快速智能測硫儀說明書

1、智能定硫儀使用說明書一、概述KZDL-4型快速智能定硫儀（測硫儀），主要用于測定煤炭、焦炭及各種礦物中全硫的含量，是煤炭、電力、冶金、商檢等部門的實(shí)驗(yàn)室必備儀器。本儀器是根據(jù)GB/T214-1996的要求而設(shè)計(jì)的。儀器測量過程由微電腦控制測定程序，并對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，數(shù)字顯示煤中含硫毫克數(shù)、百分比、時(shí)鐘以及各種數(shù)據(jù)，并由面板式打印機(jī)打印出單位名稱、樣號、樣重、水份、全硫毫克數(shù)和百分比等數(shù)據(jù)。二、主要技術(shù)指標(biāo)1. 硫的測量范圍：099%2. 試樣分析時(shí)間：29min自行設(shè)定，自動判斷終點(diǎn)。3. 控溫：控溫度為1150±5，使用溫度為0-1300可任意設(shè)定。外接鉑銠鉑熱電偶，

2、加熱體為硅碳管（型號：40/30×200mm），高溫區(qū)長度90毫米。4. 升溫速度：自動控制加熱電流進(jìn)行勻速升溫，約35分鐘以后到達(dá)控溫溫度1150。5. 樣重：可以自行輸入及修改。6. 樣號：用戶任意編碼及修改。7. 時(shí)間：循環(huán)顯示年、月日、時(shí)分。8. 水份：煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計(jì)算出干基全硫含量。9. 精度：可以自行輸入及修改。10. 打?。好姘迨酱蛴C(jī)，可打印出單位的化驗(yàn)室名稱、化驗(yàn)時(shí)間、水份、樣號、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。11. 電源：220V±10%，50Hz.三、原理1. 分析原理煤樣在1150高溫條件下干凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形

3、態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應(yīng)如下：煤（有機(jī)物）+ O2CO2 + H2O + SO2 + CI2 +4FeS2 + 11 O22Fe2O3 + 8 SO22MSO4 2MO+2 SO2+ O2(M指金屬元素)2SO2+ O22SO3生成的SO2和少量SO3空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化全生成H2 SO3和少量H2 SO4，破壞了碘碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H2 SO3。反應(yīng)式為：陽極：2I-2e I2陰極：2H+ + 2eH2碘氧化H2SO3反應(yīng)式為：I2H2SO3+H2O2I+H2SO4+2H+電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計(jì)

4、算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計(jì)算出煤中全硫含量（%）。4、 結(jié)構(gòu)該儀器由空氣凈化預(yù)處理、單片機(jī)控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。1、空氣凈化預(yù)處理部分該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（01000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖一）。(1)電磁泵：分別使空氣進(jìn)和出。(2)干燥管：主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。(3)流量計(jì)：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應(yīng)調(diào)到約1000ml/min.2、單片機(jī)控制器部分：該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機(jī)

5、統(tǒng)一控制。3、燃燒爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號為40/30×200×160。為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管（異徑管），直接放入硅碳管內(nèi)。4、電解池和攪拌器：電解池用有機(jī)玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋上固定一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為1×1.5cm2,電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散，指示電極面積為0.5×1.0 cm2。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾

6、器，將燃燒放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將燃燒生成的SO2和少量的SO3氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分，且連續(xù)可調(diào)，攪拌速度越快，使分析結(jié)果越趨于準(zhǔn)確，但不宜太快，過快易引起失步。 五、使用條件1. 環(huán)境溫度：5402. 相對濕度：85%3. 載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。4. 被測氣體流速：約1000毫升分。六、控制器前面板功能和操作說明 前面板（見圖三、四）由2個(gè)顯示窗、4個(gè)指示燈、18個(gè)鍵和1臺微型面板打印機(jī)組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。

