標準溶液的標定

1、M45.NaOH標準溶液的標定號,_u國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級化學檢驗工技能考試試卷<-)說明】*車JH構(gòu)分閒完戰(zhàn)時閭too井骨*九凈槌成績?yōu)椴僮鞔淘u分、跚定緒果評分和再按時問評井之和.3>慮作傘過祥的時両和揣果處理時間計入完血時間的限額內(nèi)“用歲淞;陸確稱戰(zhàn)鄰苯匸甲醴軽怦J5L 傅笹的044,旳，分別放左站omltt醴艇中， 參加SOmLSfe水解解，櫓軍后加2 酚就憎示別.用NnOH瀋#fffil理至熔血妤由無芭塑 現(xiàn)酚肛陀井保持3伽平H削為終點平疔測定二次.阿時柞癥白試驗.(三)ftffiid®t23稱和試樣的顱 C®WciJtftJ忘量駅和試禪的質(zhì)J

2、B菜二次讀敕誠祥的廈 (g)iftfflnNaOH W溶竄的悻積 W (ml)f_嗨購耗MaOH標準癟憧的體挺¥2 Cm|>NofJH槨準帚戒的乘度“新.爭均值平折酗定蜻聚的懺瓷CPM>計算醬式mC (NflOH - (V1VZ> Xio XM式中tm 黠華二用歳氫柳的質(zhì)址，eVI 滿崔希耗袖附H棟潛洛減的褲積.mlV2 -一空白fflH NaOH標構(gòu)游權(quán)的怵和，mlM -鄰華二甲廉粗坪的聲爾曆2C4Q/nit)l疔 衛(wèi)親 -單血廣東金樣他直 鵝曜號訃小 十觸j 8一0|_(77丿國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng)一試卷中級化學檢驗丄技能考試試卷11本Sf満分60井完成吋間100甘

3、忡.U、瑪機試捕為擺件竝和泮分、曲泄皓黑評對和嘉枯打創(chuàng)評誹上#ir. 氛悔tr企過祥的吋閭和斛舉址理時祁計人完曲時間的審狀內(nèi)稱取樣抵0"-0帀車亦(禰準至血麵0扣.盤角軌中*汕人乙iff拘丸iiiLt加熱怦1T捅"J 肛 協(xié)入酚蟻憐曲制勿詁滴，立阿出氯気化懈解戕中枷至皚紅能堆時帥 訐也色即內(nèi)終“ 乩丫 =»(Vi-lfJ x C X«. IJ/a武審.A.V-醱值*叫(厲：Vi-法定Pt桎出粗數(shù)化押標準褊液時休櫬“L.Vi-賢比鉀杯噴滝瓶的忡軽LmL:C-袈杞化鉀赫準溶準送濃傻.叭汩LlrHT制妁拠甘，k. - 1數(shù)雄記錄稱it柢和試nmjRtt/g t

4、第一次謠數(shù)】郴jit施和試釋的威貴塔(第二次址敢)樣品I膚量m (或試 潔定衲兀事軾化邯落臧的倬駅tnJJ算t滴定臂的松it值fffiL詼 l溝椎£阪卄1E值(rnL)|實際満是渝耗駕興世iff聲潘的休帆¥|(臨? 空'斎定碑It覽氯化鉀烷漲的悻駅(mL)12 .4躋打期-A 耐 1口.-趴坦&2列2秋-乙沁m仇1“埠h:試宜湎定U的檢止值fniSehOD>r草液爛J廈補匸血CmL)*】育d實肺禍遲沿耗氫筑代卿寤液的怵軼VjtmLJZI1慨脂戰(zhàn)的輒個Emg即zg?,Uz.00Xfg，X1平Zfx QL甲打舸定納尺m他丑1L平均fa壬比t%>釈輻

5、，一例：國家職業(yè)技能鑒定統(tǒng) 一試卷中級化學檢驗 工技能考試試卷(一說明1、此題總分值60分，完成時間100分鐘。2、 考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。不操作全過程的時間和結(jié)果處理時間計入完成時間的限額 二操作步驟 用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀3分， 每份約0.40.5g ,分別放在250m錐形瓶中t參加50m溫熱 水溶解，冷卻后加2滴酚酞指示劑，用haOl溶液滴定至溶液剛好由無色 呈現(xiàn)粉紅色，并保持305不褪 色為終點。平行測定三次，同時 作空白試驗。三數(shù)據(jù)記錄表1_ 一_容一 一測定次數(shù)123稱量瓶和試樣的質(zhì)量第一次讀數(shù)稱量瓶和試樣的 質(zhì)量第二次讀數(shù)試樣的質(zhì)量g標定

