ag+濃度濃度.樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)

14、樣品經(jīng)裂解后，有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：Ag+Cl- AgCl滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對(duì)即指示出這一信號(hào)的變化，并將這一變化的信號(hào)輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極化的信號(hào)輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上。電解陽極電生出被對(duì)上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的所消耗的Ag+，直至恢復(fù)原來的，直至恢復(fù)原來的Ag+離子濃度離子濃度,測(cè)測(cè)出電生出電生Ag+時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中

15、總氯的含量。時(shí)所消耗的電量，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。九化學(xué)試劑及溶液的配制九化學(xué)試劑及溶液的配制 電解液的配制1）硫電解液的配制將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉，5mL的冰醋酸溶于100mL的棕色瓶中，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CLN對(duì)測(cè)S的干擾）2）氯電解液的配制將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中。3）氮電解液的配制稱取優(yōu)級(jí)純無水硫酸鈉4g ，溶解于去離子水中并稀釋至1000mL，輕輕搖蕩，待硫酸鈉顆粒完全溶解后即成0.4%的硫酸鈉電解液。十常見故障十常見故障現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法攪拌子不轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌子

16、不轉(zhuǎn)動(dòng)1. 電源未接通或保險(xiǎn)絲壞電源未接通或保險(xiǎn)絲壞檢查電源及更換保險(xiǎn)絲檢查電源及更換保險(xiǎn)絲2磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)磁鋼與電機(jī)軸之間松動(dòng)鎖緊螺釘鎖緊螺釘3三極管三極管A940損壞及電機(jī)損壞及電機(jī)壞壞更換三極管及電機(jī)更換三極管及電機(jī)裂解爐不升溫裂解爐不升溫1電源未接通或保險(xiǎn)絲壞電源未接通或保險(xiǎn)絲壞檢查電源及更換保險(xiǎn)絲檢查電源及更換保險(xiǎn)絲2電爐絲燒斷電爐絲燒斷更換更換3固態(tài)繼電器開路固態(tài)繼電器開路更換更換裂解爐升溫不止裂解爐升溫不止1熱電偶短路熱電偶短路更換或兩極分開更換或兩極分開2固態(tài)繼電器短路固態(tài)繼電器短路更換更換十常見故障十常見故障現(xiàn) 象原 因 分 析排 除 方 法基線不穩(wěn)基線不穩(wěn) 1儀器機(jī)殼

17、接地不良儀器機(jī)殼接地不良重新接好重新接好2裂解爐與放大器沒有分相裂解爐與放大器沒有分相分相分相3滴定池參考臂有氣泡滴定池參考臂有氣泡排除氣泡排除氣泡4滴定池污染滴定池污染清洗滴定池清洗滴定池5氣路不干凈或載氣不純氣路不干凈或載氣不純清洗氣路或更換載氣清洗氣路或更換載氣電解池達(dá)不到預(yù)定的偏電解池達(dá)不到預(yù)定的偏壓壓1水質(zhì)不好，非去離子水水質(zhì)不好，非去離子水用去離子水用去離子水2電解液被污染電解液被污染重配新鮮電解液重配新鮮電解液3化學(xué)試劑達(dá)不到要求化學(xué)試劑達(dá)不到要求用符合要求的試劑用符合要求的試劑重復(fù)性不好重復(fù)性不好1樣品本身不均勻樣品本身不均勻換樣試換樣試2氣路漏氣氣路漏氣檢查氣路檢查氣路3進(jìn)樣

18、量不準(zhǔn)進(jìn)樣量不準(zhǔn)進(jìn)樣進(jìn)樣4滴定池或石英管被污染滴定池或石英管被污染清洗滴定池或反燒石英管清洗滴定池或反燒石英管十常見故障十常見故障拖尾峰拖尾峰1偏壓太低偏壓太低升偏壓或重沖滴定池升偏壓或重沖滴定池2增益太低增益太低提高增益提高增益3N2、O2比例不合適比例不合適重新調(diào)節(jié)重新調(diào)節(jié)4滴定池、石英管被污染滴定池、石英管被污染清洗滴定池或反燒石英管清洗滴定池或反燒石英管5進(jìn)樣速度太慢進(jìn)樣速度太慢提高速度提高速度超調(diào)峰（大于正常峰的超調(diào)峰（大于正常峰的1/3）1N2流量太大流量太大減小流量減小流量2偏壓或增益太高偏壓或增益太高降低降低3進(jìn)樣速度太快進(jìn)樣速度太快減慢減慢雙雙 峰峰1未接加熱帶未接加熱帶連接連