鄰苯二甲醛消毒劑的工藝合成

1、湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)論文畢業(yè)論文題題 目目: 鄰苯二甲醛消毒劑的合成工藝路線的研究院系名稱院系名稱: : 應(yīng)用化學(xué)系 專業(yè)班級(jí)專業(yè)班級(jí): 制藥 0511 學(xué)生姓名學(xué)生姓名: : 李祖碑 學(xué)學(xué) 號(hào)號(hào): 200501050114 指導(dǎo)老師指導(dǎo)老師: 胡莉蓉（副教授） 2007 年 12 月 11 日摘摘 要要 鄰苯二甲醛(O-phthalaldehyde，簡(jiǎn)寫為 OPA)以前是一種重要的醫(yī)藥化工中間體，自 1994 年 Alfa 發(fā)現(xiàn)其用于醫(yī)療內(nèi)窺鏡的消毒有很好的效果后，國(guó)外對(duì) OPA 消毒功能研究十分活躍，以將其開發(fā)成一種新型高效消毒劑并獲得美國(guó) FDA 的認(rèn)證1.與目前

2、在醫(yī)療機(jī)構(gòu)廣泛采用消毒劑戊二醛相比，鄰苯二甲醛的殺菌譜更廣，使用濃度更低，殺菌時(shí)間更短，刺激性更小，腐蝕性更弱。近幾年美國(guó)、加拿大、日本等先進(jìn)國(guó)家已經(jīng)用它逐步取代戊二醛作為新一代效?；谝陨显?，本課題對(duì)鄰苯二甲醛的合成過(guò)程進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，得鄰苯二甲醛新的合成路線，并對(duì)其工藝過(guò)程工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化.以鄰苯二(一氯甲基)苯為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下進(jìn)行脂化水解，經(jīng)減壓蒸餾，制得鄰苯二甲醇，該過(guò)程優(yōu)化的工藝參數(shù)為:鄰二(一氯甲基)苯:無(wú)水醋酸鈉=l:.22(摩爾比)、反溫度 100、催化劑用量 2%，都苯二甲醉收率達(dá) 92.9%.以鄰苯二甲醇為原料通過(guò)硝酸氧化得到目的產(chǎn)物鄰苯二甲醛.在優(yōu)化

3、工藝條件下，即鄰苯二甲醇與硝酸的摩爾比 1:2.5、反應(yīng)溫度 80、反應(yīng)時(shí)間1h，收率可達(dá) 58.2%. 本研究首次采用新工藝合成出了鄰苯二甲醛，合成中采用水做溶劑，合成收率高，工藝步驟少，降低了成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益，該項(xiàng)目為陜西省 2005 年科技計(jì)劃項(xiàng)目。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞: :鄰二 (一氯甲基)苯 鄰苯二甲醇 鄰苯二甲醛 合成 AbstraetAbstraet In the paper, the progress in the study of the medical disinfectant was reviewed. The synthesis of 1,2-benzenedimethan

4、ol was researched form 1,2-bis-chloromethyl-benzol. It indicates that the yield of 1,2-benzenedimethanol is mainly controlled dy the process of esterification. The reaction condition had also been studied. The result of the experiments showed that the yield of 1,2-benzenedimethanol was adout 97under

5、 the following condition:the molar ratio of 1,2-bis-chloromethyl-benzol to sodium acetate equal to 1:2.2, at the temperature of 100,the mass ratio of catalyst to 1,2-bis-chloromethyl-benzol is 8The processing parameter of 1,3-dihvdroisobenzofuran from 1,2-bis-chloromethyl-benzol was researched also.

6、 The result of the experiments showed that the yield of 1,2-benzenedimethanol was about 92.9 under the following conditions: the molar ratio of sodiurn hydroxide to 1,2-bis-chloromethyl-benzol equal to 2.5:1, at the temperature of 80, the reaction time about 6h and the molarity ratio of catalyst to

7、1,2-bis-chloromethyl-benzol is 0.15.The synthesis of o-phthalaldehyde was investigated from 1,2-benzenedimethanol in the solvent of acetic acid and water. The reaction conditions had also been studied The xeperiment results showed that the yield of o-phthalaldehyde was about 58.2 under the following

8、 conditions: the molar ratio of C8H10O2/HNO3 equal to 1:2.5, at the temperature of 80 and the reaction time about 0.5h. The synthesis of o-phthalaldehyde was also researched from 1,3-dihydroisobenzofuran in the solvent of acetic acid and water. The reaction conditions had been studied. When the mola

9、r ratio of C8H10O2/HNO3 equal to 1:2.5,at the temperature of 80 and the reaction time about 0.5h.The yield of o-phthalaldehyde reached 78.0. The prepared o-phthalaldehyde was analysised by IR,melting point and chemical analysis.K Ke ey yw wo or rd ds s: : 1,2-bis-chloromethyl-benzol 1,2-benzenedimet

10、hanol o-phthalaldehyde Synthesis 目錄目錄第一章第一章 文獻(xiàn)綜述文獻(xiàn)綜述.11.1 醫(yī)用消毒劑研究概況及發(fā)展趨勢(shì).11.2 戊二醛消毒劑的優(yōu)缺點(diǎn).41.3 鄰苯二甲醛與戊二醛的比較.61.4 鄰苯二甲醛現(xiàn)有合成工藝簡(jiǎn)介.91.5 論文選題的目的和意義.10第二章第二章 實(shí)驗(yàn)方案、試劑儀器及分析方法實(shí)驗(yàn)方案、試劑儀器及分析方法.122.1 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì).122.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器.122.3 鄰苯二甲醛含量的分析.13第三章第三章 1，3 一二氫異苯并膚喃的合成一二氫異苯并膚喃的合成.153.1 引言.153.2 1，3 一二氫異苯并膚喃的合成.153.2.1 合

