煤質(zhì)分析常規(guī)試驗(yàn)簡(jiǎn)介二全硫真密度ppt課件

1、煤中全硫的測(cè)定方法GB/T214-2019 1.煤中硫可以分為有機(jī)硫(SO)和無機(jī)硫兩大類,無機(jī)硫包括硫化物硫(SP)和硫酸鹽硫(SS)及微量的元素硫. 因此St=SP+SS+SO . 2.測(cè)定煤中全硫的意義:煤中的硫是有害元素,在熄滅時(shí),會(huì)產(chǎn)生二氧化硫氣體,腐蝕鍋爐的管道,并且嚴(yán)重污染大氣.在煉焦時(shí),煤中的硫大部分轉(zhuǎn)到焦炭里,使焦炭中的硫分添加,從而直接影響鋼鐵的質(zhì)量.所以硫分是評(píng)價(jià)煤質(zhì)的重要目的. 3.測(cè)定全硫的方法:艾士卡法、庫侖法和高溫熄滅中和法.其中艾士卡法為仲裁法. 一.艾士卡法: 1.原理:將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的

2、質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量. 2.試劑和資料: 3.艾士卡試劑中各種試劑的作用: 將煤樣與艾士劑混合灼燒,使煤中的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫和少量三氧化硫,并與艾士劑中的碳酸鈉作用生成亞硫酸鈉和硫酸鈉,在空氣中氧的作用下,亞硫酸鈉又轉(zhuǎn)化成硫酸鈉.煤中存在的其他硫酸鹽與碳酸鈉進(jìn)展復(fù)分解反響轉(zhuǎn)化為硫酸鈉;艾士劑中氧化鎂的作用除將硫氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徭V外,更主要是防止硫酸鎂在較低溫度下熔化,使反響物堅(jiān)持疏松形狀,添加煤與空氣接觸時(shí)機(jī),使煤樣充分氧化. 4.艾士卡法測(cè)全硫發(fā)生的主要化學(xué)反響如下:煤空氣 CO2+H2O+N2+SO2+SO32Na2CO3+2SO2+O2(空氣) 2Na2SO4+2CO2Na2CO3+S

3、O3Na2SO4+CO22MgO+2SO2+O2(空氣) 2MgSO4CaSO4+Na2CO3 CaCO3+Na2SO4MgSO4+Na2SO4+2BaCl22BaSO4+2NaCl+MgCl25.實(shí)驗(yàn)步驟:6.煤與艾士劑灼燒時(shí)應(yīng)留意的問題:a.為防止煤中揮發(fā)性硫化物及煤中硫熄滅或分解生成的硫氧化物很快逸出,來不及與艾士劑作用而呵斥全硫測(cè)值偏低,必需將裝有煤樣和艾士劑的坩堝置于通風(fēng)良好的冷馬弗爐中.b.溫度緩慢從室溫升到800850度, 在此溫度下灼燒足夠長(zhǎng)時(shí)間.c.假設(shè)發(fā)現(xiàn)有未燒盡的黑色顆粒，應(yīng)繼續(xù)灼燒。 7.什么是溶解度、溶度積?兩者之間有何關(guān)系? 溶解度:在一定溫度下,100g溶劑所能溶

4、解的溶質(zhì)的最高量(g); 溶度積:在一定溫度下難溶電解質(zhì)飽和溶液中,各離子濃度的乘積是一個(gè)常數(shù),稱為溶度積,用KSP 表示. 當(dāng)某難溶電解質(zhì)溶液中離子濃度(mol/L)的乘積大于其溶度積KSP時(shí),就會(huì)有沉淀析出;離子濃度的乘積等于KSP,溶液已飽和,無沉淀析出;離子濃度的乘積小于KSP,溶液未飽和,亦無沉淀析出. 8.什么是同離子效應(yīng)、酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)? 同離子效應(yīng):在難溶電解質(zhì)溶液中參與與組成沉淀的離子(稱為構(gòu)晶離子)一樣的離子時(shí),會(huì)降低沉淀的溶解度。 鹽效應(yīng):又稱互異離子效應(yīng).在難溶電解質(zhì)溶液中參與與構(gòu)成離子不一樣的離子時(shí),會(huì)添加沉淀的溶解度。 酸效應(yīng):又稱pH效應(yīng).添加弱酸鹽溶液的酸度,會(huì)

