(完整word版)MTBE裝置催化劑介紹裝填醇洗(欽州講課4)

1、第五節(jié) 催化劑介紹及裝填一催化劑介紹煉油分部 MTBE 裝置甲基叔丁基醚（ MTBE ）的生產(chǎn)使用的催化劑為大孔型強酸性樹脂催化劑，外觀為球形顆粒。其分子結構是由三個部分組成的，可以用 R-SO3-H+表 示。其中，R為具有交聯(lián)網(wǎng)狀結構的高分子聚合物母體：-SO3-為連接在聚合物鏈節(jié)上的 極性官能團；H+為可被交換的離子，與SO3-結合在一起時，形成具有催化作用的活性中心。固態(tài)的大孔強酸性樹脂催化劑應用于醚化反應是在維持反應物為液相的壓力下進行的，期間需要經(jīng)歷以下四個步驟：1反應物分子到達樹脂催化劑顆粒外表面；2反應物分子經(jīng)催化劑顆粒的內(nèi)孔穴，擴散到顆粒內(nèi)表面；3在帶有磺酸基團的催化活性中心作

2、用下，異構烯烴與醇進行反應，生成醚化產(chǎn)物；4產(chǎn)物分子離開催化劑顆粒外表面，隨物流離開反應體系。二催化劑裝填（一）裝催化劑之前的準備工作：（ 檢查催化劑支持網(wǎng)有無破損。（ 鋼絲網(wǎng)包邊與支持格柵周邊密封焊接是否符合要求， 催化劑支持盤安裝完畢必 須將支持盤之間及與支持盤器壁之間的縫隙用石棉繩塞滿。3石英砂按要求進行過篩，備好。（二）石英砂及催化劑裝填步驟及注意事項：A 醚化反應系統(tǒng)：（ 1）按施工要求裝填石英砂或瓷球105mm 并鋪平。（ 2）將反應器人孔堵板堵上并封人孔。（ 3）用長布袋做導向，將催化劑從頂部放入。（ 4）逐步安裝支持盤，裝入催化劑。（ 5）催化劑裝填合格后，安裝頂部液體分布器。

3、B.反應塔：（ 1）反應段內(nèi)構件安裝合格后，將石英砂或瓷球從卸料孔裝入。（ 2）石英砂或瓷球裝入推平后將卸料孔封死。（ 3）將催化劑從裝料孔裝入。三催化劑的預處理1、樹脂催化劑在出廠前已用純水進行洗滌，裝入反應器后可不再進行水洗。若使用單位希望再水洗也沒有壞處，但必須用除鹽水洗滌，絕不能使用精制水。2、樹脂催化劑必須在含水狀態(tài)下保存，使用前需要用甲醇進行預處理。利用甲醇與水可以互溶的特點，根據(jù)濃度作用原理，甲醇能與水形成一定濃度的甲醇-水溶液，從而將樹脂催化劑中含有的水份帶出反應系統(tǒng)。如果不使用甲醇進行預處理，將會出現(xiàn)以下弊端：一是：水與反應原料（ C4 或輕汽油組分）是互相不容的介質(zhì)，當樹脂

4、催化劑含水量較高，不經(jīng)預處理而直接送入反應原料時，催化劑床層的阻力降很大，有可能超過1.0MPa,導致反應器發(fā)生破壞性事故。二是：樹脂催化劑含水較多時，水將與異丁烯發(fā)生水合反應，生成大量的叔丁醇，致使 MTBE 純度下降。由于水合反應速度高于醚化反應速度，因而在催化劑顆粒內(nèi)含水時是以水合反應為主， 醚化反應為輔， 等到催化劑顆粒內(nèi)的水份消耗貽盡時， 醚化反應才得到正常進行。綜上所述， 在新?lián)Q樹脂催化劑的裝置投料前， 必須用甲醇將反應器床層內(nèi)催化劑顆粒的水份置換出來。3、 甲醇預處理的時間一般為 1224小時 （最低不少于68小時） ， 甲醇處理液最終濃度以8085為宜。四、催化劑在使用過程中的

5、注意事項1、嚴格控制醚化反應溫度，醇烯比等工藝參數(shù)，并及時調(diào)整，防止誤操作。2、生產(chǎn)原料必須潔凈，防止帶入金屬離子、水、堿性氧、硫醚等雜質(zhì)，因為這些雜質(zhì)將與樹脂催化劑發(fā)生化學反應，導致催化劑失去活性。3、在合成MTBE 過程中，除主反應以外，還有許多副反應發(fā)生，其中異丁烯二聚是最可能發(fā)生且影響最大的副反應。 如果甲醇進料量不足， 異丁烯易于發(fā)生自聚， 同時放出大量的熱， 高溫下二聚反應速度更快， 往往導致惡性循環(huán)。 由于樹脂催化劑顆粒的多孔性結構， 使其具有很強的吸附能力， 異丁烯的二聚或多聚物將存留在催化劑顆粒的孔道內(nèi)，阻礙物料與催化活性中心的接觸，致使催化劑中毒失活。因此，在開、停車時甲醇

