材料分析與測試技術(shù)答案24題

1、晶族晶系晶胞參數(shù)面間距低級正交 單斜 三斜a b c必2 % % %中級三方 四方 六方a b c天2 52 % %高級立方a b c天2 52疋 :2四種基本類型的空間點陣的特點？按質(zhì)點再晶體種的分布簡單格子只有以個結(jié)點（0、0、0）體心格子含有兩個結(jié)點（0、0、0） （1/2、1/2、1/2）面心格子含有四個結(jié)點（0、0、0） （1/2、0、1/2） （ 1/2、1/2、0） （0、1/2、1/2）底心格子含有兩個結(jié)點（0、0、0） （1/2、0、1/2 ）或（1/2、1/2、0） （0、1/2、1/2）3晶體點群，空間群，空間格子類型，內(nèi)部對稱要素概念與基本表示方法（1）空間群：晶體內(nèi)部

2、對稱要素的組合，空間格子類型+內(nèi)部對稱要素。表示方法：圣夫利斯符號和國際符號。（2）空間格子類型：晶體在三維空間周期性排列，表示其規(guī)律性重復的 集合圖案成為空間格子。四要素：結(jié)點，行列，面網(wǎng)，平行六面體。表示方法：原始，體心， 底心，面心。14種布拉菲格子。（3）內(nèi)部對稱要素：對稱軸，對稱面，對稱中心。表示方法： 對稱型國際符號。3倒易點陣的兩條基本性質(zhì)？正點陣與倒易點陣的區(qū)別與聯(lián)系。a.倒易點陣矢量和相應(yīng)的正點陣中同指數(shù)晶面相互垂直，長度等于該平面族的面間距倒數(shù)。b.倒易點陣矢量于正點陣矢量的標積必為整數(shù)。（1）正點陣L和倒易點陣L*是互為倒易的。（2）倒易矢量Rhkl垂直于正格子的一組面網(wǎng)

3、 （hkl）, Rhkl垂直于（hkl）（ 3）倒易空間的一個結(jié)點代表正空間的一組面，倒矢的長度等于平面族的 面間距的倒數(shù)R*hkl=1/dhkl Ruvw=1/d*hkl （4）倒易點陣矢量與正點陣矢量的標積必為整數(shù)。4 何謂K射線？何謂K射線？這兩種射線中哪種射線強度大？哪種射線波長短？X射線衍射用的是哪種射線？為什么K射線中包含 K 1和K 2 ？K 是L層電子跳入K層空位時發(fā)出的 X射線；K 是M層電子跳入 K層空位時 發(fā)出的X射線。由于是L層電子比M層的跳入K層空位的幾率大，因此 K射線比K射線強度大；根據(jù) E hv he可知k射線比K射線波長長；X射線用的是K射線。實際上K射線是由

4、K 1和K 2組成的，它們分別是電子從 L3,L2能級跳入K層空位時產(chǎn)生 的，由于L3丄2的能量差很小，所以 K 1和K 2線的波長很相近，都以 K代替.體心格子F f1 e i(h k “I當h+k+仁奇數(shù)時，無衍射面心格子F f1 ei(h k) ei(hl) ei(kl)當h k 1奇偶混雜時，無衍射底心格子C心Ff1ei(hk)A 心Ff1ei(kl)B 心Ff1ei(hl)當h+k=奇數(shù)時，無衍射當k+仁奇數(shù)時，無衍射當h+仁奇數(shù)時，無衍射8. X射線系統(tǒng)消光規(guī)律？晶面間距d、衍射指標（hkl ）與晶胞參數(shù)的關(guān)系式?簡單格子F=fe2n°無消光14. X射線衍射物相定性鑒定

