氣相色譜儀操作作業(yè)規(guī)程及注意事項樣本(共52頁)

1、氣相色譜儀操作作業(yè)規(guī)程及注意事項 氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項 1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥，（3-4kgf/cm2），并察看載氣的流量計，如流量計無讀數(shù)則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù)，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，并加以處理。 2、載氣流量的調節(jié) 氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下，（2-4kgf/cm2），調節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達到合適的數(shù)值。注意，鋼瓶氣壓應比柱前壓（由柱前壓力表讀得）（）以上。 3、恒溫 在通載氣之前，將所有電子設備

2、開關都置于“關”的位置，通入載氣后，按一下儀器總電源開關，主機指示燈亮，層析室鼓風馬達開始運轉。 打開溫度控制器電源開關，調節(jié)層析室溫控調節(jié)器向順時針方向轉動，層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據(jù)測溫毫伏表轉換開關的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態(tài)。調節(jié)層析室溫控調節(jié)器，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250之間自由調節(jié)。 開汽化器（樣品進入處）加熱電源開關，汽化加熱指示燈亮，調節(jié)汽化加熱調節(jié)器，分數(shù)次調到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。汽化器

3、（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調節(jié)由溫度控制器內汽化加熱電路直接控制，其調節(jié)范圍為 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關控制，可高于、低于汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關予以切換完成的。     層析室、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體流量和進樣量等，應根據(jù)被測物質的性質、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。 4、熱導檢測器的使用  層

4、析室溫度恒定一段時間后，將熱導，氫焰轉換開關置于“熱導”上，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，用熱導電流調節(jié)器把橋路電流調到合適的值。用H2為載氣時，以150-200mA為佳；用N2為載氣時，以100-150mA為佳。把訊號衰減調節(jié)器置于合適值上。等待約半小時左右，接通記錄器電源，調節(jié)熱導平衡調節(jié)器和熱導零調調節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后才可進樣分析。記錄紙速的調節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。 5、氫火焰離子化檢測器的使用  層析室溫度恒定一段時間后，將熱導、

5、氫焰轉換開關置“氫焰”上，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關。將氫焰靈敏度選擇調節(jié)器和訊號衰減調節(jié)器分別置于合適值上，把基始電流補償調節(jié)器按逆時針方向旋到底。調放大器零點調節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處，這時觀察放大器工作是否穩(wěn)定，。調節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣、H2的流量達到所需值。在空氣和H2，調節(jié)穩(wěn)定的條件下，可開始點火，將點火開關撥至“點火處”，約10秒鐘后就把開關扳下，這時若記錄儀指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏。度選擇調節(jié)器后指針是否有反應，來確定火是否點燃。若指針隨著H2，流量改變

6、而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調節(jié)器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調節(jié)基始電流補償粗調和細調調節(jié)器，使記錄指針回到零位。然后打開記錄紙開關，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析。如果基線一直不穩(wěn)定，需找出原因，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進行分析。記錄紙速的調節(jié)，根據(jù)試樣分離情況而定。 6、停機 使用完畢后，先關記錄紙開關，再關記錄儀電源開關，使記錄筆離開記錄紙。然后關熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，如為氫火焰離子化檢測器，須先關閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關溫度控制器開關和切斷主機電源，最后關閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥。 7、注意事項 （1）儀器應在規(guī)定的環(huán)境條件

7、下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時，必須采取相應的措施。儀器按操作規(guī)程認真細心地進行操作。 （2）用任意一種檢測器，啟動儀器前應先通上載氣，特別是在開熱導池電源開關時，必須檢查氣路是否接在熱導上，否則當打開開關時，就有把鎢絲燒斷的危險。 （3）儀器的汽化加熱電路接線內直接接有220V電壓，因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。 （4）使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后，必須將點火開關撥至下面，不然放大器將無法工作。 （5）由于儀器出廠時，層析柱內擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器

8、工作。 （6）儀器測溫是用鎳鉻銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會造成測溫的誤差，儀器在高溫工作時，誤差就較大。儀器長期工作時，由于儀器內部溫度的升高，也會造成誤差。為此，在儀器的左邊側面?zhèn)溆袦y溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。 （7）穩(wěn)壓閥和針形閥的調節(jié)須緩慢進行。（）的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調節(jié)手柄（順時針轉動），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應將閥門處于“開”的狀態(tài)（逆時針轉動），防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。 （8）（15kgf/c

9、m2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，以上。 （9）主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好。 （10）儀器的預熱，穩(wěn)定時間約為四小時，能適應24小時連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點而被各行各業(yè)廣泛應用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應注意的幾個問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環(huán)境條件 氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在535的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%85%為宜。

