元素分析與相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定第二_第三課時(shí)

1、二、分離、提純l1、蒸餾：、蒸餾：利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)不同而使其分離的方法。如石油的分餾。不同而使其分離的方法。如石油的分餾。l常用于分離提純液態(tài)有機(jī)物。常用于分離提純液態(tài)有機(jī)物。l條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（30左右）左右）l實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1-1工業(yè)乙醇的蒸餾工業(yè)乙醇的蒸餾含雜工含雜工業(yè)乙醇業(yè)乙醇工業(yè)乙醇工業(yè)乙醇(95.6%)無(wú)水乙醇無(wú)水乙醇(99.5%以上以上)蒸餾蒸餾加加CaO蒸餾蒸餾蒸餾燒瓶冷凝管溫度計(jì)尾接管冷水熱水錐形瓶蒸餾蒸餾注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：儀器組裝的順序：儀器組裝

2、的順序：“先下后上，由左到右先下后上，由左到右”溫度計(jì)水銀球的位置：與支管口下緣齊平溫度計(jì)水銀球的位置：與支管口下緣齊平蒸餾燒瓶所盛放液體容量：蒸餾燒瓶所盛放液體容量：不能超過(guò)其容積的不能超過(guò)其容積的2/32/3，也不能少于，也不能少于l/3l/3。冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，從上口出。蒸餾燒瓶中加少量碎瓷片（沸石），防止液蒸餾燒瓶中加少量碎瓷片（沸石），防止液體暴沸。體暴沸。要加石棉網(wǎng)。要加石棉網(wǎng)。2、重結(jié)晶：為了得到純度較高的晶體，把析出的晶體重新為了得到純度較高的晶體，把析出的晶體重新用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，再結(jié)晶方法。用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙?，再結(jié)晶方法。 關(guān)鍵：選擇適

3、當(dāng)?shù)娜軇╆P(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇┤軇┑臈l件：溶劑的條件：（1 1）雜質(zhì)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度在溶劑中的溶解度很小或很大；（很小或很大；（2 2）被提純的有機(jī)物被提純的有機(jī)物在此溶在此溶劑中的溶解度受劑中的溶解度受溫度溫度的影響較大。的影響較大。例如：苯甲酸的重結(jié)晶例如：苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)步驟：1 1、加熱溶解加熱溶解：往裝有粗苯甲酸的燒杯中加入：往裝有粗苯甲酸的燒杯中加入40 mL40 mL蒸餾水，蒸餾水，在石棉網(wǎng)上攪拌加熱，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量在石棉網(wǎng)上攪拌加熱，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸餾水。蒸餾水。2 2、趁熱過(guò)濾趁熱過(guò)濾：用玻璃漏斗趁熱將溶液過(guò)濾到另一：用玻璃漏斗趁

4、熱將溶液過(guò)濾到另一100mL100mL燒燒杯中。杯中。( (注意：一貼，二低，三靠注意：一貼，二低，三靠) )3 3、冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶：將濾液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶。：將濾液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶。4 4、濾出晶體濾出晶體。注：苯甲酸在水中的溶解度：注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g0.17g（2525），）， 6.8g6.8g（9595）l實(shí)驗(yàn)儀器與操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器與操作步驟儀器：燒杯、玻璃棒、石棉網(wǎng)、三腳架、酒精燈、儀器：燒杯、玻璃棒、石棉網(wǎng)、三腳架、酒精燈、鐵架臺(tái)等鐵架臺(tái)等分離、提純注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)： 為了減少為了減少趁熱過(guò)濾過(guò)程中苯甲酸的損失，趁熱過(guò)濾過(guò)程中苯甲酸的損失，一般在加熱

5、溶解固體后再加少量蒸餾水；一般在加熱溶解固體后再加少量蒸餾水； 冷卻結(jié)晶時(shí)，并不是溫度越低越好。因?yàn)槔鋮s結(jié)晶時(shí)，并不是溫度越低越好。因?yàn)闇囟冗^(guò)低，雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低，部分雜質(zhì)也溫度過(guò)低，雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低，部分雜質(zhì)也會(huì)析出，打不到提純的目的。會(huì)析出，打不到提純的目的。3、萃?。?利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來(lái)的方法。一種溶劑組成的溶液中提取出來(lái)的方法。主要儀主要儀器：器：分液漏斗分液漏斗l萃取操作過(guò)程：萃取操作過(guò)程：靜靜置置分分液液振

