第1章 儀器分析概論課件

1、主講人主講人 徐肖邢徐肖邢 課程網(wǎng)址課程網(wǎng)址 畢博網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)畢博網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)H H0 0旋旋進(jìn)進(jìn)軌軌道道自自旋旋軸軸自自旋旋的的質(zhì)質(zhì)子子儀器分析是一門什么樣的課程？?jī)x器分析是一門什么樣的課程？它研究的對(duì)象、任務(wù)是什么？它研究的對(duì)象、任務(wù)是什么？它在化學(xué)學(xué)科中的地位如何？它在化學(xué)學(xué)科中的地位如何？我們應(yīng)該怎樣學(xué)習(xí)儀器分析？我們應(yīng)該怎樣學(xué)習(xí)儀器分析？?jī)x儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 儀器儀器分析分析Introduction儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 1.1 1.1

2、 儀器分析概述儀器分析概述1.2 1.2 分析儀器分析儀器1.3 1.3 儀器的主要性能指標(biāo)儀器的主要性能指標(biāo)1.4 1.4 儀器分析方法的校正儀器分析方法的校正目錄目錄儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的備，通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化質(zhì)的參數(shù)及其變化來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、來(lái)獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。1.1 1.1 儀器分析概述儀器分析概述儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概

3、 論論 一一 什么是儀器分析什么是儀器分析這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論這些方法一般都有獨(dú)立的方法原理及理論基礎(chǔ)?；A(chǔ)。分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析滴定分析重量分析光譜分析電化學(xué)分析色譜分析其它儀器分析方法紫外紫外紅外紅外熒光熒光核磁核磁電導(dǎo)電導(dǎo)電位電位庫(kù)侖庫(kù)侖極譜極譜伏安伏安氣相氣相液相液相離子離子薄層薄層質(zhì)譜質(zhì)譜熱分析熱分析放射放射化學(xué)化學(xué)分析分析儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 二二 方法分類方法分類社會(huì)：社會(huì)：體育（興奮劑）、體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量生活產(chǎn)品質(zhì)量（魚新鮮度、食（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境

4、質(zhì)量（污染實(shí)時(shí)檢測(cè)）品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染實(shí)時(shí)檢測(cè)）、法庭化學(xué)（、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證）技術(shù)，物證）化學(xué)：化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法；新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法；生命科學(xué)：生命科學(xué)：DNA測(cè)序；活體檢測(cè)；測(cè)序；活體檢測(cè)；環(huán)境科學(xué)：環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測(cè)；污染物分析；環(huán)境監(jiān)測(cè)；污染物分析；材料科學(xué)：材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能；新材料，結(jié)構(gòu)與性能；藥物：藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究；天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究；外層空間探索：外層空間探索：微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。三三 作用作

5、用儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 儀器分析已應(yīng)用于社會(huì)各個(gè)領(lǐng)域儀器分析已應(yīng)用于社會(huì)各個(gè)領(lǐng)域NNHOOOONNHOOOO反應(yīng)停反應(yīng)停：五十年恩怨五十年恩怨手性藥物儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 乙酰嗎啡乙酰嗎啡儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 與分析儀器發(fā)明相關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)獲得者與分析儀器發(fā)明相關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)獲得者1901Rontgen et al首次發(fā)現(xiàn)首次發(fā)現(xiàn)X射線存在射線存在1907Michelson

6、 et al首次制造精密光譜儀器首次制造精密光譜儀器1922Aston et al發(fā)明質(zhì)譜測(cè)定同位素發(fā)明質(zhì)譜測(cè)定同位素1923Pregl et al發(fā)明有機(jī)物微量分析發(fā)明有機(jī)物微量分析1930Raman et al發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)1944Rabi et al 用共振方法記錄原子核磁性用共振方法記錄原子核磁性1948Tiselius et al 用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì)用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì)1952Bloch et al 發(fā)展核磁共振精細(xì)測(cè)量法發(fā)展核磁共振精細(xì)測(cè)量法1952Martin et al發(fā)明分配色譜發(fā)明分配色譜1959Heyrovsky et al發(fā)明極譜法發(fā)明極譜法1981

7、Siegbahn et al發(fā)明高分辨電子光譜法發(fā)明高分辨電子光譜法1981Bloembergen et al發(fā)展激光光譜學(xué)發(fā)展激光光譜學(xué) Ernst et al 對(duì)高分辨核磁共振方法的發(fā)展對(duì)高分辨核磁共振方法的發(fā)展19912002 John Fenn 對(duì)生物大分子的質(zhì)譜分析對(duì)生物大分子的質(zhì)譜分析法法儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 推動(dòng)了科技發(fā)展 1.1.由分析對(duì)象來(lái)看由分析對(duì)象來(lái)看2.2.由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來(lái)看由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來(lái)看3.3.由分析自動(dòng)化程度來(lái)看由分析自動(dòng)化程度來(lái)看四四 儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)儀儀