11、成方法.153.2.2 操作步驟.15第四章第四章 鄰苯二甲醇的合成鄰苯二甲醇的合成.164.1 引言.164.2 鄰苯二甲醇的合成.164.3 合成原理 .164.4.2 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響.184.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果.204.5.1 產(chǎn)品的質(zhì)量分析.204.5.2 結(jié)果分析討論.21第五章第五章 鄰苯二甲醛的合成鄰苯二甲醛的合成.225.1 引言 .225.2 試驗(yàn)部分 .225.2.1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì).225.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 .255.3.1 產(chǎn)品的質(zhì)量分析.255.3.2 結(jié)果分析討論.27第六章第六章 結(jié)結(jié) 論論.286.1 研究結(jié)論 .286.2 期望和改進(jìn) .29致謝致謝.30參考

12、文獻(xiàn)參考文獻(xiàn).31第一章第一章 文獻(xiàn)綜述文獻(xiàn)綜述1.1. 戊二醛消毒劑的優(yōu)缺點(diǎn)戊二醛消毒劑的優(yōu)缺點(diǎn)目前，市場(chǎng)上所使用的醛類消毒劑主要有戊二醛、甲醛、復(fù)合醛等產(chǎn)品，而其中戊二醛在醫(yī)院的使用量最大，主要用在內(nèi)窺鏡等精密儀器設(shè)備的消毒滅菌。如美國(guó)強(qiáng)生公司出品的 2.4%戊二醛含量的消毒劑，為兩體分別包裝，用前合一，形成不成性活性較高的戊二醛。因?yàn)樽?1962 年 Peppe 等人發(fā)現(xiàn)了戊二醛(Glutaraldehyde,GAT)的強(qiáng)大殺菌作用以來(lái)，國(guó)外 1963 年就開始生產(chǎn) 2%堿性戊二醛消毒劑。近 40 年的廣泛應(yīng)用已表明戊二醛具有使用濃度低、高效、廣譜、快速殺滅微生物等優(yōu)點(diǎn)，而被譽(yù)為化學(xué)低溫

13、滅菌劑發(fā)展史上的里程碑之一?，F(xiàn)已把戊二醛作為怕高溫、怕腐蝕醫(yī)療器械的首選消毒劑，尤其作為內(nèi)鏡的消毒滅菌劑。 盡管戊二醛具有良好的殺菌效果，但是 2%堿性戊二醛對(duì)某些分枝桿菌的殺滅效果并不理想。有研究表明耐戊二醛的分枝桿菌在戊二醛溶液中可以存活。法國(guó)的Dauendorffer JN 等評(píng)估了 2%堿性戊二醛溶液對(duì)蟾分枝桿菌的殺滅效率，證明蟾分枝桿菌對(duì) 2%堿性戊二醛比結(jié)核分枝桿菌和恥垢分枝桿菌有更強(qiáng)的抵抗力:環(huán)境樣本中的菌株比人類樣本中的菌株對(duì) 2%堿性戊二醛的抵抗力更強(qiáng),60%戊二醛對(duì)芽胞桿菌的殺滅作用也不理想。美國(guó)的 Danielson JW 等也研究了接種在瓷半柱體上的 4 種耐戊二醛的枯

14、草桿菌芽胞的耐藥性及復(fù)蘇。比較從瓷半柱體上清洗下來(lái)的溶液或懸浮液中的枯草桿菌芽胞同從土壤中提取的經(jīng)肉湯培養(yǎng)出的枯草桿菌芽胞的耐藥性，發(fā)現(xiàn)后者的耐藥性更強(qiáng);懸液中加鈣時(shí)芽胞對(duì)戊二醛的耐藥性更強(qiáng)，單獨(dú)加鎂與混合加鎂和鈣這兩者的芽胞耐藥性沒有差別;桿菌膚肉湯培養(yǎng)基中的枯草桿菌芽胞對(duì)戊二醛的耐藥性最強(qiáng)，研究還發(fā)現(xiàn)該芽胞經(jīng) 3%堿性戊二醛處理后仍能復(fù)活7l。此外，戊二醛對(duì)帶有卵囊的隱抱子蟲的殺滅時(shí)間長(zhǎng)。美國(guó)的 Wilson JAI等研究 3 種消毒劑對(duì)隱抱子蟲卵囊的滅活作用，證明 2.5%戊二醛對(duì)滅活卵囊出芽和抑制單層細(xì)胞感染的效果最好，但卻需要暴露卵囊于戊二醛長(zhǎng)達(dá) 10 h 且卵囊在最低濃度時(shí)才有效(

15、1.5X104)，而如何解決攜帶隱抱子蟲的內(nèi)鏡的消毒是一個(gè)值得注意的問(wèn)題，因?yàn)榻菸於r(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)腐蝕內(nèi)鏡6 如上前所述，戊二醛作為一種廣譜、高效消毒劑，被廣泛被應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，尤其作為怕高溫怕腐蝕的內(nèi)鏡的首選消毒劑。但是隨著戊二醛的廣泛應(yīng)用，在暴露人員中引起了一些毒副作用。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，即使小濃度的戊二醛也是高毒的，需要正確儲(chǔ)存與處理71.1.鄰苯二甲醛與戊二醛的比較鄰苯二甲醛與戊二醛的比較 鄰苯二甲醛作為一種新型高效消毒劑其主要有以下的特點(diǎn)。l.殺菌能力強(qiáng)，殺菌范圍廣鄰苯二甲醛對(duì)細(xì)菌繁殖體、真菌、分枝桿菌、病毒、細(xì)菌芽抱甚至某些寄生蟲都有很強(qiáng)的殺滅作用，尤其對(duì)戊二醛耐藥結(jié)核分枝桿菌有良好的