10、在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大,而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現(xiàn)象,應采取必要的措施。 2 氣體純度 %以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104M靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導致基線嚴重不穩(wěn),好象有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。 3 氣流比例的

11、選擇 對于氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,3種氣體的最佳比例為N2H2=1(1),AirH2=(68)1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認為點著火就行了,對火焰的性質、氣流的比例注重不夠,導致定量校正因子不重復,定量誤差大。4 氣路的檢漏和清洗 (1)儀器在驗收時已進行過氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波動狀的基線等,應重新進行氣路檢漏。 (2)樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。 (3)氣化室

12、及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。 5 進樣技術 在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進樣。本文涉及的是注射器進樣技術。 進樣量 進樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應范圍等因素有關,即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到分離要求和在線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量為:10L,10mL。在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)的準確性。 注射器中空氣的排除    用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的所有空氣。當然在某些情況下,是不允許把樣品排回

13、到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計劃注射量約2倍的樣品置換注射器35次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進注射器塞,空氣就會被排掉。  進樣量的準確性     用經(jīng)置換過的注射器取計劃進樣量約2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體),推進注射器塞,直到讀出所需要的數(shù)值,用紗布擦干針尖,這樣可以保證進樣量的準確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護液體不被排走。  進樣時間   

14、0; 在大部分分析中,進樣時間的長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般應小于1秒鐘。 6 易分解與易冷凝物質的分析     目前,不少操作人員,在對所要分析的物質還沒有充分了解的情況下,認為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進行分析。實際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象,會導致定性定量結果不準確;冷凝現(xiàn)象嚴重時,會引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞,

15、使定量結果不重復。因此,操作者應特別注意這類物質的分析。7 結 語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對于每一個操作步驟都應特別仔細認真,要經(jīng)?？偨Y經(jīng)驗教訓,不斷學習,規(guī)范操作,加強儀器的檢查與維護,使儀器始終處于良好狀態(tài),能及時地提供準確可靠的分析結果。   氣相色譜儀操作規(guī)程一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程  1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內存放量不得超過二瓶。  2 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。  3

16、0;鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。  4 操作時嚴禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。  5 用后氣瓶的剩余殘壓不應少于980 kPa。  6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。  二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同  1在氣相色譜分析中， MPa。  2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調節(jié)手輪，使用權后必須旋松

17、調節(jié)手輪和關閉鋼瓶閥門。  3 關閉氣源時，先關閉減壓閥，后關閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內氣體，最后松開調節(jié)螺桿三 熱導池檢測器的使用及注意事項  1 開啟熱導電源前，必須先通載氣。  2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調節(jié)手柄。針形閥不工作時，應將閥門處于“開”的狀態(tài)。  3 各室升溫要緩慢，防止超溫。  4 更換汽化室密封墊片時，應將熱導電源關閉。若流量計浮子突然下落到底，也應首先關閉該電源。&#

18、160; 5 橋電流不得超過允許值。  四 氫火焰檢測器的使用及注意事項  1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應及時點火，并保證火焰是點著的。  2 使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。  3 離子室溫度應大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。氣相色譜儀操作規(guī)程 

19、;一,氣相色譜儀簡單操作流程 ,減壓閥上高壓壓力表指示出高壓鋼瓶內貯氣壓力. ,使低壓壓力表指示到要求的壓力數(shù). ,主機的觸摸式熒光屏顯示儀器正在自檢,柱室內鼓風馬達運轉. ,并運行氣相色譜儀工作軟件,待軟件與儀器連接成功后,即可進行實驗.,檢測器溫度,進樣口的溫度,各區(qū)溫度開始朝設定值上升,當溫度達到設定值時,READY燈亮. ,待基線平直后,即可進樣測試. ,先關閉檢測器電源,再停止加熱,待色譜柱,進樣口的溫度降至80以下時,依次關閉色譜儀電源開關,計算機電源,最后關閉載氣減壓閥及總閥. ,做好實驗室的整理和清潔工作,并

20、檢查好安全后,方可離開實驗室. 二,測試條件的設定: 色譜條件的設定要根據(jù)不同化合物的不同性質選擇柱子,僅供參考. 1,柱溫 60-80 恒溫5min 升溫速率10-15/min 最終溫度 200 進口溫度 200 檢測溫度 220 2,柱溫 100-160 速率不變 最終溫度230 進樣口溫度 250 檢測器溫度 250 3,對于高沸點（高溶點）的化合物可采用 柱溫200&#