8、器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 無(wú)機(jī)物分析無(wú)機(jī)物分析有機(jī)物分析有機(jī)物分析生物活性物質(zhì)分析生物活性物質(zhì)分析常量常量微量微量痕量痕量分子水平分子水平手工手工儀器儀器自動(dòng)自動(dòng)全自動(dòng)全自動(dòng)智能化智能化內(nèi)容繁多、各成體系內(nèi)容繁多、各成體系光譜分析法、電分析法、光譜分析法、電分析法、 色譜分析法、其它分析法色譜分析法、其它分析法包括方法原理、儀器結(jié)構(gòu)、操作包括方法原理、儀器結(jié)構(gòu)、操作 條件選擇、應(yīng)用條件選擇、應(yīng)用每類方法有其特點(diǎn)、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍每類方法有其特點(diǎn)、內(nèi)在規(guī)律、應(yīng)用范圍五五 儀器分析的課程特點(diǎn)儀器分析的課程特點(diǎn)儀儀 器器 分分 析析

9、 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 第一章：第一章：概論概論第二章：第二章：氣相色譜法氣相色譜法第三章：第三章：高效液相色譜高效液相色譜第四章：第四章：電位分析法電位分析法第五章：第五章：伏安法分析法伏安法分析法第六章：第六章：原子吸收光譜分析（原子吸收光譜分析（8）第七章：第七章：紫外吸收光譜分析（紫外吸收光譜分析（9）第八章：第八章：紅外吸收光譜分析（紅外吸收光譜分析（10）第九章：第九章：分子發(fā)光分析（分子發(fā)光分析（12）學(xué)習(xí)內(nèi)容學(xué)習(xí)內(nèi)容刪去刪去6 6

10、、7 7、1111章章1313、1414章在后續(xù)章在后續(xù)課程中學(xué)習(xí)課程中學(xué)習(xí)主要參考書主要參考書1 1 朱明華主編朱明華主編, ,儀器分析儀器分析( (第四版第四版),),高等教高等教育出版社育出版社,2001,20012 2 武漢大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室編，分武漢大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室編，分析化學(xué)例題與習(xí)題析化學(xué)例題與習(xí)題( (定量分析與儀器分析定量分析與儀器分析) )，高等教育出版社高等教育出版社, 2000, 2000儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 教學(xué)安排與考核教學(xué)安排與考核1.1.教學(xué)時(shí)數(shù)教學(xué)時(shí)數(shù): : 講課講課 3

11、636學(xué)時(shí)學(xué)時(shí) 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 3030學(xué)時(shí)學(xué)時(shí) 期中、期末考各期中、期末考各2 2小時(shí)小時(shí)2.2.成績(jī)?cè)u(píng)定成績(jī)?cè)u(píng)定: : 期末期末 60% 60% 期中期中 10%10% 作業(yè)、網(wǎng)絡(luò)自學(xué)、出勤等作業(yè)、網(wǎng)絡(luò)自學(xué)、出勤等 30%30%加分：加分：踴躍發(fā)言、作業(yè)優(yōu)秀、網(wǎng)絡(luò)課堂利用踴躍發(fā)言、作業(yè)優(yōu)秀、網(wǎng)絡(luò)課堂利用 率高。期末平時(shí)成績(jī)總評(píng)可加率高。期末平時(shí)成績(jī)總評(píng)可加5-105-10分。分。儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 1. 1. 抓住主線抓住主線 特點(diǎn)特點(diǎn)原理原理用途；重點(diǎn)在原理用途；重點(diǎn)在原理2. 2. 歸納共性與個(gè)性歸納共性與個(gè)性 色

12、譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析 個(gè)性：流動(dòng)相個(gè)性：流動(dòng)相- -原理原理- -對(duì)象對(duì)象3. 3. 處理好整體與局部處理好整體與局部 分析儀器分析儀器結(jié)構(gòu)流程結(jié)構(gòu)流程關(guān)鍵部件關(guān)鍵部件4. 4. 抓好各個(gè)學(xué)習(xí)環(huán)節(jié)抓好各個(gè)學(xué)習(xí)環(huán)節(jié)儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 六六 儀器分析課程學(xué)習(xí)方法儀器分析課程學(xué)習(xí)方法儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 畢博網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)導(dǎo)航畢博網(wǎng)絡(luò)教學(xué)平臺(tái)導(dǎo)航http:/ 1.2 分析儀器分析儀器一、分析儀器的作用一、分析

13、儀器的作用研究體系科學(xué)工作者分析儀器分析儀器將不能被人直接檢測(cè)和理解的信號(hào)將不能被人直接檢測(cè)和理解的信號(hào)轉(zhuǎn)變成可以被人檢測(cè)和理解的信號(hào)。轉(zhuǎn)變成可以被人檢測(cè)和理解的信號(hào)。通訊器件通訊器件儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 二、分析儀器的基本組件二、分析儀器的基本組件信號(hào)信號(hào)發(fā)生器發(fā)生器轉(zhuǎn)換器或轉(zhuǎn)換器或檢測(cè)器檢測(cè)器信號(hào)信號(hào)處理器處理器讀出讀出顯示裝置顯示裝置儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 試樣系統(tǒng)試樣系統(tǒng)能源系統(tǒng)能源系統(tǒng)分析分析儀器儀器主要主要性能性能指標(biāo)指標(biāo)精密度精密度