16、殺滅作用。walsh和 MaiUdar 等對(duì)鄰苯二甲醛殺滅大腸桿菌 ATCC9481、金黃色葡萄球菌 NCTC6571 及銅綠假單胞菌 PA01 的效果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。在懸液試驗(yàn)中，用 18mg/L 的鄰苯二甲醛溶液作用 20mni 可殺滅銅綠假單胞菌達(dá) 5log 以上。當(dāng)鄰苯二甲醛濃度為 180mg/L 時(shí)，作用 5mni，以上三種細(xì)菌均可減少 5log 以上，而戊二醛達(dá)到同樣的殺滅效果需要45Omg/l。將上述三種細(xì)菌污染在玻璃上經(jīng) 5000mg/L 的鄰苯二甲醛作用 2-5mni 使得三種菌菌量下降達(dá) 610g 以上。2.使用濃度低，滅菌時(shí)間短傳統(tǒng)的堿性 2%的戊二醛消毒劑在 5min 可以

17、殺滅常見細(xì)菌，在 4-5h 殺滅芽胞，而含量為 0.55-1.0%的鄰苯二甲醛消毒劑進(jìn)行的微生物學(xué)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)其對(duì)細(xì)菌繁殖體作用 2-3min 即可殺滅，1.5-2h 內(nèi)殺滅芽胞，是一種高水平的消毒劑。3.毒性低，揮發(fā)性小，對(duì)客體友善4.性質(zhì)穩(wěn)定鄰苯二甲醛在 pH 為 3 一 9 的范圍內(nèi)都有很好的穩(wěn)定性，其溶液可以連續(xù)使用14 天以上。美國(guó) Cidxe 公司已經(jīng)研制出精確監(jiān)測(cè)濃度的試紙。有資料顯示，如果使用自動(dòng)內(nèi)鏡清洗程序，在達(dá)到最小有效濃度前可以反復(fù)使用 82 次，而戊二醛僅能使用 40 次。國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)就鄰苯二甲醛的穩(wěn)定性研究有關(guān)報(bào)道詳見表61-2、1-3。表 1-2 0.3%鄰苯二甲醛溶液

18、穩(wěn)定性研究Tab 1-2 0.3% o-phthalaldehyde solution Stability Study表 1-3 5%鄰苯二甲醛存貯液保存 10 個(gè)月后的最低殺菌濃度Tab1-3 5% o-phthalaldehyde storing liquid depositary 10 months after the minimum bactericidal concentration1.31.3 鄰苯二甲醛現(xiàn)有合成工藝簡(jiǎn)介鄰苯二甲醛現(xiàn)有合成工藝簡(jiǎn)介 鄰苯二甲醛的合成路線國(guó)內(nèi)外報(bào)道較多，但大多產(chǎn)率較低，成本偏高，目前的合成路線主要有如下一些：1.鄰二甲苯澳化水解法14 由鄰二甲苯經(jīng)澳化

19、、水解制得，反應(yīng)方程式如下: 該法反應(yīng)比較簡(jiǎn)單，中間產(chǎn)物四澳一鄰二甲苯產(chǎn)率達(dá) 92%，但需用澳作原料，成本較高，還用四氯化碳作溶劑，水解產(chǎn)率只有 63%，反應(yīng)收率合計(jì)只有 55%左右，導(dǎo)致產(chǎn)品成本較高。2.鄰二甲苯氯代水解法該法是以二甲苯為起始原料經(jīng)抓化生成鄰二四氯甲基苯，然后進(jìn)行水解。反應(yīng)方程式如下： 用氯氣進(jìn)行反應(yīng)，由于反應(yīng)生成鄰二甲苯與氯氣生成鄰二四氯甲基苯合成收率不高于 40%，水解收率不高于 75%。工藝轉(zhuǎn)化率低的原因?qū)е轮虚g產(chǎn)物收率低、難以分離，導(dǎo)致其最終產(chǎn)品成本高、純度較低。3.蔡臭氧化加氫法6 由蔡臭氧化后加氫制得，其反應(yīng)方程式如下 臭氧化蔡加氫法收率可達(dá) 86.5%，但要采用

20、貴金屬作為催化劑，且工藝條件難以控制，產(chǎn)品純度不高，導(dǎo)致該法生產(chǎn)的鄰苯二甲醛成本較高、污染較嚴(yán)重、設(shè)備投資高、不易于工業(yè)化生產(chǎn)。 4.其它合成方法 國(guó)外專利報(bào)道采用鄰苯二甲醇高溫(250-500)通氧氧化來(lái)合成鄰苯二甲醛。Hiral 等報(bào)道用貴金屬釘作催化劑，甲苯作溶劑，回流反應(yīng)可得鄰苯二甲醛。國(guó)內(nèi)亦有報(bào)道15由鄰苯二甲酞亞胺經(jīng)過(guò)電解還原，電解甲氧基化和酸性水解制備鄰苯二甲醛。但上述幾種合成方法收率都不高于 50%，且工業(yè)化困難。 上述幾種方法前 3 中方法用于工業(yè)化生產(chǎn)，但由于污染及成本問(wèn)題鄰二甲苯溴化水解法國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)停止使用，國(guó)內(nèi)目前主要采用鄰二甲苯澳化水解法及鄰二甲苯氯代水解法來(lái)生

21、產(chǎn)鄰苯二甲醛，但由于產(chǎn)品成本高、純度較低，其中對(duì)人體有害雜質(zhì)難以去除。從而限制了鄰苯二甲醛作為新一代高效消毒劑在我國(guó)醫(yī)療行業(yè)的推廣使用。1.51.5 論文選題的目的和意義論文選題的目的和意義我們的生活環(huán)境中存在著大量的病原微生物及其他有害微生物，它們通過(guò)許多的途徑和方式傳染給人體，嚴(yán)重危害著人類的健康。由于長(zhǎng)期以來(lái)人們“消毒”的意思淡薄，而導(dǎo)致近幾年來(lái)許多傳染性病在蔓延。而到上世紀(jì)末本世紀(jì)初，傳染病和疫情有了新的特征，一是傳染病和病毒的品種迅速增多。據(jù)北京疾控中心提供的資料顯示 19751996 年 20 年間人類發(fā)現(xiàn)新的傳染病有 31 種而到 20 世紀(jì)末已增加到 39 種。二是突發(fā)性傳染病