5、需要哪些數(shù)據(jù)？粉晶X射線衍射卡片（JCPDS ）檢索手冊的基本類型？編排方式？數(shù)據(jù)：各衍射線的衍射角、把它換算成晶面間距d，再測出各衍射線的相對強度。編排方式：哈那瓦特索引一一按強度遞減 ；芬克索引一一按 d值遞減；字母索引一一按礦物 的英文名稱字母順序。15. 進行混合相的X射線衍射定興分析時，應(yīng)特別注意優(yōu)先考慮的問題？1） d值比相對強度重要；2）低角度的d值比高角度的重要；3）強線比弱線重要；4）特征線 很重要；5）只能判斷存在某物質(zhì)而不能判斷不存在物質(zhì)，當某相含量很少時，峰不出現(xiàn)。18.透射電子顯微圖像包括哪幾種類型？產(chǎn)生機制？圖像包括：質(zhì)厚襯度像、衍射襯度像和相位襯度像。產(chǎn)生機制：a

6、.質(zhì)厚襯度像：是由于非晶試樣中各部分厚度和密度差別導致對入射電子的散射程度不同而產(chǎn) 生的襯度。b衍射襯度像：是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的襯度。c相位襯度像：是通過引入附加相位差，使散射波改變，則透射波與合成波的振幅有較大差別，從而產(chǎn)生相位襯度。20散射襯度與什么因素有關(guān)？這種圖像主要用來觀察什么？散射襯度與物質(zhì)得原子序數(shù)、組成、厚度等因素有關(guān)，主要用來觀察非晶體形貌和分布。22衍襯像的襯度使怎么形成的？利用這種圖像可觀察什么？產(chǎn)生：是由于晶體薄膜內(nèi)部各部分滿足衍射條件的程度不同從而使各晶面的衍射強度不同而產(chǎn)生襯度。利用此圖像可觀察晶體種的位錯、層錯、空位團等晶體缺陷。2

7、5.電子衍射斑點花樣幾何圖形？粉晶花樣圖形？電子衍射 1）正方形一立方、四方晶系2）正六邊形一六方、三方、立方晶系3）有心矩形一除三斜以外的晶系 4）矩形一除三斜以外的晶系 5 ）平行四邊形一七大晶系 粉晶為一系列不同半徑的同心圓組成的圓環(huán)。28何謂二次電子？掃描電鏡中二次電子像的襯度與什么因素有關(guān)？最適宜觀察什么？二次電子一一是單電子激發(fā)中被入射電子轟出的試樣原子核外電子。掃描電鏡中二次電子的襯度是形貌襯度，主要取決于試樣表面相對于入射電子束的傾角，即： （）也$其中°為00時的二次電子發(fā)射系數(shù)，由此可得，隨著試樣表面傾角增加，二次電子發(fā)射系數(shù)增加。二次電子像適合觀察粗糙表面和斷口

8、的形貌。29.何謂背散射電子？掃描電鏡中背散射電子像的襯度的影響因素？最適宜觀察什么？背散射電子一一電子入射試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，由一部分電子的總散射 角大于90度，重新從試樣表面逸出，這部分電子稱為背散射電子。背散射電子襯度與試樣的表面形貌以及原子系數(shù)有關(guān)，因為背散射電子的發(fā)射系數(shù)丨打。隨原子序數(shù)的增大而增大；而當試樣表面傾角增加時，作用體積改變，背散射電子 的發(fā)射系數(shù)也隨之增打。背散射電子像是用來研究樣品的表面形貌和成分分布。31.電子探針X射線顯微分析有哪兩類？具體分析方法？波譜分析和能譜分析兩大類，方法：定點分析（定性、定量），線分布分析，面分布分析。33.振動光譜有哪兩

9、種類型？價鍵或基團的振動有些類型？哪種振動的頻率較高、較低？振動光譜有紅外吸收光譜和拉曼散射光譜。價鍵或基團的振動的有：1）伸縮振動A.對稱伸縮振動B.非對稱伸縮振動2）彎曲振動A.變形振動B.面內(nèi)彎曲C.面外彎曲D.扭曲振動頻率的高低：伸縮振動 彎曲振動非對稱伸縮振動 對稱伸縮振動35. 何謂紅外光譜？紅外光譜圖的表示方法？紅外光譜圖的中轟外區(qū)在什么頻率范圍？這個區(qū) 域適合研究什么類型的物質(zhì)？紅外光譜 連續(xù)的紅外光與分子相互作用時，若分子中原子的振動頻率恰與紅外光波段 的某一頻率相等時就引起共振吸收，形成吸收譜帶，若用適當?shù)姆椒ò淹高^光按波長及強度 記錄下來，就形成紅外吸收光譜。紅外光譜譜圖

