鹽酸標準溶液標定.

1、實驗一 鹽酸標準溶液的配制與標定一、 目的要求1. 練習溶液的配制和滴定的準備工作，訓練滴定操作，進一步掌握滴定操 作。2. 學會用基準物質(zhì)標定鹽酸濃度的方法。3. 了解強酸弱堿鹽滴定過程中 pH 的變化。4. 熟悉指示劑的變色觀察，掌握終點的控制。 二、實驗原理市售鹽酸為無色透明的 HCI水溶液，HCI含量為36%-38%(W/W)相對密度約 為 1.18 。由于濃鹽酸易揮發(fā)出 HCl 氣體，若直接配制準確度差，因此配制鹽酸 標準溶液時需用間接配制法。標定鹽酸的基準物質(zhì)常用碳酸鈉和硼砂等，本實驗采用無水碳酸鈉為基準物 質(zhì)，以甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑指示終點， 無水碳酸鈉作基準物質(zhì)的優(yōu)點

2、是 容易提純，價格便宜。缺點是碳酸鈉摩爾質(zhì)量較小，具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在270C 300C高溫爐中灼燒至恒重，然后置于干燥器中冷卻后備用。計量點時溶液的 pH 為 3.89，用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點。根據(jù)NaCQ的質(zhì)量和所消耗的 HCI 體積，可以計算出 HCI 的準確濃度。用 NqCQ標定時反應為：2HCI + N3 2CQ 2NaCI + H 2。+ CQT反應本身由于產(chǎn)生 H2CO3會使滴定突躍不明顯，致使指示劑顏色變化不夠敏銳，因此， 接近滴定終點之前，最好把溶液加熱煮沸，并搖動以趕走CO2，冷

3、卻后再滴定。三、實驗用品分析天平(感量O.OImg/分度)，量筒，稱量瓶，25mL酸式滴定管，250mL錐 形瓶。工作基準試劑無水 NaCO:先置于270C 300C高溫爐中灼燒至恒重后，保 存于干燥器中。濃 HCI (濃或0.1mol/L )，溴甲酚綠(3.8-5.4 ) 一甲基紅(446.2 )指示液(變色點pH=5.1):溶液I : 稱取0.1 g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL;溶液II;稱 取0.2 g甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀釋至100m L;取30 m L溶 液I, 10m L溶液I,混勻。四、實驗步驟(1) 0.05moI.L

4、 -1鹽酸溶液的配制：用小量筒取濃鹽酸4.5ml，加水稀釋至1000ml混勻即得.(2) 鹽酸標準滴定溶液的標定取在270300r干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約 0.0800g，精密稱定3份， 分別置于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解后，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示 劑10滴，用鹽酸溶液(0.05mol L-1)滴定至溶液又由綠變紫紅色，煮沸約 2min。 冷卻至室溫 ( 或旋搖 2min) 繼續(xù)滴定至暗紫色，記下所消耗的標準溶液的體積 , 同時做空白試驗 五、實驗結(jié)果(1) 數(shù)據(jù)記錄In無水碳酸鈉重(g)0.08000.08000.0805HCI終讀數(shù)(ml)28.6528.5228.9

5、6HCI初讀數(shù)(ml)0.000.000.00空白試驗消耗鹽酸的量0.100.100.10VHc(ml)28.6228.5628.96-1CHcl(mol .l)0.052870.053110.05262-1CHci 平均(mol .l)0.05287相對平均偏差0.31%極差(Xmax-Xmin)0.00049結(jié)果計算(國標5009.1-2003)鹽酸標準滴定瘠液的矗度按式(艮】)計罪?？?= (VjVX 0.053 0'式中t門鹽酸標準滴定榕液的實際濃度沖位為摩爾每升(mol/L);m基準無水碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克仗卄 齊鹽嚴標準溶液用量,單位為毫升(mLh 勺試劑空白試驗中鹽酸拯

6、準落液用量,單位為臺升(mLh0.053 0與l.OOmL鹽嚴標準滴定SJS(c<HCl)-l mol/L相當?shù)幕鶞薀o水碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(臥相對平均偏差=* ©0.05287-0.052870.05311-0.052870.05287-0.05262“0.05287 X100%=0.31%極差(XmarXmin) =0.1335-0.1327=0.000494、注意事項(1)無水碳酸鈉經(jīng)過高溫烘烤后，極易吸水，故稱量瓶一定要蓋嚴；稱量時，動作要快些， 以免無水碳酸鈉吸水.2)實驗中所用錐形瓶不需要烘干，加入蒸餾水的量不需要準確(3) NaaCG在270300C加熱干燥，目

7、的是除去其中的水分及少量NaHCO但若溫度超過300C則部分NqCQ分解為NaO和 CO。加熱過程中(可在沙浴中進行)，要翻動幾次，使受 熱均勻.(4 )近終點時，由于形成 "CQNaHCO緩沖溶液，pH變化不大，終點不敏銳，故需要加熱或煮沸溶液 .5、思考題1. 為什么不能用直接法配制鹽酸標準溶液 ? 答：因為濃鹽酸容易揮發(fā)，要先配制近似濃度再用基準物質(zhì)標定準確濃度。2. 實驗中所用錐形瓶是否需要烘干？加入蒸餾水的量是否需要準確 ? 答：錐形瓶不需要烘干，蒸餾水的量也不需要準確。3. 為什么 HCl 標準溶液配制后，都要經(jīng)過標定 ? 答：因為鹽酸容易揮發(fā)，不能準確配制一定濃度的鹽酸

8、溶液，只能粗略配制后再滴定。4. 標定HCI溶液的濃度除了用 Na2CG外，還可以用何種基準物質(zhì)？ 答：還可以用硼砂。5. 用 Na 2 CO 3 標定 HCI 溶液時能否用酚酞作指示劑 ?答：不能。因為 NatCG和HCI反應完全時，化學計量點的 pH=3.89，而酚酞指示劑指示的終 點時變色點pH=8.2，所以不能用酚酞作指示劑。6. 平行滴定時， 第一份滴定完成后， 若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時， 是否可以不 再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份？為什么？答：可以。 因為滴定劑的消耗量為終點讀數(shù)減去初讀數(shù)， 只要終點數(shù)不低于滴定管下端的刻 度線就行。7. 配制酸堿溶液時，所加水的體積是否需要很準確？ 答：不需要。酸堿溶液的標準濃度是標定出來的，不是配制出來的。8. 酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠， 對滴定時所產(chǎn)生的誤差有何影響？滴定時用少量水吹洗 錐形瓶壁，對結(jié)果有無影響？答：水珠會把溶液稀釋了，使滴定所需的 HCI 量減少，增大了誤差；滴定時用少量水吹洗錐 形瓶壁，對結(jié)果無影響，滴定的最后是要用少量水來沖洗瓶壁的。9. 盛放NatCO的錐形瓶是否需要預先烘干？加入的水量是否需要準確？答：