6、振蕩蕩4 4、萃取劑的選擇萃取劑的選擇與原溶劑互不相溶且不反應(yīng)，密度差越大越好；與原溶劑互不相溶且不反應(yīng)，密度差越大越好；被萃取的物質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大得多。被萃取的物質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大得多。5 5、常見(jiàn)的有機(jī)萃取劑常見(jiàn)的有機(jī)萃取劑苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳苯、乙醚、石油醚、二氯甲烷、四氯化碳酒精和水酒精和水乙酸和水，乙酸和乙醇乙酸和水，乙酸和乙醇BD分離、提純加生石灰，蒸餾加生石灰，蒸餾蒸餾蒸餾重結(jié)晶重結(jié)晶加飽和碳酸鈉溶液，分液加飽和碳酸鈉溶液，分液通過(guò)溴水，洗氣通過(guò)溴水，洗氣過(guò)濾過(guò)濾萃取萃取通過(guò)飽和碳酸氫鈉，洗氣通過(guò)飽和碳酸氫鈉，洗氣D現(xiàn)擬分離乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合

7、物，下圖是分離操作流程圖。請(qǐng)?jiān)趫D中圓括號(hào)內(nèi)填入適當(dāng)?shù)脑噭?，在方括?hào)內(nèi)填入適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，在方框內(nèi)填入所分離的有關(guān)物質(zhì)的名稱。(1)寫(xiě)出各有關(guān)物質(zhì)的名稱： A_;B_;C_;D_;E_。 (2)寫(xiě)出加入的試劑： a_；b_。 (3)寫(xiě)出有關(guān)的操作方法 _；_ ；_。二、元素分析與相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定二、元素分析與相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定（一）元素分析（一）元素分析“李比希李比希元素分析法元素分析法”的的原理原理(求最簡(jiǎn)式）：求最簡(jiǎn)式）：取定量含取定量含C、H（O）的）的有機(jī)物有機(jī)物加加氧化銅氧化銅 氧化氧化H2OCO 2用無(wú)水用無(wú)水CaCl2吸收吸收用用KOH濃濃溶液吸收溶液吸收得前后得前后質(zhì)量差質(zhì)量差

8、得前后得前后質(zhì)量差質(zhì)量差計(jì)算計(jì)算C、H含量含量計(jì)算計(jì)算O含量含量得出實(shí)驗(yàn)式（最簡(jiǎn)式）得出實(shí)驗(yàn)式（最簡(jiǎn)式）某含某含C、H、O三種元素的未知物三種元素的未知物A，經(jīng)燃燒分析，經(jīng)燃燒分析實(shí)驗(yàn)測(cè)定該未知物實(shí)驗(yàn)測(cè)定該未知物A中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.16%，氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)13.14%，試求該未知物，試求該未知物A的實(shí)驗(yàn)式。的實(shí)驗(yàn)式。 解解:(1)(1)先確定該有機(jī)物中各組成元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)先確定該有機(jī)物中各組成元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)因因w(C)% = 52.16% ，w(H)% = 13.14%, 則則w(O)% = 1- 52.16% -13.14% = 34.70%（2 2）再求

9、各元素原子的個(gè)數(shù)比）再求各元素原子的個(gè)數(shù)比N(C):N(H):N(O) = : :34.70%52.16%13.14%12116= 2 ：6 ：1則該未知物則該未知物A的實(shí)驗(yàn)式為的實(shí)驗(yàn)式為C2H6O問(wèn)題解決問(wèn)題解決:若要確定它的分子式若要確定它的分子式,還需要什么條件？還需要什么條件？ 2、某烴含氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為、某烴含氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17.2%，求此烴的，求此烴的實(shí)驗(yàn)式。又測(cè)得該烴的相對(duì)分子質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)式。又測(cè)得該烴的相對(duì)分子質(zhì)量是58，求該，求該烴的分子式。烴的分子式。解答解答由于烴只含碳、氫兩種元素，則碳元素由于烴只含碳、氫兩種元素，則碳元素 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(10017.2)

