萘和苯甲酸的分離及提純

1、考察實驗：二組分混合物（苯甲酸和萘）的分離和提純一：實驗?zāi)康母鶕?jù)苯甲酸和萘的基本性質(zhì)，將苯甲酸和萘的混合物分離開來，從而得到純凈的苯甲酸和萘二：實驗基本原理苯甲酸和萘在常溫下均為白色固體有機物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有機溶劑。所以不能根據(jù)兩物質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同來達到分離的目的。但是，苯甲酸可以和氫氧化鈉作用得到苯甲酸鈉，而苯甲酸鈉易溶于水。可將混合物溶于乙醚后加入氫氧化鈉水溶液萃取并洗滌，乙醚層經(jīng)洗滌、干燥、蒸餾得到萘；水層經(jīng)酸化、減壓過濾得到苯甲酸。從而達到分離的目的。反應(yīng)方程式：三：主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對分子量性狀相對密度熔點（） 沸點（）溶解度水醇醚苯甲酸1

2、22.13晶體粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片狀晶體1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油狀液體0.7135-116.234.6不溶易溶四：主要試劑規(guī)格及用量名稱規(guī)格用量苯甲酸分析純1g萘分析純1g乙醚新蒸20mL氫氧化鈉5%水溶液30mL1五：實驗裝置圖圖一：分液漏斗圖二：抽濾裝置圖三：蒸餾裝置六：實驗步驟及現(xiàn)象操作步驟實驗現(xiàn)象原理說明稱取 2g 苯甲酸和萘的混合物于 100mL錐形瓶中，加入 20mL固體溶解，形成無色透明溶液混合物都易溶于乙醚乙醚使之充分溶解將以上溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，每次加入 10mL 5%NaOH水溶溶液分層但不明顯，因

3、為上下使苯甲酸轉(zhuǎn)化成苯甲酸鈉液洗滌三次。 水層從分液漏斗活層均為透明無色液體而溶于水層，而萘繼續(xù)溶于乙塞放出， 乙醚層從分液漏斗上口醚，在水層之上倒出乙醚層中加入無水氯化鈣干利用乙醚沸點比較低的性燥 30min 左右，過濾。將所得濾加入氯化鈣時，乙醚中先形成質(zhì)除掉乙醚，則剩下的就是純液轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中， 水浴加熱蒸白色固體， 隨著繼續(xù)加入， 最后形凈的萘了。餾，收集 34 38餾分 （乙醚）， 成白色粉末。最后的液體是萘溶解在少剩余液體（萘）倒在表面皿上。將剩余液體趁熱倒在表面皿上量的乙醚里，當(dāng)?shù)钩鰜碇螅颐褱y量體積，回收。待表面皿時，液體迅速變?yōu)榘咨w， 經(jīng)稱隨著乙醚快速揮發(fā)，萘以固體上的

4、液體結(jié)晶后即為純凈的萘，量，有 0.95g的形式凝固了。收集固體，稱量。水層加入濃鹽酸酸化至溶液加入濃鹽酸時形成白色糊狀水層經(jīng)酸化后重新得到苯呈明顯酸性為止，充分冷卻，待物，抽濾干燥后得到2.3g 白色針甲酸，苯甲酸不溶于水而從水晶體全部析出后，抽濾，所得晶狀晶體中析出體即為苯甲酸。干燥，稱量。2七、實驗結(jié)果及分析苯甲酸：2.3g萘：0.95g分析：理論上得到的苯甲酸和萘質(zhì)量之和應(yīng)該為2g，而本實驗得到的苯甲酸和萘的質(zhì)量之和為3.25g ，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于理論值。其可能原因有：a、苯甲酸烘干不夠完全；b、最開始稱量混合物時，天平讀數(shù)可能錯誤了，導(dǎo)致稱量的混合物多于2g；c、聯(lián)想到上一次制取苯甲酸的實驗，苯甲酸的產(chǎn)量也大于理論產(chǎn)量，猜測在反應(yīng)過程中可能有其它的物質(zhì)轉(zhuǎn)化成了苯甲酸。八、實驗注意事項1 、用氫氧化鈉萃取時震搖使兩相充分接觸，繼而使苯甲酸反應(yīng)完全2 、用分液漏斗分液時，水層從活塞放出，乙醚層從上口倒出，否則會影響后面的操作。注意提取過的水層要保存好，供下步制苯甲酸用3、乙醚層用無水氯化鈣干燥時，震搖后要靜置片刻至澄清；并充分靜置干燥約30min。干燥后的乙醚層慢慢濾入干燥的蒸餾燒瓶中。4 、蒸餾不能蒸干，留小部分乙醚以防萘在蒸餾