6、試驗滴定消耗n&o標準溶液的體積m滴定管的校正值mL溫度補正值mL實際滴定消耗NSO標準溶液的體積V nL空白 試驗滴定消耗n&o標準溶液的體積m滴定管的校正值mL溫度補正值mL實際滴定消耗NSO標準溶液 的體積V2 m.NfeO標準溶液 的濃度mO/L平均值平行測定結(jié)果的極差極差與平均值之比注：1實際消耗EDTA體積=滴定消耗NaOH體積+體積校正值+溶液溫度校正值 2體積校正值是根據(jù)滴定消耗的NaOH體積，由校正曲線上查得。3溶液溫度校正值=滴定消耗NaOH體積X溫度補正值/1000mL容測定次數(shù)123稱量瓶和試樣的質(zhì)量第一次讀數(shù)稱量瓶和試樣的 質(zhì)量第二次讀數(shù)試樣的質(zhì)量g滴

7、定消耗NSO標準溶液 的體積V m空白消耗NaO標準溶液的體積V2 mLNK標準溶液 的濃度mO/L平均值平行測定結(jié)果的極差極差與平均值之比四計算公式c(NaOH)m(V1 -V2) 10-3 M式中：m鄰苯二甲酸氫錦的質(zhì)量，gV滴定消耗NOD標準溶液的體積，nLV2空白消耗NaO標準溶液的體積，nLM鄰苯二甲酸氫御的摩爾質(zhì)量，204.23 g/mO實驗原理：用鄰苯二甲酸氫鉀 KHCHQ標定NaOH溶液的濃度，選用酚酞為指示劑，反響 如下：KHCHO + NaOH = KNaCsTO + H 2O本卷須知：1 溶解鄰苯二甲酸氫鉀時，不能將玻棒伸入錐形瓶攪拌。2酚酞只需加1 2滴，多加要消耗 N

8、aOH引起誤差。3.不可在三個錐形瓶中同時加指示劑。4臨近終點時，NaOH溶液應半滴半滴加以免過終點，且要用洗瓶與時淋洗錐形瓶壁。稱樣操作要點：1稱量或傾樣時關(guān)閉天平門2敲樣動作正確 3丨在規(guī)定量圍4丨完畢時復原天平。滴定操作要點：1洗滌干凈2正確試漏3潤洗方確4丨調(diào)零點正確5滴定速度適當6終 點控制熟練7終點判斷正確 8讀數(shù)正確。數(shù)據(jù)記錄與處理要點：1.原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙記錄2.原始數(shù)據(jù)與時記錄 3.正確進展滴定管體積校正5.規(guī)改正數(shù)據(jù)教師簽名 6.不缺項7、計算正確8有效數(shù)字位數(shù)保存正確或修約正 確.文明操作：1.儀器擺放整齊2.廢紙/廢液不亂扔亂倒3.完畢后清洗儀器重大失誤：1稱量失

9、敗2.重新滴定3篡改如偽造、湊數(shù)據(jù)等測量數(shù)據(jù)。滴定管校正：1校正步驟：1記錄水溫，查出該溫度下水的總校準密度P見實驗課本P8586.25.00mL分度值校正：稱取空錐形瓶帶塞的質(zhì)量。將滴定管洗凈，注入純水至0.00刻度以上約5mm處，等待30S后調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，翻開滴定管向錐形瓶中放水，當 液面降至約刻度 4.50處，等待15S,然后在10S將液面調(diào)節(jié)至5.00刻度處，隨即使錐形并 壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上錐形瓶進展稱量。重復做二次。310.00mL分度值校正：稱取空錐形瓶帶塞的質(zhì)量。將滴定管洗凈，注入純水至0.00刻度以上約5mm處，等待30S后調(diào)節(jié)液面至0.0