5、添加弱酸鹽的溶解度。 9.選擇沉淀硫酸鋇的最正確條件：a.沉淀劑(BaCl2)要過量(同離子效應(yīng)):在硫酸鋇沉淀時(shí),假設(shè)參與的Ba2+與SO42-的量相當(dāng),就不存在同離子效應(yīng).假設(shè)Ba2+過量,就會(huì)產(chǎn)生同離子效應(yīng),使BaSO4溶解度減小.假設(shè)過量太多,反而會(huì)引起鹽效應(yīng),使沉淀溶解.普經(jīng)過量50100%比較適宜。 b.必需在弱酸性溶液中進(jìn)展沉淀:為了盡量降低 酸效應(yīng),必需將溶液控制在微酸性,防止生成BaCO3沉淀,使BaSO4生成大顆粒結(jié)晶及提高結(jié)晶的純度. c.沉淀該當(dāng)在適當(dāng)稀的溶液中進(jìn)展:容易得到大顆粒沉淀,減少雜質(zhì)共沉淀的景象。 d.在不斷攪拌下緩慢滴加沉淀劑:防止部分過濃,生成顆粒細(xì)小、

6、純度差的沉淀。 e.沉淀作用該當(dāng)在熱溶液中進(jìn)展:沉淀吸附雜質(zhì)的量隨溫度升高而減少,有利于生成大顆粒的純真沉淀。 f.陳化:沉淀析出完全后,與母液一同放置一段時(shí)間,此過程稱為陳化.在陳化過程中,小晶粒逐漸溶解,大 晶粒長(zhǎng)大,沉淀更加純真。 10.灰化和灼燒沉淀應(yīng)留意的問題:將盛有沉淀和濾 紙的坩堝放入冷馬弗爐中,翻開爐門,緩慢升溫,灰化終了后,將爐溫升到800850灼燒。 一定要待濾紙灰化完全再灼燒,否那么濾紙熄滅,沉淀會(huì)被熱氣流帶出,使結(jié)果偏低;爐口應(yīng)留有空隙, 爐內(nèi)有足夠的空氣,將濾紙燒去,否那么硫酸鋇有能夠被濾紙灰化不完全所生成的碳黑復(fù)原成硫化鋇,使測(cè)值偏低:BaSO4+C4CO+BaS

7、11.如何求得分量法測(cè)硫計(jì)算公式中的化學(xué)因子: 公式: St,ad= (m1-m2)0.4 100 m 式中:0.4由硫酸鋇換算為硫的系數(shù); 設(shè)x為1gBaSO4相當(dāng)?shù)牧蛄?g),那么233.39:32.06=1:x x=32.06/233.39=0.4 二.庫侖滴定法: 1.原理:煤樣在催化劑作用下,于空氣流中熄滅分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)展滴定,根據(jù)電解所耗費(fèi)的電量計(jì)算煤中全硫的含量. 2.試劑和資料: 3.儀器設(shè)備:庫侖測(cè)硫儀:由以下部分組成. 空氣供應(yīng)及凈化安裝、管式高溫爐、電解池和電磁攪拌器、庫侖積分器、送樣程序控制器. 4.

8、實(shí)驗(yàn)步驟: 5.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)留意的幾個(gè)問題: a.關(guān)于催化劑:煤樣上覆蓋一層三氧化鎢作催化劑,目的是使硫酸鹽在較低溫度下完全分解.溫度過高會(huì)縮短熄滅管的壽命b.關(guān)于氣流及運(yùn)用枯燥空氣作載氣:空氣流速必需1000ml/min,流速太低,煤樣熄滅不完全,且不利于電解池內(nèi)溶液的攪拌、電生碘和溴的迅速分散.空氣要經(jīng)過枯燥,否那么H2O過大與SO2生成亞硫酸吸附在管路中使測(cè)定值偏低.c.關(guān)于測(cè)定系統(tǒng)的氣密性:電解池氣密性檢查:抽氣管與熔板支管銜接,向池內(nèi)注滿水,封鎖加液漏斗活塞,水面不下降那么不漏氣.凈化系統(tǒng)氣密性檢查:開動(dòng)電池泵,調(diào)理空氣流速,封鎖熄滅管與電解池間的活塞,氣流下降,那么氣密性良好.熄滅管氣

9、密性檢查:開動(dòng)電池泵,調(diào)理空氣流速,塞住熄滅管開口,氣流下降,那么氣密性良好.d.關(guān)于電解液：電解液由KI 、KBr各5克溶于250ml蒸餾水,參與10ml冰乙酸配制而成.KI、KBr提供I -、Br -,在陽極放電析出I 2、Br2。冰乙酸調(diào)理電解液的pH為12,降低電解液中OH-的濃度,使 . I-、Br -優(yōu)先放電. 從而保證了測(cè)定值的準(zhǔn)確度. 電解液可以反復(fù)運(yùn)用.但是當(dāng)pH1時(shí),應(yīng)及時(shí)改換. 由于隨著電解液運(yùn)用次數(shù)的添加,其酸度也不斷添加, 當(dāng)電解液呈強(qiáng)酸性后,I-和Br -的光敏反響加強(qiáng)而額外生成I2和Br2是非電解產(chǎn)生的,將導(dǎo)致結(jié)果偏低. 在參與電解液時(shí),不要灑落到其他物品上,以防