22、事件的發(fā)生頻率也越來(lái)越高，產(chǎn)生的影響也越來(lái)越大，進(jìn)入新世紀(jì)以來(lái)，非典、禽流感等等傳染病的發(fā)生給國(guó)家、人民的生命財(cái)產(chǎn)帶來(lái)重大的損失。也給人們的心靈上帶來(lái)恐慌。三是傳播途徑，持續(xù)時(shí)間，波及范圍有了新地變化，而其傳染范圍由點(diǎn)狀到區(qū)域性到全國(guó)性甚至成為世界性。對(duì)經(jīng)濟(jì)、人民財(cái)產(chǎn)和國(guó)家安全戰(zhàn)略體系受到嚴(yán)重的損失。經(jīng)歷過(guò)了許多慘痛的經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)以后，我國(guó)人民更加注意公眾環(huán)境和介質(zhì)消毒使用安全高效、與環(huán)境友好的新型消毒劑，已成為醫(yī)藥化工科技進(jìn)步的需要。因此，消毒劑的發(fā)展方向應(yīng)該向以下目標(biāo)進(jìn)軍：一是開發(fā)應(yīng)用廣普、高效低毒、適用范圍廣、并對(duì)環(huán)境安全的多功能制劑。二是加強(qiáng)開發(fā)復(fù)合配方制劑使消毒劑中的不同成分中發(fā)揮協(xié)同增

23、效和互補(bǔ)滅菌作用、克服單一組分的殺菌弱點(diǎn)并能降低成本三是加強(qiáng)開發(fā)老藥劑新用及殺生作用的研究。由此可見鄰苯二甲醛的研究與發(fā)展在消毒界具有很大的潛質(zhì)能力。第二章第二章 實(shí)驗(yàn)方案、試劑儀器實(shí)驗(yàn)方案、試劑儀器2.12.1 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)本研究擬以鄰二(一氯)甲基苯為起始原料，采用水解、分子內(nèi)脫水、氧化等工藝路線，研制、開發(fā)生產(chǎn)鄰苯二甲醛。合成工藝路線如下:本方案首先擬對(duì)鄰苯二甲醇和 l，3 一二氫異苯并吠喃的合成工藝進(jìn)行了研究，接著分別就上述合成的兩種產(chǎn)物進(jìn)行硝酸氧化，主要選擇適宜的物質(zhì)的量比、溶劑、催化劑、溫度、時(shí)間等工藝參數(shù)，利用正交實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)條件對(duì)制備方案進(jìn)行優(yōu)化選擇;采用

24、有效的化學(xué)分析方法結(jié)合熔點(diǎn)測(cè)定和紅外譜圖對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分析，確定出產(chǎn)品收率高，質(zhì)量合格、成本低的制備工藝路線方法，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 與我國(guó)目前傳統(tǒng)合成工藝相比較，該工藝具有如下特點(diǎn):合成工藝路線立足國(guó)內(nèi)原料市場(chǎng)，在國(guó)內(nèi)首先采用該工藝合成出鄰苯二甲醛;合成工藝先進(jìn)，選擇條件科學(xué)，收率可達(dá) 75%以上;反應(yīng)溫和，設(shè)備要求不高，投資少;減少了工藝步驟，降低了成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益;副反應(yīng)少，產(chǎn)品易精制，產(chǎn)品純度高。 2.22.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器實(shí)驗(yàn)試劑和儀器表 2-1 實(shí)驗(yàn)儀器一覽表Tab 2-1 experimental apparatus List序號(hào)儀器備注1DF-1 型集熱式磁力攪拌器天津市泰斯特

25、儀器有限公司2D60-2F 電動(dòng)攪拌杭州電機(jī)儀表有限公司3RE-52A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司4SHG-DCM1 循環(huán)水式真空泵鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司5DHG-9140A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱上海-恒科科技有限公司6馬頭牌 JYT-5 架藥物天平上海醫(yī)用激光儀器廠表 2-2 實(shí)驗(yàn)試劑及材料一覽表Table 2-2 experimental reagents and materials list序號(hào)試劑備注1鄰二2無(wú)水醋酸鈉廣東-汕頭西隴化工廠3乙酸乙酯天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司4氫氧化鈉長(zhǎng)沙市分口塑料化工廠5三乙胺天津市大茂化學(xué)試劑廠6氯苯天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心7硝酸

26、8硫酸湖南邵陽(yáng)市方華化工有限公司試劑廠9鹽酸株洲石英化有公司10石油醚長(zhǎng)沙市分口塑料化工廠11甲苯長(zhǎng)沙市分口塑料化工廠12冰醋酸長(zhǎng)沙市分口塑料化工廠13去離子水自制第三章第三章 1 1，3 3 一二氫異苯并呋喃的合成一二氫異苯并呋喃的合成3.13.1 引言引言1，3 一二氫異苯并吠喃是重要的有機(jī)中間體，可以用來(lái)合成藥物、香料等。1，3-二氫異苯并吠喃可通過(guò)鄰二甲苯二濱化物與 KHO 加熱熔融反應(yīng)來(lái)生成，該反應(yīng)生成大量的樹脂狀副產(chǎn)物，收率很低，反應(yīng)溫度高。也有報(bào)告56l 采用鄰苯二甲醇在酸存在下經(jīng)高溫脫水生成 1，3 一二氫異苯并吠喃，該法收率僅為 57%，且采用鄰苯二甲醇為初始原料，成本較高。