21、160;升至240 進樣口溫度 250 檢測溫度260 以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動,其目的要達到在最短的時間里,使每個化合物的組份完全分離.一般測試化合物有兩種測試方法: 毛細管柱分流法:樣品被直接進入色譜柱,則盡可能用少量溶劑稀釋, 大口徑毛細管法不分流: 無論固體或液體,一定要稀釋后,方可進樣,（1ml/mg）   三,注意事項: 1,操作過程中,一定要先通載氣再加熱,以防損壞檢測器. 2,在使用微量進樣器取樣時要注意不可將進樣器的針芯完全拔出,以防壞進樣器.&#

22、160;3,檢測器溫度不能低于進樣口溫度,否則會污染檢測器 進樣口溫度應高于柱溫的最高值,同時化合物在此溫度下不分解. 4,含酸,堿,鹽,水,金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行. 5,進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性. 6,取樣前用溶劑反復洗針,再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏. 7,直接進樣品,要將注射器洗凈后,將針筒抽干避免外來雜質的干攏. 氣相色譜儀操作規(guī)程  一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程  1 鋼瓶必須分類保管，直立因定，遠離熱源，

23、避免暴曬及強烈震動，氫氣室內存放量不得超過二瓶。 2 氧氣瓶及專用工具嚴禁與油類接觸。   3 鋼瓶上的氧氣表要專用，安裝時螺扣要上緊。   4 操作時嚴禁敲打，發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。   5 用后氣瓶的剩余殘壓不應少于980 kPa。   6 氫氣壓力表系反螺紋，安裝拆卸時應注意防止損壞螺紋。   二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同  1在氣相色譜

24、分析中， MPa。   2 減壓閥與鋼瓶配套使用，不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋，安裝時需小心。使用時需緩慢調節(jié)手輪，使用權后必須旋松調節(jié)手輪和關閉鋼瓶閥門。   3 關閉氣源時，先關閉減壓閥，后關閉鋼瓶閥門，再開啟減壓閥，排出減壓閥內氣體，最后松開調節(jié)螺桿。三 微量注射器的使用及注意事項  1 微量注射器是易碎器械，使用時應多加小心，不用時要洗凈放入合內，不要隨便玩弄，來回空抽，否則會嚴重磨損，損壞氣密性，降低準確度。 

25、60; 2 微量注射器在使用前后都須用丙酮等溶劑清洗。   3 對10-100微升的注射器，如遇針尖堵塞， mm的細鋼絲耐心穿通,不能用火燒的方法。   4 硅橡膠墊在幾十次進樣后，容易漏氣，需及時更換。   5 用微量注射器取液體試樣，應先用少量試樣洗滌多次，再慢慢抽入試樣，并稍多于需要量。如內有氣泡則將針頭朝上，使氣泡上升排出，再將過量的試樣排出，用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內的試樣流失。   6&#

26、160;取好樣后應立即進樣，進樣時，注射器應與進樣口垂直，針尖刺穿硅橡膠墊圈，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個動作應進行得穩(wěn)當，連貫，迅速。針尖在進樣器中的位置，插入速度，停留時間和拔出速度等都會影響進樣的重復性，操作時應注意。    四 熱導池檢測器的使用及注意事項  1 開啟熱導電源前，必須先通載氣，實驗結束時，把橋電流調到最小值，再關閉熱導電源，最后關閉載氣。   2 穩(wěn)壓閥，針形閥的調節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時，必須放松調節(jié)手柄。針形閥不工作時，應將

27、閥門處于“開”的狀態(tài)。3 各室升溫要緩慢，防止超溫。   4 更換汽化室密封墊片時，應將熱導電源關閉。若流量計浮子突然下落到底，也應首先關閉該電源。   5 橋電流不得超過允許值。   五 氫火焰檢測器的使用及注意事項  1 通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應及時點火，并保證火焰是點著的。2 使用FID時，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下，取

28、下檢測器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。   3 離子室溫度應大于100，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。氣相色譜儀操作規(guī)程  氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電，先關電、后關氣”的基本操作原則。 1，  開啟載氣（氮氣）鋼瓶總閥，觀察其壓力應大于1Mpa以上，否則應停止使用。，觀察凈化器內填料是否變色、失效，要及時處理或更換。 2，  當柱前壓力指示穩(wěn)定，后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規(guī)定的要求，設定檢測器溫度，氣化室溫度，毛細

