五步碘量法測定二氧化氯原理及步驟

1、五步碘量法原理及步驟1. 反應(yīng)原理該法是利用廠還原各種氯化物的程度隨pH值的不同而變化，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離12,以區(qū)分出CIO2、CI02、CI2、CI03,反應(yīng)條件及反應(yīng)式如下pH < 7 時，CI2+2I =I 2+2CIpH=7 時， 2CIO2+2I=I 2+2CIO2pH < 2 時，2CIO2+IOI+8H +=512+2CI+4H2OpH < 2 時，CI02 +4I +4H+ =212+CI+2H 2OpH < 0.1 時，CIO3+6I +6H + =3I2+CI+3出。CIO2還原成C需要轉(zhuǎn)移五個電子，這一過程分兩步完成。第一步CIO2轉(zhuǎn)移

2、1個電子，生成CIO2，如果反應(yīng)條件控制在pH=7,則反應(yīng)到此停止，如所示。 它相當(dāng)于1/5的CIO2被還原。如果將pH調(diào)至2,則反應(yīng)繼續(xù)進行，轉(zhuǎn)移另外 4 個電子，將ci。?完全還原成C，如所示。2. 試劑和儀器2.1 2聽碘化鉀溶液：稱取50g碘化鉀溶于450ml蒸餾水中，儲于棕色瓶中，避 光保存于冰箱中，若溶液變黃需重新配制。2.2 0.硏淀粉溶液：稱取可溶性淀粉0.5g于小燒杯中，加少許蒸餾水成糊狀，加入到 100ml 正在沸騰的蒸餾水中，煮沸幾分鐘，取下放冷。兩周后重配。2.3 濃鹽酸2.4 1+1鹽酸2.5 飽和磷酸氫二鈉溶液2.6 pH= 7磷酸鹽緩沖溶液：稱取25.4g無水磷酸

3、二氫鉀和86.0g十二水磷酸氫二 鈉，溶于800ml蒸餾水中，用水稀釋到1000m。2.6 1%溴化鉀溶液：稱取10g溴化鉀于90ml蒸餾水中，儲于棕色瓶中，每周重 配一次。2.7 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：用水稀釋0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液。2.8 純氮氣鋼瓶3. 采樣3.1 應(yīng)用清潔干燥的棕色廣口瓶采集樣品。采樣時，將發(fā)生器采樣口的管子直接 插到瓶底， 打開采樣口閥門， 直至樣品溶液溢出達采樣瓶體積的一倍時， 關(guān)閉閥 門，立即蓋上瓶蓋。3.2 樣品避光保存， 2 小時內(nèi)使用，如超過 2 小時，應(yīng)重新取樣。3.3 移取分析試樣時，應(yīng)將移液管插入樣品瓶的底部取樣，

4、取樣操作宜在通風(fēng)櫥 內(nèi)進行。4. 測定步驟：4.1在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水，加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH 值調(diào)節(jié)至 7（采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法調(diào)節(jié)反應(yīng)液的 pH值），再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和5ml碘化鉀溶液混勻。用0.01mol/L硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡黃色時， 加入 1ml 的淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至藍色剛好消 失為止，記錄讀數(shù)為 V1 。4.2在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，這時溶液的pH值應(yīng)為2, 于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍色消失，記錄讀 數(shù)為 V2。4.3在500ml碘量瓶中加

5、100ml蒸餾水、加入10ml 二氧化氯溶液，將溶液的pH 值調(diào)節(jié)至 7，再加入 5ml 磷酸鹽緩沖溶液，然后通入氮氣吹至黃綠色消失，再加 入 5ml 碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定，記錄讀數(shù)為V3。4.4在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍色消失，記錄讀數(shù)為V4。4.5在500ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻，再加入10ml二 氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應(yīng) 20min,然后加入5ml碘化鉀溶 液，劇烈震蕩5s，立即加入25ml飽和磷酸氫二鈉溶液，用100ml蒸餾水沖洗瓶 塞和瓶壁。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡黃色， 加入 1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失；同時用蒸餾水作空白對照。得讀數(shù)為V5= 樣品讀數(shù)空白讀數(shù)。5. 計算公式：CIO2（mg/L）=5/4 X （V2-V4） X cX 1349" VCIO2 （mg/L）=V4 X cX 16863VCIO3 （mg/L）=V5-（V1+V2） X cX 13908 VCl2（mg/L）=V1-（V2-V4） - 4 X cX 35450 V式中，V1、V2、V3、V4、V5為各步驟中硫代硫酸鈉滴定液用量（ml）; V