27、3.23.2 1 1，3 3 一二氫異苯并膚喃的合成一二氫異苯并膚喃的合成3.2.1 合成方法本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉和鄰二(一氯甲基)苯在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下一步合成出 1，3一二氫異苯并映喃，反應(yīng)收率可達(dá) 95%以上。反應(yīng)方程式如下: 3.2.2 操作步驟在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的 500mL 多口瓶中，加入鄰二(一氯甲基)苯、氫氧化鈉和四丁基氛化銨，加熱至指定溫度，保溫?cái)嚢璺磻?yīng)指定時(shí)間。降溫靜置，分離去水相，有機(jī)相用水洗滌，減壓蒸餾，收集 84 一 86/20mnlHg 的餾分，得產(chǎn)品。 由于實(shí)驗(yàn)室條件所制該合成工藝路線所需要的條件無(wú)法達(dá)到而不能夠進(jìn)行合成1，3 一二氫異苯并膚喃。所以該路

28、線沒有進(jìn)一步探討和研究。第四章鄰苯二甲醇的合成第四章鄰苯二甲醇的合成4.14.1 引言引言 鄰苯二甲醇的合成最初是 J.N .Ray 等通過(guò)還原醚得到的，爾后 Meyer,Nobert等，用丁基鋰和芐醇生成的鋰鹽與甲醛作用得到了高收率的鄰苯二甲醇。鄰二(一氯甲基)苯在叔胺溶劑中先與有機(jī)酸鹽生成脂，然后在醇溶液中與醇鈉作用進(jìn)而得到鄰苯二甲醇。Brown Herbert C 等50通過(guò)還原劑 H3BSMe:將鄰苯二甲酸酯還原，也得到了高產(chǎn)率的鄰苯二甲醇6。鄰苯二甲醇在有機(jī)合成中的應(yīng)用很廣，在不同氧化劑作用下，可以合成鄰羥甲基苯甲酸內(nèi)酯、本實(shí)驗(yàn)用其來(lái)合成鄰苯二甲醛。除此外，它還參與了許多重要的化學(xué)反

29、應(yīng)。4.24.2 鄰苯二甲醇的合成鄰苯二甲醇的合成 國(guó)內(nèi)鄰苯二甲醇合成工藝是鄰二(一氯甲基)苯在堿性水溶液中水解，伴有苯并吠喃、2-輕基苯甲醛、2-輕基苯甲酸等多種副產(chǎn)物的產(chǎn)生。4.34.3 合成原理合成原理鄰二(一氯甲基)苯與無(wú)水醋酸鈉進(jìn)行反應(yīng)生成二乙酸鄰苯二甲酯，反應(yīng)容易進(jìn)行，生成的二乙酸鄰苯二甲酯溶于有機(jī)相，而副產(chǎn)物氯化鈉則溶于水相，分離容易，收率較高。接著將上述有機(jī)相與水在堿性條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，本步反應(yīng)收集水相，然后經(jīng)過(guò)萃取、減壓蒸餾可得總收率為 96%的鄰苯二甲醇。合成鄰苯二甲醇的化學(xué)方程式如下：（第一個(gè)反應(yīng)式是錯(cuò)誤的）4.4.4 4 .4.4 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)4.4.

30、1 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響固定鄰二(一氯)甲基苯的量為 40 克（即 0.23mol） ，反應(yīng)的溫度為 100 度，反應(yīng)的時(shí)間為 10 個(gè)小時(shí)，催化劑的三乙胺的量為 0.8 克，30的硫酸為 2.6 克，加入的溶劑的量為 40 克，鄰二(一氯)甲基苯和無(wú)水醋酸鈉的物質(zhì)的量比分別為1：2.0、1：2.2、1：2.4、1：2.6 的情況下探討反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響。1.操作步驟在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的 500mL 多口瓶中，加入鄰二(一氯甲基)苯 40克（即 0.23mol） ，無(wú)水醋酸鈉鄰二(一氯)甲基苯和無(wú)水醋酸鈉的物質(zhì)的量比分別為 1：2.0、1：2.2、1：2

31、.4、1：2.6，和氯化苯 40 克，加熱至指定溫度，加入三乙胺 0.8 克(1.1ml)。保溫?cái)嚢璺磻?yīng)指定時(shí)間。加入 100g 熱水，攪拌 10min 后降溫至 85，加入 2.6 克 30%（2.2ml）硫酸，攪拌，靜置，分出有機(jī)相。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管的 500mL 多口瓶中，加入上述有機(jī)相，19.4g氫氧化鈉和 170g 蒸餾水。加熱攪拌至回流，保溫 2h。降溫至 85，加入鹽酸中和（PH 值為 7） ，靜置分出水相。用等體積的乙酸乙醋萃取三次，減壓蒸餾出乙酸乙酯，得鄰苯二甲醇，冷卻結(jié)晶的粗產(chǎn)品，利用石油醚重結(jié)晶，烘干的鄰苯二甲醇。2.試驗(yàn)結(jié)果反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響

32、的單因素的試驗(yàn)的結(jié)果見表 4-1 以及圖4-2。從圖 4-2 中可以看出:隨著無(wú)水醋酸鈉用量逐漸的增大，反應(yīng)迅速，收率提高很快，當(dāng)?shù)竭_(dá) 41.5 克即鄰二(一氯)甲基苯和無(wú)水醋酸鈉的物質(zhì)的量比分別為1：2.2 以后，隨著硝酸用量逐漸的增大，收率變化趨式急劇下降配料比鄰二（一氯甲基）苯 g無(wú)水醋酸鈉 g氯化苯 g氫氧化鈉 g三乙胺 g30%的硫酸 g理論產(chǎn)量 g實(shí)際產(chǎn)量 g收率%1：2.04037.24019.482.631.7426.583.51：2.24041.54019.482.631.7429.592.91：2.44045.34019.482.631.7428.7590.61：2.640

33、49.14019.482.631.7427.887.6 表 4-1 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響Tab 4-1 response of the quality of ingredients than the yield of the reaction75808590951001:2.01:2.21:2.41:2.6配料比收率%圖 4-2 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響Fig 4-2 response of the quality of ingredients than the yield of the reaction4.4.2 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響固定鄰二(一氯)甲基苯的量為