7、右顯示窗第4位閃亮?xí)r允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設(shè)定狀態(tài)。KZDL-4智能定硫儀 鶴壁市天冠儀器儀表有限公司三、控制器面板示意圖1、指示燈：電解電解池內(nèi)有電解電流時(shí)，“電解”指示燈亮，否則，指示燈滅。開關(guān)當(dāng)電解開關(guān)開時(shí)，“開關(guān)”指示燈亮，關(guān)時(shí)指示燈滅。送樣在送樣前進(jìn)、退出過程中，此指示燈亮。啟動自動送樣開始運(yùn)轉(zhuǎn)此指示燈亮。2、 鍵盤：由8個(gè)單鍵和10個(gè)雙鍵組成18個(gè)功能鍵和10個(gè)數(shù)字鍵。 圖四：鍵盤示意圖2.1 RST單片機(jī)復(fù)位鍵。一般不用，程序遇到干擾死機(jī)時(shí)才用。2.2 ESC按此鍵，取消修改，進(jìn)入試驗(yàn)結(jié)果顯示。2.3打印在儀器待機(jī)狀態(tài)進(jìn)行手動打印。因該儀器結(jié)束實(shí)

8、驗(yàn)時(shí)自動打印結(jié)果，所以此鍵一般不用。2.4電解開關(guān)此鍵是個(gè)乒乓鍵，與開關(guān)指示燈配合使用?！伴_關(guān)”指示燈亮，為電解開關(guān)“開”，指示燈滅為電解開關(guān)“關(guān)”。2.5啟動按一下此鍵，顯示窗口數(shù)碼管閃動，鍵入3位數(shù)字后（即樣的重量），再按啟動鍵，自動送樣開始運(yùn)轉(zhuǎn)。2.6停止按此鍵，自動送樣強(qiáng)行返回。2.7修改與其他功能鍵配合使用。2.8確定與其他功能配合使用。2.9換顯每按一下此鍵，顯示窗囗循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。 如：含硫重量1.234顯示01.234，百分含量2.46%顯示L2.46。2.10爐流按此鍵，可顯示當(dāng)前爐體電流。2.11電解每按一下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。 如

9、：指示電壓55.5mV顯示U55.5。電解電流234.5mA顯示b243.5。當(dāng)在實(shí)驗(yàn)過程中電解池的指示電壓低于35mv時(shí)，需要做廢樣。2.12控溫按此鍵，窗口顯示設(shè)定的控制溫度，如控溫1050，顯示C1050。 修改方法：按此鍵按修改鍵入數(shù)字按確定即可。2.13參數(shù)按此鍵，循環(huán)顯示實(shí)驗(yàn)時(shí)間和打印格式。 如；實(shí)驗(yàn)時(shí)間5分鐘預(yù)分解時(shí)間45秒顯示t5.45。打印格式2顯示P 2。 修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容按修改鍵入數(shù)字按確定。2.14時(shí)間按此鍵，窗口循環(huán)顯示年、月、日、時(shí)分。 如：2006年顯示Y2006，7月1日顯示d07.01，15時(shí)25分顯示h15.25。修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的

10、內(nèi)容按修改鍵入數(shù)字按確定。2.15樣重按此鍵，窗口顯示當(dāng)前的樣的重量。 如：試樣重量49.9mg顯示E49.9。在實(shí)驗(yàn)過程當(dāng)中，發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯(cuò)誤時(shí)，可修改。修改方法：桉樣重按修改鍵入數(shù)字按確定。2.16樣號按此鍵，窗口顯示當(dāng)前樣號。如：試樣編號為4321，顯示H4321。換樣號方法：按此鍵按修改鍵入數(shù)字按確定。2.17水份做化驗(yàn)需要干基全硫含量時(shí)，需輸入分析水份值。輸入水份方法：按此鍵按修改鍵入數(shù)字按確定。顯示方式如：試樣水份為：2.34%，顯示F 2.34。2.18精度按此鍵，窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及高硫修正系數(shù)。如：精度系數(shù)0.999，顯示J0.999。修正方法同上。一