10、0刻度處，翻開滴定管向錐形瓶中放水，當 液面降至約刻度 9.50處，等待15S，然后在10S將液面調(diào)節(jié)至10.00刻度處，隨即使錐形 并壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上錐形瓶進展稱量。重復做二次。415.00mL分度值校正：稱取空錐形瓶帶塞的質(zhì)量。將滴定管洗凈，注入純水至0.00刻度以上約5mm處，等待30S后調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，翻開滴定管向錐形瓶中放水，當 液面降至約刻度14.50處，等待15S,然后在10S將液面調(diào)節(jié)至15.00刻度處，隨即使錐形 并壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上錐形瓶進展稱量。重復做二次。520.00mL分度值校正：稱取空錐形瓶帶塞的質(zhì)量。

11、將滴定管洗凈，注入純水至0.00刻度以上約5mm處，等待30S后調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，翻開滴定管向錐形瓶中放水，當 液面降至約刻度19.50處，等待15S,然后在10S將液面調(diào)節(jié)至20.00刻度處，隨即使錐形 并壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上錐形瓶進展稱量。重復做二次。625.00mL分度值校正：稱取空錐形瓶帶塞的質(zhì)量。將滴定管洗凈，注入純水至0.00刻度以上約5mm處，等待30S后調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，翻開滴定管向錐形瓶中放水，當 液面降至約刻度 24.50處，等待15S,然后在10S將液面調(diào)節(jié)至25.00刻度處，隨即使錐形 并壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋

12、上錐形瓶進展稱量。重復做二次。7計算水的質(zhì)量與平均質(zhì)量。8計算滴定管的實際體積：V>0=nw/ p9計算滴定管的校正值： v=V20-V10繪制滴定管校正曲線。滴定稱量記錄/g水的質(zhì)量/g實際 體積/mL校正值管讀第-次第二次/mL( 數(shù)V/mL瓶瓶+水瓶瓶+水12平均V=V20-V)5.0079.22984.290廠79.46784.4635.06064.99645.02855.05+0.05730410.079.29389.21979.29089.2929.925710.0019.963610.00.000747365015.079.41394.44879.28694.38815.0

13、3815.95015.01015.00.0501962875520.079.51399.41279.25099.24119.89919.99019.94420.00.02011720575225.079.409104.3279.277104.2624.91624.99224.98425.00.0306640988883L嚴值正校5.00O a065544332211o 112 23 ooo o QQOO o ooo o ooo o o OC5C5 a aaaa a aaa a aaa a a10.0015.0020.0025.0044556ooooo滴疋管讀數(shù)/mL滴定管校正曲線溫度補正值：液

14、體的體積隨溫度變化。如果標定標準滴定溶液時和使用該標準滴定溶液時的環(huán)境不一致，就會帶來誤差。在實際工作中，標定和使用往往存在時間和地點差，不是每個試驗室均有恒溫條件。因此，應指定一個 標準溫度20C，當標定和使用的環(huán)境溫度不同時，統(tǒng)一補正 到20C即加溫度補正值。溶液體積隨溫度升高，體積增大，濃度降低；溫度降低，體積 減小，濃度升高。所以1升各種標準溶液換算成 20度時體積補正值是： 小于20度時補正值 為正值；大于20度時補正值為負值。標準溶液種水和0.050.1mol/L和鹽酸溶液鹽酸溶液硫酸溶液C(1/2H 2SQ)=0.5mo硫酸溶液C(1/2H 2SQ)=1mol/L類Tmol/L

15、以0.2mol/LC(HCI)=C(HCl)=l/L氫氧化鈉溶補正值溫度C下的各種水溶液各種水溶液0.5moI/L1mol/氫氧化鈉溶液c(NaQH)=0.5mol/L液c(NaQH)=1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1

16、.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+ 1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+ 1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+ 1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+ 1.117+0.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.

17、7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.71.7-1.8-2.128-1.76-2.0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.

18、1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3注：1本表數(shù)值是以20C為標準溫度以實測法測出。2表中帶有+"、“"號的數(shù)值是以20C為分界。室溫低于20C的補正值均為“+",高于20C的補正值均為“一"。3本表的用法：如ILNaOH溶液c(NaOH)=1mol/L丨由30C換算為20C時，其體積修 正值為-2.5mL，故 23.00mL 換算為 20 C 時溫度補正值為 V20=-2.5/1000 X 23.00= -0.06mL容7一測定次數(shù)123稱量瓶和試樣的質(zhì)量第一次讀數(shù)14.326513.926513.5071稱量瓶和試樣的 質(zhì)量第二次讀數(shù)13.926513.507113.0832試樣的質(zhì)量g0.400