10、腐蝕;尤其是不能灑在攪拌器的插頭和插座上,否那么會(huì)引起終點(diǎn)失靈,假設(shè)灑上一定要用乙醇擦干凈. e.關(guān)于樣品測(cè)定.在樣品測(cè)定前要先做高硫煤廢樣,目的是調(diào)整電極電位,以平衡電解池的滴定終點(diǎn).試樣最好是延續(xù)分析,假設(shè)間隔時(shí)間較長(zhǎng),再分析之前應(yīng)加做一個(gè)廢樣.另外每天測(cè)定前要帶一個(gè)與測(cè)定樣品相近的標(biāo)樣.對(duì)新的定硫儀,從低到高帶系列標(biāo)樣,對(duì)測(cè)值進(jìn)展校正。 f.儀器的維護(hù):燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)及時(shí)進(jìn)展清洗.(用新配制的洗液:5g重鉻酸鉀和10ml水加熱溶解,冷卻后緩慢參與100ml硫酸). 電解池要堅(jiān)持清潔、氣密.不能用手觸摸電極,極片不干凈或有污垢時(shí),及時(shí)用無水乙醇擦洗. 三.高溫熄滅中和法

11、:煤的真相對(duì)密度測(cè)定方法GB/T217-2019 1.概念:煤的真相對(duì)密度是指20時(shí)煤(不包括煤的孔隙)的質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比.表示符號(hào):TRD 2.測(cè)定煤的真相對(duì)密度的意義:它是表征煤的性質(zhì)和計(jì)算煤層平均質(zhì)量的一項(xiàng)重要目的,另外,在煤質(zhì)分析中制備減灰樣也需求根據(jù)真密度確定減灰重液的相對(duì)密度. 3.影響煤的真相對(duì)密度的主要要素:a隨著煤的蛻變程度的加深,純煤真相對(duì)密度增大;b.同一蛻變程度的煤,不同巖相組分的真相對(duì)密度亦不同; c.不同成因的煤真密度也不同;d.煤中礦物質(zhì)含量越高,其真密度也越大,也就是煤的真密度隨著灰分的增高而增高; 4.方法提要:以十二烷基硫酸鈉溶液為浸潤(rùn)劑,使煤樣在密

12、度瓶中潤(rùn)濕沉降并排除吸附的氣體,根據(jù)煤樣排出的同體積的水的質(zhì)量算出煤的真相對(duì)密度. 5.試劑和資料: 6儀器設(shè)備: 7.測(cè)定步驟: 8.參與十二烷基硫酸鈉的作用:十二烷基硫酸鈉是無揮發(fā)性的外表活性劑,可以促使煤樣與水親合浸潤(rùn)而下沉. 9.煤樣加試劑和水在水浴里煮沸的目的:是為了促 使煤粒外表及孔隙全部被介質(zhì)潤(rùn)濕和充填使煤粒完全下沉.假設(shè)在20min內(nèi)煤粒沒有全部下沉應(yīng)繼續(xù)煮沸直到全都下沉為止. 10.實(shí)驗(yàn)中應(yīng)留意的幾個(gè)問題:a.對(duì)蒸餾水的要求:參與密度瓶的蒸餾水必需是新煮沸的除去二氧化碳的;第一次參與的水必需是新煮沸的,不用冷卻,第二次加的水要冷卻到室溫或20左右,第三次加水用滴管,水要冷卻到室溫或200.5.水溫過高或過低會(huì)產(chǎn)生誤差. b.參與十二烷基硫酸鈉溶液時(shí),要充分振蕩使煤粒不附著氣泡. c.擦去毛細(xì)管外表的水時(shí),留意不要吸掉毛細(xì)管內(nèi)的水分. d.假設(shè)密度瓶從水浴中取出后瓶口還有漂浮的 煤粒,應(yīng)加23滴酒精,使其沉降,再加水和蓋塞,否那么會(huì)呵斥實(shí)驗(yàn)誤差. 11.在沒有恒溫器時(shí),可在室溫下測(cè)定真相對(duì)密度,此時(shí)應(yīng)先測(cè)定室溫下的煤的真相對(duì)密度,再換算成20下的真相對(duì)密度. 例:測(cè)定某煤樣的真相對(duì)密度,室溫21,Mad為1.00%,m為2.0005g,m1為79.1315g,m2為78.4829g,求TRD? (21時(shí),Kt=0.99