14、 precision靈敏度靈敏度 sensitivity檢出限檢出限 detection limit線性范圍線性范圍 linear range選擇性選擇性 selectivity儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 1.3 1.3 儀器的主要性能指標(biāo)儀器的主要性能指標(biāo)準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度 accuracy IUPAC 國(guó)際國(guó)際純粹純粹與應(yīng)與應(yīng)用化用化學(xué)聯(lián)學(xué)聯(lián)合會(huì)合會(huì) -2024681012141618200.00.81.01.21.4R = 0.030 + 0.0670CRC / g.mL-1儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)

15、習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 1.248-0.17318.00-2.00靈敏度靈敏度 S =Y/C 線性回歸方程線性回歸方程YY相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R檢出限檢出限 detection limit最小檢出量最小檢出量qm最小檢出濃度最小檢出濃度cm檢出限檢出限=3NS定義：定義：N：儀器噪聲儀器噪聲S：靈敏度靈敏度儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 一般用一般用3代替，則代替，則 DL =3SbS空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)n n=10=10的標(biāo)準(zhǔn)偏差的標(biāo)準(zhǔn)偏差思考：思考：1 1、靈敏度與檢出限的關(guān)系？、靈敏度與檢

16、出限的關(guān)系？2 2、如何改善檢出限？、如何改善檢出限？改善檢出限提高測(cè)定靈敏度降低儀器噪聲儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 1.4 1.4 儀器分析方法的校正儀器分析方法的校正一、分析方法校正的含義一、分析方法校正的含義建立建立分析信號(hào)分析信號(hào)與與分析物濃度分析物濃度之間的關(guān)系。之間的關(guān)系。二、校正的方法二、校正的方法工作曲線法（外標(biāo)法）工作曲線法（外標(biāo)法）標(biāo)準(zhǔn)加入法（添加法增量法）標(biāo)準(zhǔn)加入法（添加法增量法）內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 儀儀 器器 分

17、分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 工作曲線法工作曲線法（外標(biāo)法）最基本的定量分析方法，適用范圍廣。（外標(biāo)法）最基本的定量分析方法，適用范圍廣。試樣組成較簡(jiǎn)單時(shí)采用此法，測(cè)定時(shí)繪制工作曲線的條件與測(cè)試樣組成較簡(jiǎn)單時(shí)采用此法，測(cè)定時(shí)繪制工作曲線的條件與測(cè)定條件盡可能一致，且試樣的濃度或含量落在工作曲線范圍內(nèi)定條件盡可能一致，且試樣的濃度或含量落在工作曲線范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法：當(dāng)配制與試樣組成相同的基體物很困難時(shí)，采用：當(dāng)配制與試樣組成相同的基體物很困難時(shí)，采用此法。通常在樣品中加入此法。通常在樣品中加入大濃度、小體積大濃度、小體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

18、以減少的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以減少系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差。內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法：在濃度不同的試樣中加入：在濃度不同的試樣中加入等量的純物質(zhì)等量的純物質(zhì)（內(nèi)標(biāo)物）。（內(nèi)標(biāo)物）。以分析物和內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比對(duì)分析物濃度作圖。在影響參數(shù)較以分析物和內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)比對(duì)分析物濃度作圖。在影響參數(shù)較多的儀器分析方法中宜采用此法，以提高準(zhǔn)確度。多的儀器分析方法中宜采用此法，以提高準(zhǔn)確度。1、為了減少試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的差異、為了減少試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的差異(如基體、如基體、粘度等粘度等)引起的誤差引起的誤差, 可以采用可以采用_進(jìn)行定量分析。進(jìn)行定量分析。2、在儀器分析中，校正曲線的線性范圍一般應(yīng)在幾、在儀器分析中，校正曲線的線性范圍

19、一般應(yīng)在幾個(gè)數(shù)量級(jí)以上？個(gè)數(shù)量級(jí)以上？ 思考題思考題儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 3、下列不屬于儀器分析方法的特點(diǎn)的是、下列不屬于儀器分析方法的特點(diǎn)的是 A、靈敏度高、靈敏度高 B、取樣量少、取樣量少 C、準(zhǔn)確度高、準(zhǔn)確度高 D、分析效率高、分析效率高儀儀 器器 分分 析析 學(xué)學(xué) 習(xí)習(xí) 指指 導(dǎo)導(dǎo) ( 四四 年年 制制 )第一章第一章 概概 論論 4、同一分析人員在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定結(jié)果的精密度、同一分析人員在相同實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定結(jié)果的精密度稱為重現(xiàn)性，不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定結(jié)果的精密度稱稱為重現(xiàn)性，不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)定結(jié)果的精密度稱 A、標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差 B、靈敏度、靈敏度 C、準(zhǔn)確度、準(zhǔn)確度 D、再現(xiàn)性、再現(xiàn)性5、在儀器分析中，若組分復(fù)雜且被測(cè)組分含量又較低、在儀器分析中，若組分復(fù)雜且被測(cè)組分含量又較低,為準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法為準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法A