11、般廠家安裝調(diào)試好后，用戶是不允許動的。上述參數(shù)除樣重、樣號、水份停電丟失外，其他可修改參數(shù)停電記憶。七、安裝與使用方法1.儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖五連接氣路部分。按圖六連接電路部分。2.高溫燃燒爐引線接在標(biāo)有輸出的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上，正端接“+”，負(fù)端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標(biāo)明“輸入”的兩個(gè)接線柱上。圖五：氣路連接示意圖（正面）圖六：電路連接示意圖（背面）3.接通電源，燃燒爐升溫。用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測500的位置和高溫區(qū)的溫度（如11

12、50）及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150，應(yīng)將預(yù)置溫度往上設(shè)定，直到滿足要求為止。 注：因熱電偶裝在加熱管外面，此點(diǎn)溫度低于內(nèi)部溫度。當(dāng)高溫區(qū)溫度達(dá)1150，顯示溫度為1050。所以控溫溫度應(yīng)設(shè)定1050。剛開機(jī)時(shí)，溫度可能高于室溫，可不必考慮。 4.打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行試運(yùn)行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于500和1150處。 5.電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個(gè)螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋

13、緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。 附：電解池連接圖 6.配制電解液：稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于約250毫升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液的PH值在13時(shí)可以使用，當(dāng)PH值小于1時(shí)，此電解液應(yīng)棄除。 每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行幾次廢樣測定，使電解液中碘碘離子電對的電極電位校正到所需數(shù)值。 7.將電解液倒入電解池內(nèi)，打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度，但不能調(diào)的過快，過快會失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，關(guān)上電解開關(guān)，將速度旋鈕旋到最小，等到電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。 8在試樣稱量前，

14、應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。 9實(shí)驗(yàn)步驟：(1)開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動升溫。(2)打開氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，看轉(zhuǎn)速是否合適。(3)待爐溫升到1050時(shí)，打開電解開關(guān)，按2/電解鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。 (4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按啟動鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下啟動鍵，試驗(yàn)開始。 試驗(yàn)開始后，分別在

15、500和1150處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒完全時(shí)的時(shí)間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請重新輸入樣號，自動打印報(bào)表。 10.試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。 11.試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。八、打印機(jī) 1.安裝打印機(jī)用手指夾住打印機(jī)兩側(cè)的活動舌頭，把整個(gè)打印機(jī)插入儀器面板的安裝孔內(nèi)，并檢查打印機(jī)是否安裝牢固。 2.安裝色帶色帶盒使用一段時(shí)間后，需要更換時(shí)。 取下打印機(jī)。（取下打印機(jī)的

16、前蓋板，用手指向內(nèi)夾住打印機(jī)的兩側(cè)活動舌頭，將整個(gè)打印機(jī)從儀器面板上輕輕取下，注意：取下打印機(jī)之前，一定要確認(rèn)已關(guān)掉打印機(jī)電源） 小心取下舊色帶盒（注意：請先抬起色帶的左端，然后再抬色帶的右端，取下色帶盒 ） 將新的色帶右端輕輕放在機(jī)頭右端的齒輪上，左端稍微抬起，不要放下，這時(shí)如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底，請用手指按住色帶盒上的旋鈕，按箭頭方向稍微轉(zhuǎn)動一下，直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端，請檢查色帶是否拉直，如未拉直，直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。 裝上打印機(jī)的前蓋板。3.安裝紙卷安裝或更換紙卷時(shí)，打開打印機(jī)前蓋板，從打印機(jī)上取下紙卷軸，將新紙?zhí)自诩埦磔S上，將紙卷軸用力按入打印機(jī)的