10、%82.8%。 則該烴中各元素原子個(gè)數(shù)之比為：則該烴中各元素原子個(gè)數(shù)之比為：注意注意:C2H5僅僅代表碳原子和氫原子的最簡(jiǎn)整數(shù)僅僅代表碳原子和氫原子的最簡(jiǎn)整數(shù) 比比, ,是該烴的實(shí)驗(yàn)式是該烴的實(shí)驗(yàn)式, ,不是該烴的分子式不是該烴的分子式. .若設(shè)若設(shè) 該烴有該烴有n個(gè)個(gè)C2H5, ,則則n=58/29=2n=58/29=2因此因此, ,該烴的分子該烴的分子 式為式為C4H10。5:212 .17:128 .82)H(: )C(NNl某烴在標(biāo)準(zhǔn)狀況下密度為某烴在標(biāo)準(zhǔn)狀況下密度為1.25g/L，實(shí)驗(yàn)測(cè)得此，實(shí)驗(yàn)測(cè)得此烴分子中烴分子中C、H原子質(zhì)量比為原子質(zhì)量比為6：1，求此有機(jī)物，求此有機(jī)物的分子

11、式。的分子式。 烴的烴的M=1.25g/L22.4mol/L=28g/mol N（C）：）：N(H)= : 12 1 6 1= 1：2則實(shí)驗(yàn)式則實(shí)驗(yàn)式：CH2則烴的分子式為則烴的分子式為（CH2）n ，14n=28，n=2此烴的分子式為：此烴的分子式為：C2H42、2.3g某有機(jī)物某有機(jī)物A完全燃燒后，生成完全燃燒后，生成0.1molCO2和和2.7gH2O，測(cè)得該化合物的蒸氣體與空氣的相對(duì)，測(cè)得該化合物的蒸氣體與空氣的相對(duì)分密度是分密度是1.6，求該化合物的分子式。，求該化合物的分子式。 例：例：O2對(duì)對(duì)H2的相對(duì)密度為的相對(duì)密度為16，H2的相對(duì)分子質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量為量為2g/mol，則，

12、則: MO2=16MH2=32g/mol（1）求該有機(jī)物組成元素的質(zhì)量）求該有機(jī)物組成元素的質(zhì)量 C-CO2 2H-H2O 0.1mol 0.1mol 2 18 m（C）= 12g/mol*0.1mol m(H) =2.7182 m(C)=1.2g m(H)=0.3g m(C)+ m(H)=1.2g+0.3g=1.5g2.3g該有機(jī)物含有該有機(jī)物含有O元素元素 m(O)= m(A)- m(C)- m(H)=2.3g-1.5g=0.8g （2）該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量）該有機(jī)物的相對(duì)分子質(zhì)量 M（A）=d*M（空氣）（空氣）=1.6*29=46（3）求該有機(jī)物分子中各元素原子數(shù)目比）求該有機(jī)物分子

13、中各元素原子數(shù)目比 N（C）：）：N（H） ：N（O） =(1.2g/12g/mol) :(0.3 g/1g/mol) :(0.8g/16g/mol) =2:6:1 該有機(jī)物實(shí)驗(yàn)式為該有機(jī)物實(shí)驗(yàn)式為C2H6O M（C2H6O）=46 所以該有機(jī)物的分子式為所以該有機(jī)物的分子式為C2H6O（MS）即即:M= 46,未知物未知物A的分子式為的分子式為C2H6O相相對(duì)對(duì)豐豐度度質(zhì)荷比質(zhì)荷比離子的質(zhì)荷比越大,達(dá)到檢測(cè)器需要的時(shí)間最長(zhǎng),因此譜圖中的質(zhì)荷比最大的就是未知物的相對(duì)分子質(zhì)量讀譜圖讀譜圖：對(duì)有機(jī)物分子進(jìn)行質(zhì)譜法分析對(duì)有機(jī)物分子進(jìn)行質(zhì)譜法分析,測(cè)定其質(zhì)荷比測(cè)定其質(zhì)荷比.設(shè)設(shè)H的質(zhì)荷比為的質(zhì)荷比為,