29、管進樣口溫度，柱箱溫度，并設定相應的保護溫度。 3，  根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求，嚴格設定調節(jié)載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測的重復性，各氣路流量調節(jié)盡可能和前次一致。 4，  氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150以上，. 5，  電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350以上，否則會造成檢測器損壞，在未知樣品濃度情況下進樣檢測時，應嚴格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。 6，  氮磷檢測器

30、銣珠在老化過程中，不要設定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測器，為了延長銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min)，分析工作結束后，及時關閉銣珠加熱電流，待檢測器溫度降至150以下后，方可關機。 7，  毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規(guī)定的要求，每次使用時老化1小時，確保做空白實驗時無干擾峰出現(xiàn)，要及時清洗毛細管進樣口內襯管，截取污染的毛細管柱頭，避免出現(xiàn)鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化，老化過程：50保持2分鐘，以5/min升至色譜柱最高使用溫度低20，保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。 8，  

31、;關機：先關閉銣珠加熱電流，再關閉氫氣、空氣氣源，降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度，待整機溫度降至150以下后，方可斷電停機，最后關閉載氣。氣相色譜儀操作規(guī)程 1固定相  氣液氣譜法的固定相就是已涂漬固體液的擔體。常用于血藥濃度測定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上，適用于分離甾體、生物堿及絕大多數(shù)藥物。OV-17等為中等極性物，最高使用溫度為350，對有極性官能團的藥物有較大的選擇性，PEG-20M是分子量為2萬的醇類固定液，極性較強，最高使用溫度在250?/FONT>C以下，適于極性較小藥物的分離。 用于涂

32、漬因定液的擔體是無機硅藻土類擔體，有酸洗和堿洗耳恭聽兩種，其表面已純化，適用于氣液色譜法。 固定液的涂漬方法，以使用OV-17為例說明，稱取占擔體為3%的OV-17，溶于乙醚或氯仿中。將稱好的擔體一次加入，迅速攪勻，并不時攪拌，放于通風處，待溶劑完全揮發(fā)后放在烘箱中加熱老化以物底除去殘余液體及揮發(fā)性雜質，并促使固定液牢固均勻地分布在擔體表面及毛細孔洞中。 層析柱在填裝前，先將不銹鋼用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗滌，最后用水沖洗至中性，烘干。如選用的是螺旋形柱，則用抽氣法將涂好的擔體裝入。如先用U形柱，則邊裝邊敲擊，將裝好的柱聯(lián)入儀器中，用較低的載氣流速，在略高于實驗使

33、用溫度但低于固定液的最高使用溫度條件下，處理幾小時至十幾小時直至基線走直為止。 2流動相  流動相（常稱載氣），有氮、氫、氦、氬等氣體，由高壓瓶供氣。載氣中的氧、烴類及水分等雜質必須除盡或只允許一定的限量。載氣流量變化應小于1%。 3進樣與檢測經(jīng)過前處理的試樣，取110l注入儀器的進樣品，速度要快，否則影響柱效；每次注樣必須準確一致，保證出峰的重現(xiàn)性。之后，由載氣將組分帶到檢測器。檢測器能將組分的濃度或質量轉變?yōu)槿萘繙y量的電信號，以峰的形式記錄或顯示。氣相色譜法的靈敏與否，關鍵在于檢測器。適用于血藥濃度測定的檢測器有以下幾種：氫火焰發(fā)離子化檢測器（FID

34、），對有機物質的檢測限為50mg。電子捕獲檢測器（ECD），對負電性有機物的檢測限pg級。氮檢測器（N-FID），對含氮有機物的檢測限為ng級。質譜檢測器（NSD）常和氣相色譜儀聯(lián)用。若將特征碎片重復掃描幾百次，獲得由強度及掃描時間組成的色譜質譜峰，檢測限在ng-pg級。GC9790氣相色譜儀操作步驟及注意事項 GC9790氣相色譜儀是我廠配備的主要分析儀器之一。正確使用和保養(yǎng)儀器，對保障儀器的穩(wěn)定性、準確性以及減少故障有著極為重要的意義，也是每個儀器分析人員必須具備的基本技能。我公司配備的GC9790氣相色譜儀共帶有熱導池和氫焰離子化兩種檢測器，并帶有N2000雙通道色譜工作站。儀

35、器分析人員在了解了色譜分離原理和儀器組成部分及各部分的基本結構后，可按下列步驟進行操作。 帶熱導池檢測器的氣相色譜儀 一、操作步驟 1、開載氣開關閥，調節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調至所需值。載氣流量一般控制在1835mL/min之間，不宜超過40mL/min。過大載氣流量使TCD靈敏度減低，噪聲增大。2、開主機電源，加熱器電源。設定電流值，選擇極性及衰減倍率。 3、設定并開啟柱爐、汽化室及檢測器溫度。  4、待溫度穩(wěn)定后，調節(jié)面板上的調零旋鈕，使輸出電平接近零點。 5、觀察基線，待基線走直后即可進樣，進行分析作業(yè)。 