34、40 克（即 0.23mol）反應(yīng)的溫度為 100 度反應(yīng)的時(shí)間為 10 個(gè)小時(shí)，催化劑的三乙胺的量為 0.8 克，30的硫酸為 2.6 克，鄰二(一氯)甲基苯和無(wú)水醋酸鈉的物質(zhì)的量比為 1：2.2，加入的溶劑的量分別為 20 克、40克、60 克、80 克的情況下探討溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響。1.操作步驟（同上步）2.試驗(yàn)結(jié)果溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響的單因素試驗(yàn)結(jié)果對(duì)反應(yīng)收率的影響的單因素的試驗(yàn)的結(jié)果見表 4-3 以及圖 4-4。從圖 4-4 中可以看出:隨著無(wú)水醋酸鈉用量逐漸的增大，反應(yīng)迅速，收率提高很快，當(dāng)?shù)竭_(dá) 40 克以后，隨著硝酸用量逐漸的增大，收率變化趨式急劇下降表 4-3 溶劑的

35、量對(duì)反應(yīng)收率的影響Tab 4-3 solvent on the reaction of the impact of yield溶劑的量鄰二（一氯甲基）苯 g無(wú)水醋酸鈉 g氫氧化鈉g三乙胺G30%的硫酸g理論產(chǎn)量g實(shí)際產(chǎn)量 g收率%204041.519.482.631.7420.7365.3404041.519.482.631.7429.2592.16604041.519.482.631.7422.570.89804041.519.482.631.7416.5521004041.519.482.631.7411.636.502040608010020406080100溶劑的量/g收率/%圖 4-

36、4 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響Fig 4-4 solvent on the reaction of the impact of yield4.54.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果4.5.1 產(chǎn)品的質(zhì)量分析 我們對(duì)我們實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品鄰苯二甲醇進(jìn)行了用毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)的方法對(duì)鄰苯二甲醇進(jìn)行了含量測(cè)定。測(cè)得鄰苯二甲醇的熔點(diǎn)為 63.2-63.8。剛好在它的熔點(diǎn)范圍之內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)值63-64） 。證明了我們所的產(chǎn)品確實(shí)是鄰苯二甲醇。我們?cè)偻ㄟ^(guò)紅外光譜儀對(duì)我們所得的鄰苯二甲醇進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見紅外光譜圖 4-56，4-6。圖 4-5 鄰苯二甲醇紅外標(biāo)準(zhǔn)圖Fig 4-5 o-2 standard methanol infr

37、ared map 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65%Transmittance 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Wavenumbers (cm-1)圖 4-6 合成的鄰苯二甲醇紅外譜圖Fig 4-6 synthesis of o-infrared spectra of methanol我們?cè)偻ㄟ^(guò)合成的鄰苯二甲醇紅外譜圖的與鄰苯二甲醇標(biāo)準(zhǔn)的紅外譜圖比較，特征峰一致，可以確定合成的物質(zhì)為鄰苯二甲醇。4.5.2 結(jié)果分析討論通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)可知，該工藝合成鄰苯二甲醇工藝參數(shù)的范圍：配料比為1：2.2，溶劑的用量為

38、40 克時(shí)，反應(yīng)的收率最高，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中由于溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響較小故沒有考慮。第五章第五章 鄰苯二甲醛的合成鄰苯二甲醛的合成5.15.1 引言引言鄰苯二甲醛，具有醛類的一般性質(zhì)。其分子式為 CsH6OZ，結(jié)構(gòu)式為:分子量為 134.14，熔點(diǎn) 55一 57，沸點(diǎn)大于 110.常溫下為黃色針狀晶通常在小 4下密封避光保存。該化合物能溶于水及醉、乙醚等普通有機(jī)溶劑微溶于石油醚，能在水蒸氣中蒸發(fā)。本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲醇初始原料，用硝酸作為氧化劑進(jìn)行氧化。鄰苯二甲醇與硝酸氧化屬于典型的醇氧化反應(yīng)，反應(yīng)很容易進(jìn)行。反應(yīng)首先生成醛，醛進(jìn)一步氧化生成副產(chǎn)物酸和苯酞。反應(yīng)方程式如下:（主反應(yīng)是氧化，這里畫

39、的還是酯化水解的）主反應(yīng)：副反應(yīng):為了抑制副產(chǎn)物進(jìn)行，在體系中加入醋酸，鄰苯二甲醛收率有很大提高。5.25.2 試驗(yàn)部分試驗(yàn)部分5.2.1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)1反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響固定鄰苯二甲醇的量為 20 克，加入冰醋酸的量為 60 克，加入水的量為 60 克，加熱到指定反應(yīng)的溫度為 80 度，向控溫系統(tǒng)中緩慢滴加 67%的硝酸（67%的硝酸用量和鄰苯二甲醇的用量的物質(zhì)的量的比分別為 1：2.0，1：2.2，1：2.5，1：2.8） ，反應(yīng)的時(shí)間為 1.0 個(gè)小時(shí)的情況下探討鄰苯二甲醇與 67%的硝酸用量的物質(zhì)的量比對(duì)反應(yīng)的影響。(1) 操作步驟在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的

40、500mL 三口瓶中，加入鄰苯二甲醇的量為 20 克，加入冰醋酸的量為 60 克，加入水的量為 60 克，加熱到指定反應(yīng)的溫度為80 度，向控溫系統(tǒng)中緩慢滴加 67%的硝酸（67%的硝酸用量和鄰苯二甲醇的用量的物質(zhì)的量的比分別為 2.0：1，2.2：1，2.5：2.8：1） ，保溫?cái)嚢璧皆O(shè)定時(shí)間為 1.0 個(gè)小時(shí)，再冷卻至室溫，用等體積的甲苯萃取三次，分出有機(jī)相，減壓蒸出甲苯，得鄰苯二甲醛粗品。將鄰苯二甲醛粗品在石油醚中重結(jié)晶，得到鄰苯二甲醛。 (2) 試驗(yàn)結(jié)果反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響的單因素的試驗(yàn)的結(jié)果見表 5-1 以及圖5-2。從圖 5-2 中可以看出:隨著硝酸用量逐漸的增大，反