6、泵應該先開、后停，以保證有較高的醇烯比。第七節(jié) 催化劑醇洗一催化劑淋洗及浸泡1水洗催化劑（根據(jù)催化劑實際情況執(zhí)行）（ 1）聯(lián)系調(diào)度及外裝置供除鹽水。（2）從頂部引除鹽水進R-001、R-101,對反應器和離子過濾器內(nèi)催化劑進行連續(xù) 的沖洗，并在底部排放污水。（ 3）反應器和離子過濾器底部水呈茶色后，關閉排凝閥，繼續(xù)引水浸泡24 小時。（4）打開排凝閥，排凈R-001、 R-101 內(nèi)污水。（5）繼續(xù)沖洗R-001、R-101,待水為淡茶色后，停止淋洗，排凈 R-001、R-101 內(nèi)存水。（6）開E-109 出口閥后精制水，采用噴淋的方法淋洗催化劑，塔底排凝。（ 7）水呈茶色后，關閉水進反應塔

7、閥門，停止反應塔淋洗，排凈反應塔內(nèi)存水。2甲醇浸泡催化劑2.1、 甲醇浸泡反應（R-001A/B、R101 A/B）系統(tǒng)催化劑（1）排凈 R-001、 R101 及管線內(nèi)存水。（ 2）關閉R101 至 T-101 閥門。（ 3）通知調(diào)度，引甲醇進V-102 罐，待液面在50%左右。（4）啟動P-101,投用FIC-102并調(diào)整流量在3t/h左右，向R-001A/B、R101A/B 進甲醇。（5）打開R-001A/B 的頂部放空閥排N2, 見甲醇后關閉放空閥。 打開 R001A/B至 R101A/B 工藝流程，使R101A/B 甲醇溢流至R001A/B。6） R001A 連續(xù)進甲醇約6t、 R0

8、01B 和 R101A/B 系統(tǒng)連續(xù)進甲醇約 12t 后停甲醇進料泵，關泵出口閥。（7）分別啟動P-001、 002，注意控制（FIC-001 、 002）流量約10T/h ，醚化反應（R-001A/B、 R101A/B ）系統(tǒng)循環(huán)，甲醇浸泡催化劑時間為1224小時。（ 8）聯(lián)系化驗室，做采樣分析。（9）待甲醇水溶液濃度為5255%時，用R-001 A/B、R-101 A/B頂部N2壓甲醇 至 T-103 系統(tǒng)進行回收。2.2、 甲醇浸泡催化精儲（R-002A/B、T-101）系統(tǒng)催化劑（ 1）排凈 T-101 及管線內(nèi)存水。（ 2）關閉與T-101 系統(tǒng)有關閥門。（3）通知調(diào)度，引甲醇進 V

9、-102罐，投用LIC-103,待液面在50%左右。（4）啟動P-101, FIC-003投用并由其調(diào)整流量在 3t/h左右向R-002A/B、T-101進 甲醇（走催化劑上部醇洗線） 。（5）當T-101塔釜液面達到50%,打開T-101底至P-106醇洗線閥門，關閉去T102 管線LIC-105的上下截止閥及旁路閥門，打開P-106去T-101塔頂回流閥門（量不要太大，防止跳停） ，進行催化劑甲醇淋洗。（ 6） T-101 建立循環(huán)，若T-101 液面低，繼續(xù)補甲醇循環(huán)，當 T-101 甲醇循環(huán)穩(wěn)定后，停甲醇進料泵P-101,關泵出口閥。（ 7） T-101 系統(tǒng)甲醇循環(huán)，甲醇淋洗時間為

10、24 小時。 分析甲醇含水量符合要求止。（ 8） T-101 甲醇淋洗完畢后，關閉 T101 頂 FIC-105 回流閥，開LIC-105 上下游閥門，用P-106送或用T-101頂部N2壓甲醇至T-102,然后進T-103系統(tǒng)進行甲醇回收。二開回收系統(tǒng)，回收甲醇1投用甲醇回收系統(tǒng)所有的冷卻器。2.從塔102底向T-102墊水至5-10%, T-103至50%3,引氮氣入R-001、R-101,充壓，把甲醇退入 T-103。4.引氮氣入T-101,充壓，把甲醇壓向T-103。5全面檢查回收系統(tǒng)流程，啟動儀表、調(diào)節(jié)閥。6 .啟動重沸器E-106給T-103升溫，升溫速度為30c/h,當溫度達到90c時緩 慢升溫。7 .當T-103底液面長期超高，不能降下來時，可送往T-