36、6、分析完畢后，將電流值設為零。將TCD檢測器關閉。 7、將TCD檢測器溫度降至100以內后，先關閉主機電源，再關閉載氣開關閥。 二、注意事項     1、使用TCD檢測器時，必須先通載氣，后通熱導恒流源，在使用結束后，先關電源，后關載氣。  2、若停機后重新啟動，應先通載氣15分鐘后，再使檢測器通電，以確保錸鎢絲不被氧化和破壞。 3、TCD長期不使用時須將進氣口、出氣口堵死，以確保錸鎢絲不被氧化  4、由于TCD國內一般采用氫氣做載氣，使用時請務必注意安全，嚴禁煙火。

37、60;5、橋流大于85mA時，低純度載氣對靈敏元件壽命不利。帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀一、操作步驟     1、注樣器出口之前的載氣氣路檢漏：首先用盲螺帽封住注樣器出氣口，通入載氣后，關閉凈化器載氣路關閉閥，觀察半小時，。 2、裝色譜柱：應先安裝與注樣器連接的一端，由色譜柱出口測量氣體流量符合要求，開口狀態(tài)吹洗色譜柱至少半小時，后連接檢測器一端。 3、啟動儀器：打開電源開關、加熱開關，儀器通過自檢后，證明一切正常將等待用戶設定參數(shù)。 4、檢測器點火：待儀器溫度穩(wěn)定以后，打開在線工作站。對照儀器給定的氣體壓力流量

38、曲線，調節(jié)相應氣體流量控制閥，設定氫氣30mL/min、空氣150mL/min左右，用電子點火槍沿檢測器氣體放出口進行點火。此時觀察在線工作站基線信號，氣體點燃后信號應急劇增大，若回到原來基線位置，說明火焰沒有點燃，可適當增加氫氣流速再次點火 二、注意事項 1、儀器未裝入色譜柱以前，不能通入任何氣體，特別是氫氣以免發(fā)生危險。 2、為避免氫氣的聚積引起事故，只有當點火前才能打開氫氣源。關機后一定要及時關閉氫氣源。 3、點火時，請不要拔下收集極向檢測器筒體內觀看。 4、氫焰離子化檢測器的工作溫度至少要比柱箱高50，而且不要低于150，以免有冷凝現(xiàn)象

39、產(chǎn)生。 5、在安裝和拆卸檢測器零部件時，請不要用手直接接觸零部件。在高溫時，不能使用塑料手套操作。 Agilent 7890氣相色譜儀操作規(guī)程2009-10-28 12:03 1. 目的 規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。  本操作規(guī)程適用所有的該型號的分析儀器。   （在儀器全關閉狀態(tài)）  。 ，儀器自檢并自動打開柱溫箱加熱器。  1 online，雙擊工作站快捷鍵，電腦自動與儀器聯(lián)機。 &

40、#160;分析方法的編輯  and Run Control狀態(tài)下，單擊Method菜單,選擇“Edit entire method”子菜單,進入方法編輯狀態(tài)。  Method畫面，單擊OK，在Method comments下的框中輸入對方法的描述，單擊OK。進入Select Injection Source/Location畫面，如果是手動進樣在選項中選Manual，自動進樣選GC Injector，繼續(xù)向下選擇Front，Back，Dual，單擊OK。 Edit&

41、#160;畫面，出現(xiàn)參數(shù)設置菜單。  單擊“Inlets”畫面，在Mode中選擇分流方式，Gas中選擇載氣，Heater中填入汽化室溫度，Ratio中填入分流比并在左框中選定，在右方方框中選擇前后口。 單擊“Columns”畫面，在Column選擇1或2號色譜柱，Mode中選柱流量恒流或恒壓方式，同時在下框中輸入壓力或流量的設定值（注意：1和2號色譜柱都要有載氣通過，流量）。點擊右方Change，出現(xiàn)Change Column 1菜單,在其中選擇相應的色譜柱。 單擊“Over”畫面，輸入程序升溫的各項參數(shù)。 單擊“Detec