41、應(yīng)迅速，收率提高很快，當(dāng)?shù)竭_(dá) 22.68 克（即 67%的硝酸用量和鄰苯二甲醇的用量的物質(zhì)的量的比分別為1：2.5 時(shí)）以后，隨著硝酸用量逐漸的增大，收率變化趨式急劇下降。表 5-1 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響Tab 5-1 response of the quality of ingredients than the yield of the reaction配料比鄰苯二甲醇/g硝酸/g乙酸/g水/g理論產(chǎn)量/g實(shí)際產(chǎn)量/g收率/%1：2.02018.9606019.428.443.31：2.22020.16606019.428.1842.11：2.52022.68606019.42

42、11.0757.01：2.82025.82606019.428.8745.701020304050601:2.01:2.21:2.51:2.8配料比收率 /%圖 5-2 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對(duì)反應(yīng)收率的影響Fig 5-2 response of the quality of ingredients than the yield of the reaction2. 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響固定鄰苯二甲醇的量為 20 克，加入冰醋酸19（加入冰醋酸的量分別為 20 克，40 克，60 克，80 克） ，加入水（加入水的量與加入冰醋酸的用量為 1：1）加熱到指定反應(yīng)的溫度為 80 度，向控溫系統(tǒng)中緩慢

43、滴加 67%的硝酸（67%的硝酸用量和鄰苯二甲醇的用量的物質(zhì)的量的比為 1：2.5 即 22.68 克） ，反應(yīng)的時(shí)間為 1.0 個(gè)小時(shí)的情況下探討溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響。(1) 操作步驟（同上步） (2) 試驗(yàn)結(jié)果溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響的單因素的試驗(yàn)的結(jié)果見表 5-3 以及圖 5-4.從圖5-4 中可以看出:隨著醋酸用量逐漸的增大，反應(yīng)迅速，收率提高很快，當(dāng)?shù)竭_(dá) 60克以后，隨著醋酸用量逐漸的增大，收率變化趨式平緩。表 5-3 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響Table 5-3 solvent on the reaction of the impact of yield鄰苯二甲醇/g硝酸/g乙酸

44、/g水/g理論產(chǎn)量/g實(shí)際產(chǎn)量/g收率/%2022.68202019.428.0941.72022.68404019.429.5749.32022.68606019.4211.358.22022.68808019.4210.252.6010203040506070020406080100溶劑的量(乙酸 /g)收率 /%圖 5-4 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響Fig 5-4 solvent on the reaction of the impact of yield5.35.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果5.3.1 產(chǎn)品的質(zhì)量分析 我們對(duì)我們實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品鄰苯二甲醛進(jìn)行了用毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)的方法對(duì)鄰苯二甲醛進(jìn)行了

45、含量測(cè)定。測(cè)得鄰苯二甲醛的熔點(diǎn)為 55.6-56.3。剛好在它的熔點(diǎn)范圍之內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)值 55-57） 。證明了我們所的產(chǎn)品確實(shí)是鄰苯二甲醛。我們?cè)偻ㄟ^(guò)紅外光譜儀對(duì)我們所得的鄰苯二甲醛進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見紅外光譜圖 5-5，5-6。圖 5-5 鄰苯二甲醛的紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖 Fig 5-5 o-phthalaldehyde standard infrared spectra 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100%Transmittance 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 Waven

46、umbers (cm-1)圖 5-6 合成的鄰苯二甲醛譜圖Fig 5-6 synthesis of o-phthalaldehyde spectrum我們通過(guò)合成的鄰苯二甲醛紅外譜圖的與鄰苯二甲醛標(biāo)準(zhǔn)的紅外譜圖比較，在1700nm 左右有一個(gè)很強(qiáng)的吸收峰，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜不一致，我們和老師通過(guò)分析討論，有可能是我們是在重結(jié)晶的過(guò)程中沒有達(dá)到預(yù)定結(jié)果，使產(chǎn)品鄰苯二甲醛中含有鄰苯二甲醇以及其他雜質(zhì)；有可能是硝酸過(guò)量使氧化過(guò)量，而生成副產(chǎn)物鄰苯二甲酸和酯。5.3.2 結(jié)果分析討論通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)可知，該工藝合成鄰苯二甲醛工藝參數(shù)的范圍：配料比為1：2.5，醋酸的用量為 60 克時(shí)，反應(yīng)的收率最高，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)

47、程中由于溫度和時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響較小故沒有考慮。在實(shí)驗(yàn)的開始階段，鄰苯二甲醇氧化后，反應(yīng)的產(chǎn)物很難結(jié)晶，甚至不能結(jié)晶，后來(lái)經(jīng)我們的研究發(fā)現(xiàn)我們所用的硝酸有微黃色，硝酸對(duì)反應(yīng)收率的影響很大，后來(lái)我們換了純的硝酸反應(yīng)的結(jié)晶還是不是怎么好。我們?cè)偻ㄟ^(guò)探討和查資料17，18得知與冰醋酸的濃度有關(guān)。后來(lái)我們研究發(fā)現(xiàn)用冰醋酸與水的比為 1：1 時(shí)效果比較好。再有在鄰苯二甲醇氧化時(shí)，我們一直考慮硝酸的加入過(guò)量影響反應(yīng)的收率，開始硝酸的加入量控制的很嚴(yán)格，但反應(yīng)出來(lái)的產(chǎn)品由于氧化不完全，產(chǎn)物很難分析提純，硝酸滴加過(guò)快又會(huì)產(chǎn)生大量二氧化氮?dú)怏w，使反應(yīng)氧化過(guò)量影響反應(yīng)的收率。所以硝酸的加入一定要適度，否則對(duì)反應(yīng)的收