10、的橫坐標為波數(shù)（cm-1） ,縱坐標為強度（以透過率表示）紅外光譜的四個表征： 1）譜帶的數(shù)目 2）吸收帶的位置 3）譜帶的形狀 4）譜帶的強度 紅外光譜的中紅外區(qū)所處的頻率范圍為4004000 cm-1,大多數(shù)有機和無機化合物的分子振動頻率處在這個區(qū)域內(nèi)，因而適合研究結(jié)構(gòu)基因、化合物純度的鑒定以及無機物的聚合度、 配位數(shù)等。36. 說明紅外光譜的產(chǎn)生機理和條件？ 機理：紅外光照射物質(zhì)時，光與物質(zhì)相互作用使分子吸收了紅外光中與分子間振動能級差相當?shù)哪芰?，導致分子震動能級的躍遷產(chǎn)生的。條件：1）波爾頻率條件 E E2 Ei hv（必要條件） 2）分子在振動過程中有偶極矩的變化（充要條件）39.

11、拉曼光譜？說明拉曼光譜產(chǎn)生機理和條件？拉曼光譜 單色光照射在樣品上時，光子與樣品中的分子發(fā)生非彈性碰撞（能量交換），產(chǎn)生頻率的變化，與其對應(yīng)的正負拉曼位移線便構(gòu)成了拉曼散射光譜。機理：作簡正振動的分子在入射波的交變電磁場的激發(fā)作用下，產(chǎn)生分子能級的躍遷與退激 從而改變光波的頻率。 產(chǎn)生的條件 ：分子振動過程中有極化率的變化。40. 紅外與拉曼光譜分析比較？1） 拉曼光譜可擴展（40005cm-1）,適合研究晶格振動和轉(zhuǎn)動，而紅外為（4000400cm-1）低波數(shù)段不能做。 2）拉曼光譜受水的干擾小，適合測含水晶體；而紅外對水敏感。3）拉曼對骨架研究有效；而紅外對骨架上的官能團很有效 .4）拉曼

12、帶有拉曼探針，可進行氣泡包裹氣 體等顯微分析。 5）拉曼譜倍頻，組頻少譜線簡單。6）拉曼對樣品為非破壞性分析，但對深色樣品不好做。41. X 射線光電子能譜分析的內(nèi)容？是一種什么樣的分析方法？適用什么樣的試樣？X 射線光電子能譜分析的內(nèi)容是元素的成分分析、元素的定量分析、元素的化學狀態(tài)分析、 固體表面相的研究以及結(jié)合物結(jié)構(gòu)的鑒定。它是一種研究物質(zhì)表面性質(zhì)和狀態(tài)的新型物理方法，適用固、液、氣體樣品。 它測試主要是物質(zhì)表面信息，要求試樣處于高真空和超潔凈條件下。42. X 射線光電子能譜圖（ XPS ）上除光電子主線外還有哪些伴線？如何識別？1 ）俄歇線：與激發(fā)源無關(guān)，可通過換靶來識別。2） X射

13、線伴線：A.高能X射線伴線低結(jié)合能端，高動能端。B.雜質(zhì)X射線伴線入射X 電子能量的改變。3） 能量損失線一特征：a.在高結(jié)合能端521ev位置b分子間距隨原子序數(shù)的增大而增大。4）振激譜線：出現(xiàn)在 XPS 主峰的高結(jié)合能端機個電子伏特的位置。5）價電子線：在費米能級（ 0 結(jié)合能）附近。6） 多重分裂線：a.裂分間距隨原子狀態(tài)、元素、種類的不同而不同。b.裂分間距隨原子序數(shù) 的增加而增加。43. X 射線光電子能譜圖上，若俄歇線和光電子主線不能區(qū)分時，用什么方法可以確診？X 射線光電子能譜圖上， 若俄歇線和光電子主線不能區(qū)分時， 可以用改變靶材即改變激發(fā)源 的辦法確診。因為俄歇線的動能只和電