42、tors”畫面，輸入檢測器溫度，氫氣、空氣及尾吹氣體的設定流量，在參數(shù)前的小框點中。右方框中設置前后口。 單擊“Signals”畫面，選中Det，選中需要保存的譜圖。 單擊“Options”畫面，選1#色譜柱在前口，2#在后口。單擊OK。 ，回到初始界面。點擊Method菜單中Save Method As在Name中輸入方法名，單擊OK，完成方法的保存。 ，在工作站主畫面“File”菜單下，選“Load”子菜單中的“Method”激活方法。 ，儀器顯示屏此時顯示“Ready”。此時可以進行樣品分析。 樣品信息編輯&

43、#160;手動進樣，在“Method and run control”狀態(tài)下單擊“Run control”，選擇“Sample- info”進行樣品信息編輯，單擊白色方框后，在框內輸入操作者姓名，單擊“Prefix/counter”前的O，確定樣品數(shù)據(jù)存盤方式，在Sample name中輸入樣品名稱，如果進行外標分析，在Sample amount中輸入樣品的濃度，如進行內標分析，還要在ISTD Amount內輸入內標物濃度。在Comment中輸入樣品批號等信息，單擊OK待系統(tǒng)平衡后，用進樣針吸取樣品扎入。拔針后同時

44、按“Start”，儀器開始運行，工作站開始采集數(shù)據(jù)。  數(shù)據(jù)處理 分析完畢后，譜圖會自動保存。單擊View菜單，選擇Data analysis進入，在Data analysis狀態(tài)下，單擊File菜單，打開Load signal，選擇所需譜圖.  如果是歸一化分析，點擊在File name下打開Graphics菜單，選擇Signal option，在Ranges選項中選擇適當屏幕尺寸，點擊Integration，打開Integration Events，選擇合適的積分參數(shù)，確認后積分，

45、直接打出譜圖。  如果是內外標分析，單擊Calibration菜單，點擊New calibration table選項，進入Calibrate編輯畫面。單擊Level右側的白色方框，輸入1，進入1級校正，單擊OK，進入Calibration table畫面，選擇overview，進入1級校正表的編輯。單擊組份的單元格，使其變成蘭色，輸入組份含量和名稱，如果是內標定量，還要輸入內標物的濃度，并將ISTD選為YES，伴隨組份含量的輸入，Calibration table右側的坐標會給出 響應的一級校正曲線，單擊OK完成。在Loa

46、d signal中的File name中調用下一張譜圖在Calibration中選擇Calibrate點擊Average選中，點擊OK，完成同一樣品的平均校正曲線表。調用待測樣品譜圖，將Report下的Specify report中的calculate項選為ESTD%（內標為ISTD%），樣品含量會直接輸出。  單針進樣：所有單針譜圖保存在工作站目錄下E:GC-78902009年譜圖（2009為年份），每年需更改年份進樣口代碼（其中F代表前口，B代表后口）+流水號。 4     關機&

47、#160;儀器使用完畢，將OFF方法調用出來，平衡后關閉主機電源，化學工作站，最后關閉空氣、氫氣發(fā)生器開關及氦氣閥。HP- 5890 氣相色譜操作規(guī)程 開機步驟： 開機前首先打開載氣鋼瓶，用色譜上的總載氣開關調載氣流速到所需值。 打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在 220V 。 打開主機電源開關，由主機面板將柱溫，進樣口溫度，檢測器溫度設定，將所用信號 l 輸入所使用的檢測器。 按 "DET" 鍵后，按 "ON" 

48、;鍵，此時檢測器開始工作，由信號 l 窗口觀測檢測器的基流大小。 打開色譜工作站，用 "EDIT" 編輯分析方法，然后建 "SAVE" 存入方法。 在 "Sample information" 中設定儀器參數(shù)，按 "RUN" 開始分析運行。 當基流穩(wěn)定在某一值時，窗口 " NOT Ready" 紅燈熄滅便可進行測定。&

49、#160;注入樣品后，立即按面板上的 "START" 鍵，測量開始。此時色譜工作站同主機同步測量。 測完后用工作站進行數(shù)處理，打印報告。 關機步驟  關掉 " 柱溫 " 、 " 進樣口 " 和 " 檢測器 " 開關。 關掉 "DET" 開關。 將所有加熱部分冷卻到室溫后，再將載氣

50、關掉  SP-2308 氣相色譜儀操作規(guī)程 開機步驟 打開所用載氣鋼瓶的總閥門、調節(jié)減壓器輸出壓力達到所需值，然后打開主機面板上的氣路開關，通過調主機面上的穩(wěn)壓表和穩(wěn)流表、使載氣流速達到所需值。 接通總電源。打開溫控部件上的主機開關，首先將該部件的控溫，氣溫控給定拔到所需位置，然后按下部件上的汽加熱按鍵，這時，檢測器和汽化室同時加熱 ( 因二室為一件 ) ，待其到終溫后， 再按下該部件上的柱加熱按鍵，直到終溫。 打開放大器和數(shù)據(jù)處理微機電源開關 按微機屏幕上的菜單提