14、某有機(jī)物樣品的質(zhì)荷比如圖所示某有機(jī)物樣品的質(zhì)荷比如圖所示,則則該有機(jī)物可能是該有機(jī)物可能是( )A 甲醇甲醇 B 甲烷甲烷 C 丙烷丙烷 D 乙烯乙烯B鞏固練習(xí)例例:某有機(jī)物的結(jié)構(gòu)確定某有機(jī)物的結(jié)構(gòu)確定: 測(cè)定實(shí)驗(yàn)式：某含測(cè)定實(shí)驗(yàn)式：某含C、H、O三種元素的有機(jī)物，經(jīng)燃燒分析實(shí)驗(yàn)測(cè)定其三種元素的有機(jī)物，經(jīng)燃燒分析實(shí)驗(yàn)測(cè)定其碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是64.86%，氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是，氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是13.51%, 則其實(shí)驗(yàn)式是則其實(shí)驗(yàn)式是( ) . C C4 4H H1010O O確定分子式：下確定分子式：下圖是該有機(jī)物的質(zhì)圖是該有機(jī)物的質(zhì)譜圖，則其相對(duì)分譜圖，則其相對(duì)分子質(zhì)量子質(zhì)量( )分子式分子

15、式為（為（ ）。）。74C C4 4H H1010O O【問(wèn)題解決實(shí)例】 ？ 問(wèn)問(wèn)：知道了有機(jī)物的分子式，能確：知道了有機(jī)物的分子式，能確定是哪種物質(zhì)嗎定是哪種物質(zhì)嗎1、紅外光譜、紅外光譜用途：推知分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)用途：推知分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)原理原理：由于有機(jī)物中組成由于有機(jī)物中組成化學(xué)鍵化學(xué)鍵、官能團(tuán)官能團(tuán)的的原子原子處于不斷振動(dòng)處于不斷振動(dòng)狀態(tài)，且振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻譜相當(dāng)。所以，當(dāng)用紅外狀態(tài)，且振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻譜相當(dāng)。所以，當(dāng)用紅外線照射有機(jī)物分子時(shí)，分子中的線照射有機(jī)物分子時(shí)，分子中的化學(xué)鍵、官能團(tuán)化學(xué)鍵、官能團(tuán)可發(fā)生震動(dòng)吸可發(fā)生震動(dòng)吸收，收，不同的化

16、學(xué)鍵、官能團(tuán)吸收頻率不同不同的化學(xué)鍵、官能團(tuán)吸收頻率不同，在紅外光譜圖中將，在紅外光譜圖中將處于不同位置處于不同位置。因此，我們就可以根據(jù)紅外光譜圖，推知有機(jī)。因此，我們就可以根據(jù)紅外光譜圖，推知有機(jī)物含有哪些化學(xué)鍵、官能團(tuán)，以確定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)。物含有哪些化學(xué)鍵、官能團(tuán)，以確定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)。例例1下圖是一種分子式為下圖是一種分子式為C4H8O2的有機(jī)物的紅外光譜譜圖的有機(jī)物的紅外光譜譜圖,則則該有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為：該有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為：COCC=O不對(duì)稱不對(duì)稱CH3吸收峰數(shù)目吸收峰數(shù)目氫原子類型氫原子類型吸收峰的面積之比吸收峰的面積之比各種類型的氫原子個(gè)數(shù)之比各種類型的氫原子個(gè)數(shù)之比l例：l二甲醚和乙醇練習(xí)練習(xí)22002年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)表彰了兩項(xiàng)成果，其中一項(xiàng)是瑞士年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)表彰了兩項(xiàng)成果，其中一項(xiàng)是瑞士科學(xué)家?guī)鞝柼乜茖W(xué)家?guī)鞝柼鼐S特里希發(fā)明了維特里希發(fā)明了“利用核磁共振技術(shù)