亞硝酸鈉定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程

1、亞硝酸鈉定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制與標(biāo)定的方法和操作要求； 適用于本公司亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）配制、標(biāo)定與復(fù)標(biāo)。二、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國(guó)（2000年版）二部附錄中華人民共和國(guó)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T0188.11-1995 藥品檢驗(yàn)操作規(guī)程三、誤差要求：名稱法定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定標(biāo)定份數(shù)3份，相對(duì)偏差0.1%復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)份數(shù)3份，相對(duì)偏差0.1%標(biāo)定、復(fù)標(biāo)二者的相對(duì)偏差0.15%滴定液濃度標(biāo)定值應(yīng)與名義值一致若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值尖在名義值的±5%之間四、指示劑：基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸五、基準(zhǔn)試劑：乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.0

2、5mol/L）六、儀器與用具 1、燒杯（200ml） 2、自動(dòng)電位滴定儀式 3、棕色滴定管（50ml）七、操作步驟 1、NaNO2=69.00 6.900g1000ml 2、配制 取亞硝酸鈉72g,加無(wú)水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g加水適量使溶解面1000ml,搖勻. 3、標(biāo)定 取在120干燥至恒生的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30ml與濃氨試液3ml,溶解后.加鹽酸(1-2)20ml,攪拌,在30以下和本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌至近終點(diǎn)時(shí),交滴定管尖端提出液,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法指示終點(diǎn).每1ml亞硝

3、酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基壞東西 磺酸的取用量,算出本液折濃度,即得。 4、計(jì)算公式 MsF=- V×0.01723 式中: Ms:對(duì)氨基苯磺酸的質(zhì)量(g) V:滴定所耗來(lái)硝酸鈉的體積(ml) 5、反應(yīng)原理HO3S NH2+NaNO2+2HCl HO3S N+N Cl-+2H2O+NaCl陽(yáng)極：陰極： 6、注意事項(xiàng) 61加鹽酸后由于產(chǎn)生中和執(zhí)使溶液溫度升高。因此需要冷卻至室溫。 62 滴定時(shí)必須將滴定管尖端插入液面以下2/3處，以免HNO逸失，直至損害終點(diǎn)時(shí)才能將滴定管尖端提出液面，并以少量蒸餾水洗滴定管法端，再逐滴緩慢滴定。 63滴定時(shí)的溫度超過30時(shí)，應(yīng)用冰浴降溫。 64本液在PH10左右較穩(wěn)定，故每10