51、示進行分析操作，吹基流時，通過上菜單上的 " 分析條件選擇 " 提示和放大器上的基流補償旋鈕來觀察基流大小、待其達到所需值時便可通過數(shù)據(jù)處理微機工作站進行操作分析。 關機步驟： 按菜單上的 " 結束返回 " 后關上微機電源開關 按起溫控部件上的柱加熱按鍵，將柱溫降至室溫。 關掉放大器電源開關。 按起溫控部件上的汽加熱按鍵，并關上總電源。 = 待檢測器的溫度降到小于 100 時，再關掉載氣

52、。LC-10A 液相色譜儀操作規(guī)程 開機步驟： 打開穩(wěn)壓電源，等待電壓穩(wěn)定在 220V 。 打開泵、脫氣機、柱箱、檢測器、控制器、計算機、打印機開關。 在計算機上雙擊 Class-LC 工作站快捷鍵、進入 Class-LC 工作站主畫面。 打開 Class-LC10 Configaration 窗口，配置檢測器及檢測通道和文件。 按 OK 鍵返回，關掉 Class-LC10 配置窗。 打

53、開 Real time Analyris 窗口，在 Real time Analyris 窗口選擇 Setup 中的 mothod deve-Lopment 菜單畫面，設定檢定器及泵、柱箱的參數(shù)。 關掉 mothod deve-Lopment 畫面。 在 Real time Analyris 窗口、按 Activate 激活 LC 系統(tǒng)。

54、 在 Real time Analyris 窗口選擇 test/zero ，雙點 zero 中的 zho ch1 、 zho ch2 進行零點校驗。 等待基線穩(wěn)定后進樣。 自動打印報告 關機步驟 打開柱箱冷卻柱子 5-6 分鐘。 在 Real time Analyris 窗口中選擇 UnActivate 按鈕關閉系統(tǒng)。

55、 依次關閉控制器、檢測器、柱溫箱、脫氣機、泵、穩(wěn)定電源。高效液相色譜儀操作步驟： 1)  過濾流動相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。 2)  對抽濾后的流動相進行超聲脫氣 10-20 分鐘。 3)  打開 HPLC 工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng) 4)  進入 HPLC 控制界面主菜單，點擊 manual ，進入手動菜單。 5)  

56、;有一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在 manual 菜單下，先點擊 purge ，再點擊 start ，沖洗時速度不要超過 10 ml/min 。 6)  調節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過 2000 。點擊 injure ，選用合適的流速，點擊 on ，走基線，觀察基線的情況。 7

57、)  設計走樣方法。點擊 file ，選取 select users and methods ，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法，點擊 new method 。選取需要的配件，包括進樣閥，泵，檢測器等，根據(jù)需要而不同。選完后，點擊 protocol 。一個完整的走樣方法需要包括： a. 進樣前的穩(wěn)流，一般 2-5 分鐘； =#page#= b. 基線歸零； c.

58、 進樣閥的 loading-inject 轉換; d. 走樣時間，隨不同的樣品而不同 8)  進樣和進樣后操作。選定走樣方法，點擊 start 。進樣，所有的樣品均需過濾。方法走完后，點擊 postrun ，可記錄數(shù)據(jù)和做標記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線，洗掉剩余物。9)  關機時，先關計算機，再關液相色譜。 10) 填寫登記本，由負責人簽字。 使接頭在管路上滑動而產(chǎn)生死體積或漏液。HP-5890A氣相色譜儀操

59、作規(guī)程   1、首先打開氮氣鋼瓶總閥門、   2、打開HP5890A的電源開關，當屏幕上顯示出Passed Selftes后，即可設測試參數(shù)，設定柱溫時，一定要注意柱子的最高使用溫度。  3、 3、當溫度達到設定溫度時，打開空氣壓縮機開關，。再打開儀器面板上空氣、氫氣開關，用點火器點火，穩(wěn)定大約30min后，待HP-5890面板上Not-Ready燈熄滅后，即可測定。  4、數(shù)據(jù)處理機HP-3392內容的設定，最小流動相沖洗，柱與流動相達到平衡后，檢測器測出一段時間的流出曲線