48、率影響很大，甚至導(dǎo)致不能結(jié)晶。第六章第六章 結(jié)結(jié) 論論6.16.1 研究結(jié)論研究結(jié)論我們通過(guò)兩周對(duì)鄰苯二甲醛的合成工藝路線研究與探索。我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)證明我們的合成工藝路線是否可行。我們通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，由鄰二（一氯甲基）苯為原料，通過(guò)酯化、水解工藝來(lái)合成鄰苯二甲醇的工藝合成效果比較好。而由鄰苯二甲醇經(jīng)過(guò)硝酸的氧化得到鄰苯二甲醛的合成路線產(chǎn)率并不是很高，而所得到的鄰苯二甲醛的產(chǎn)品中所含有的雜質(zhì)比較的多且不易除去。因此該合成路線需要更進(jìn)一步的完善。然而鄰苯二甲醛的多種藥理作用使得我們必須加快對(duì)鄰苯二甲醛的合成研究與探索。因此，我們應(yīng)合理利用豐富的資源，大力開展對(duì)鄰苯二甲醛產(chǎn)品的開發(fā)研究。我們通過(guò)兩周合

49、成研究與探索得到了以下的結(jié)論：(1) 鄰苯二甲醇進(jìn)行合成用鄰二(一氯甲基)苯為原料，通過(guò)酯化、水解工藝來(lái)合成鄰苯二甲醇的工藝路線。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，其結(jié)果為：鄰二(一氯甲基)苯:無(wú)水醋酸鈉 1:2.2，反應(yīng)溫度 100，催化劑用量為 2%;鄰苯二甲醇收率 92.16%，此路線為最佳路線。(2) 鄰二(一氯甲基)苯易溶于冰醋酸中，我們利用硝酸對(duì)鄰苯二甲醇氧化得到鄰苯二甲醛。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究，發(fā)現(xiàn)鄰苯二甲醛的合成工藝:鄰苯二甲醇與硝酸摩爾比為 1:2.5，反應(yīng)溫度 80醋酸用量 60g，時(shí)間 1h。收率可達(dá)到 58.2%。此為鄰苯二甲醛最佳工藝路線。 （下面的不是結(jié)論，是你實(shí)驗(yàn)中的體會(huì)，結(jié)

50、論就是結(jié)果，簡(jiǎn)潔表達(dá)即可。不過(guò)，下面的這些文字思考得比較好，答辯時(shí)對(duì)你回答問(wèn)題 有用 ，把它們放在心里就可以了，呵呵） (3) 反應(yīng)時(shí)，溶劑加入的多少對(duì)酯化和氧化都有很大影響。在鄰苯二甲醇通過(guò)加入硝酸氧化得到鄰苯二甲醛的合成工藝路線中，加入溶劑冰醋酸的濃度大小嚴(yán)重的影響到鄰苯二甲醛的收率。我們通過(guò)與老師的共同探討以及查閱質(zhì)料發(fā)現(xiàn)冰醋酸與水的比為 1：1 時(shí)的效果最好。同時(shí)溫度和時(shí)間對(duì)也有一定影響，特別是溫度的控制在酯化的過(guò)程中是十分關(guān)鍵的。(4) 乙酸乙酯法萃取鄰苯二甲醇是依照鄰苯二甲醇能溶于乙酸乙酯而雜質(zhì)不溶于乙酸乙酯的特性，在鄰苯二甲醇水溶液中加入乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取來(lái)達(dá)到物質(zhì)的分離，該

51、法操作簡(jiǎn)單，且原料來(lái)源較豐富，經(jīng)濟(jì)方便。同時(shí)甲苯法萃取鄰苯二甲醛也是依照鄰苯二甲醛能溶于甲苯而雜質(zhì)不溶于甲苯的特性，在鄰苯二甲醛水溶液中加入甲苯進(jìn)行液-液萃取來(lái)達(dá)到物質(zhì)的分離。(5) 減壓蒸餾的原理主要是通過(guò)抽氣機(jī)產(chǎn)生的快速機(jī)械抽氣來(lái)減小壓力，同時(shí)通過(guò)加熱裝置來(lái)調(diào)節(jié)要分離物的溫度。減壓蒸餾分離效率高、分離時(shí)間短、分離溫度低、適應(yīng)性廣、目的物質(zhì)和雜質(zhì)易于分離、分離成本低、分離工藝簡(jiǎn)單等有優(yōu)點(diǎn)。（6） 研究中對(duì)鄰苯二甲醛的化學(xué)分析方法進(jìn)行了一定的探索，我們這次由于時(shí)間問(wèn)題只用熔點(diǎn)法分析，幸而得到胡教授幫助，幫我們的產(chǎn)品進(jìn)行光譜儀測(cè)定分析。讓我們結(jié)合熔點(diǎn)及紅外譜圖證明該分析方法使用合理、準(zhǔn)確快捷，方

52、便可靠。6.26.2 期望和改進(jìn)期望和改進(jìn)我們通過(guò)兩周的研究與探索，本課題的研究已取得了一定的成果，該工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)步驟少，生產(chǎn)周期短，成本相對(duì)較低。但通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，目前采取此工藝提取鄰苯二甲醛合成仍處于一個(gè)初探階段，還不是十分成熟，有待進(jìn)一步開發(fā)和提高。還有很多需要提高和完善的地方。在合成過(guò)程中要嚴(yán)格控制濃硝酸的加人速率和用量，以減少副產(chǎn)物鄰苯二甲酸的生成。硝酸氧化過(guò)程中加入醋酸可以大幅提高鄰苯二甲醛收率的機(jī)理還有待探索，鄰苯二甲醛的復(fù)配及應(yīng)用實(shí)驗(yàn)還有待于進(jìn)一步的研究。回流反應(yīng)溫度條件下，考察反應(yīng)物在不同體積比的冰醋酸和水組成的介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)合成鄰苯二甲醛的反應(yīng)時(shí)間和收率的影響，反應(yīng)介質(zhì)對(duì)合成鄰二苯甲醛所需時(shí)間和收率有較大影響，