14、子躍遷的能級有關(guān)，與振激源無關(guān)，而光電子主線的 動能與振激有關(guān)。所以：a.在動能坐標圖中，光電子峰移動，俄歇峰不移動；b.在結(jié)合能坐標圖中，光電子峰不移動，俄歇峰移動。取先后兩次相同的坐標中圖樣比較即可分辨出光電子 主線與俄歇線。44根據(jù)離子型化合物模型，XPS譜線化學位移的規(guī)律？由于原子所處的化學環(huán)境的變化而引起的結(jié)合能位移稱為化學位移。1）氧化還原與化學位移的規(guī)律 a氧化作用使內(nèi)層電子結(jié)合能上升，氧化失去電子越多，結(jié)合能上升幅度越大；b.還原作用使內(nèi)層電子結(jié)合能下降，還原得到的電子越多，結(jié)合能下降的幅度越大；c給定結(jié)構(gòu)的原子，所有內(nèi)層電子結(jié)合能的化學位移相同。2）化學位移的規(guī)律a.原子內(nèi)殼

15、層電子結(jié)合能與和它成鍵的離子的電負性越大，電子結(jié)合能越大；b.化合物中有不同離子取代時，電子結(jié)合能發(fā)生化學位移，取代離子的電負性越大，位移越大。45. 利用光電子能譜圖進行元素分析的依據(jù)是什么？進行結(jié)構(gòu)分析依據(jù)和分析方法？利用光電子能譜圖進行元素分析的依據(jù)是譜線的電子結(jié)合能與譜線的強度進行結(jié)構(gòu)分析（元素的化學狀態(tài)分析）依據(jù)是電子結(jié)合能的化學位移。結(jié)構(gòu)分析的具體分析方法有：a.光電子線位移法；b.俄歇線位移法；c.俄歇參數(shù)與二維狀態(tài)圖法；d.雙線分裂距離法；e.振激線法。17. 簡單電子衍射花樣標定的基本方法和步驟？簡單斑點花樣：指一個晶帶產(chǎn)生，只有一套斑點（最小基本平行四邊形相同）。標定步驟：

16、1.判斷是否為簡單斑點；2.圍繞透射斑點（最亮最大工業(yè)選擇基本平行四邊形，原則a=最短邊原則，b全定原則w 90°） ； 3.測量各斑點到透射斑名距離R,并計算d,最少測平行四邊形三個，最好多測；4.確定晶面族指數(shù) hbl a用XRD指數(shù)標定的方法（多測斑點一張或兩張）；b查卡XRD的PDF卡片確定 hbl,根據(jù)物相d值相同或相近的原則；5.確定晶面指數(shù)（斑 點或環(huán)指數(shù)）；6.其它指數(shù)：按一定的方向遞增或遞減；原點兩則指數(shù)相同符號相反； 不同方向矢量合成；7.按晶帶定律計算晶節(jié)軸指數(shù) uvw，用逆時針法則計算。18. 衍射線指數(shù)標定和晶胞參數(shù)確定方法與步驟立方晶系：a、根據(jù)實驗得到相

17、應(yīng)的 d,并由低角度開始設(shè)第一條線為 d1,第i條線為di,計 算所有比值b、定第一條線指標：若比值大部分或全部是整數(shù)， 低角度第一條是（100）;比值中 只有一小部分是整數(shù)， 其余小數(shù)部分是 0.5，則為（110）；若小數(shù)部分是0.33或0.67則為（111） c. 將（1/di2比1/d12）比值乘第一條線的指標的平方和（h12+k12+l12 ）且化為整數(shù) d.若有平方和不可能出現(xiàn)的數(shù)為7、15、23、乘以2消去。e .根據(jù)上述1h i2k i2l i2dh | k | l |1h 12k 12l12d2hkl1 1 1hkl）,結(jié)合消光規(guī)律。并可求出晶胞參掃描電鏡二次電子像紅外光譜X射線衍射分析差熱分析拉曼光譜X射線光電子能譜分析X射線衍