60、。一般應平行于時間軸。>基線構成之面積稱峰面積。A××h Wh/2h>峰面積一般200。去掉倒信號：InT01 8 Time 0 紙速：一般設CHT SP   二、測試條件的設定：  色譜條件的設定要根據(jù)不同化合物的不同性質選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱。非極性化合物選擇非極性柱。色譜柱柱溫的確定主要由樣品的復雜程度決定。對于混合物一般采用程序升溫法。柱溫的設定要同時兼顧高低沸點或溶點化合物。以下提供幾種方法，僅供參考。  1

61、、柱溫 6080 恒溫5min 升溫速率1015/min 最終溫度 200  進口溫度 200 檢測溫度 220  2、柱溫 100160 速率不變 最終溫度230  進樣口溫度 250 檢測器溫度 250  3、對于高沸點(高溶點)的化合物可采用 柱溫200 升至240 進樣口溫度 250 檢測溫度260  

62、;以上條件可根據(jù)不同的化合物任意改動，其目的要達到在最短的時間里，使每個化合物的組份完全分離。  一般測試化合物有兩種測試方法：  毛細管柱分流法：樣品被直接進入色譜柱，。若為固體化合物，則盡可能用少量溶劑稀釋，  大口徑毛細管法不分流：  無論固體或液體，一定要稀釋后，(1ml/mg)  我組目前備有30米HP-1毛細管柱 5米 HP-1、10米HP-1、30米 HP-5、10米 HP-17  每個測試者可根據(jù)自己化合物的性質選擇合適

63、的柱子，需要說明的交若需管理員換柱子，所用時間均計為使用機時。 三、注意事項：  1、檢測器溫度不能低于進樣口溫度，否則會污染檢測器 進樣口溫度應高于柱溫的最高值，同時化合物在此溫度下不分解。   2、含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。  3、進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。  4、取樣前用溶劑反復洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干攏。  5、需直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質的干

64、攏。氣相色譜儀的操作技巧    1提高柱溫可以提高傳質速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內獲得良好的分離效果；  2汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準，通常比柱溫高20-70，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30, 對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫； 增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子； 進樣應在1秒以內完成，以減小峰變寬； 3點火 

65、 氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧    先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。此法通用。    先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。  4氣比的調節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣氫氣空氣= 1110 。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢? 本人認

66、為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。   在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。    氫氣和空氣流量的調節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節(jié)空氣流量。在調節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節(jié),直至基流不再增加不止。最后,再將氫氣流量上調少許。  5進樣技術 &#

67、160;在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。    進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:10l ,氣體樣品一般為01110ml ,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。(1) 排除注射器里所有的空氣  用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。 還有一種更好的方法,可以排

68、除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器35 次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。  (2) 保證進樣量的準確  ，用經(jīng)置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經(jīng)測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。&#

69、160;   雙手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品) 或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指) 。  讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留12 秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞) 。    進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1 秒鐘。一、 &

70、#160; 開機準備 1、 檢查氣路和電路，確保正常檢查氮氣、氫氣發(fā)生器水位線不要超過上限水位線，也不要低于下限水位線。打開穩(wěn)壓器總開關。 2、 打開全自動空氣源開關、開關紅色指示燈亮，儀器開始啟動，說明進入工作狀態(tài)。（建議3月?lián)Q一次過濾器內的活性炭，更換時內部不能有壓力） 3、將氮氣發(fā)生器排空閥（在其后部上方的一銅制旋鈕）取下， MPa時， MPa時，再打開氮氣發(fā)生器開關，開關紅色指示燈亮，儀器開始啟動，打開排空閥2030分鐘，上緊排空閥。 4、同時打開氫氣發(fā)生器開關，開關紅色指示燈亮，儀器開始啟動，應

71、注意流量顯示是否與色譜儀用氣量一致，如發(fā)生器啟動一段時間（510分鐘）流量顯示超過色譜儀用氣量較時，應停機撿漏。 二、SP-6890氣相色譜儀的操作 1、開機     打開電源（在儀器的右下方）儀器自檢通過后，便可進行鍵盤操作。（如果上一次使用儀器后直接關閉電源，一起動會自動進入上一次設定的條件）2、測試條件的設定：(根據(jù)不同的條件可以有不同的設定,簡便起見,本說明以本實驗室檢測幾揮發(fā)酸的檢測條件為例：柱溫  200；汽化室溫度：200；檢測器 ：210進行說明) 按“參”鍵,之后,按“柱室”鍵,并按200,按“顯示”、 “輸入”鍵；同樣，按“檢測”鍵,并按200,按“顯示”、 “輸入”鍵；按“汽化”