17、道槽內(nèi)（注意：一定要確認(rèn)紙卷軸已按裝牢固，不會掉出）。將紙頭剪成三角樣式，接通打印機(jī)電源，按一下SEL鍵,使SEL指示燈滅，按一下LF鍵使機(jī)頭轉(zhuǎn)動，這時(shí)用手將紙頭送入機(jī)頭下面入紙口處，紙便會徐徐進(jìn)入機(jī)頭，直到從機(jī)頭正前方漏出一定長度為止，再按一下LF或SEL鍵，然后關(guān)上電源，將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出，蓋好打印機(jī)的前蓋板。 4.指示燈和按鍵的操作(1)打印機(jī)面板有一個(gè)指示燈和兩個(gè)按鍵開關(guān)。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài)，和LF無關(guān)，指示燈亮表示打印機(jī)工作在在線狀態(tài)（即打印機(jī)等待打印命令狀態(tài)），反之為離線狀態(tài)。(2)打印機(jī)在在線狀態(tài)時(shí)，按一下SEL鍵，進(jìn)入離線狀態(tài)，再按一下SEL鍵又重新進(jìn)入在

18、線狀態(tài)。SEL鍵另一功能是在打印過程中實(shí)現(xiàn)暫停，即在打印過程中按一下SEL鍵，打印機(jī)會在打完當(dāng)前一行字符后，暫停下來（這時(shí)可以進(jìn)入送紙方式），再按一下SEL鍵，打印機(jī)又繼續(xù)打印。注：操作完打印機(jī)后，打印機(jī)必須處在在線狀態(tài)，否則，打印機(jī)拒絕工作。(3)LF鍵和送紙有關(guān)，打印機(jī)必須處在離線狀態(tài)時(shí)，按一下LF鍵，打印機(jī)即進(jìn)入空送紙狀態(tài)，再次按一下LF鍵，打印機(jī)進(jìn)入暫停。這時(shí)可按一下SEL鍵，打印機(jī)回到在線方式，另外從送紙方式也可直接進(jìn)入在線方式，只需按SEL鍵即可。5.打印格式共有三種：P0、P1、P2。P0禁止打印，打印機(jī)無效。P1與P2格式相同，只是打印方向相反。P2表格打印格式。每個(gè)試樣（按樣

19、號區(qū)分）一個(gè)表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時(shí)如是新試樣（改變了樣號），就先打印上一個(gè)試樣表格的尾線，再打印出本試樣表格的抬頭和一次結(jié)果內(nèi)容。如試樣沒變，就只打印出結(jié)果內(nèi)容。每次結(jié)果的內(nèi)容是在一行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有：化驗(yàn)室名稱、樣號、水份、日期時(shí)間等信息。九、參數(shù)顯示 爐體溫度在左邊顯示窗口顯示，其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時(shí)，一般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意見見表一。表一相關(guān)鍵名稱顯示說明備注爐流爐體加熱電流A08.5當(dāng)前加熱電流8.5A為可修改電解指示電壓U55.5指示電壓55.5mv為可修改電解電解電流B234.5電解電流

20、234.5mA為可修改換顯硫含量01234硫含量1.234mg為可修改換顯百分含量L2.46百分含量2.46%為可修改控溫控制溫度C1050控制溫度1050可修改參數(shù)分解時(shí)間t5.45分解時(shí)間5分鐘可修改參數(shù)打印格式P2打印格式2可修改，范圍0-2時(shí)間時(shí)分H15.2515時(shí)25分可修改時(shí)間月日D07.017月1日可修改時(shí)間年Y20062006年可修改樣重試樣重量E49.9試樣重量49.9mg可修改樣號試樣編號H1234試樣編號1234可修改水份試樣分析水份F2.34試樣分析水份2.34%可修改精度精度系數(shù)J0.999精度系數(shù)0.999可修改，范圍精度低硫修正系數(shù)n0.02低硫修正系數(shù)0.02可

21、修改，范圍±0.09精度高硫修正系數(shù)u1.02高硫修正系數(shù)-0.02可修改，范圍±0.09十、儀器的維護(hù)1.儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應(yīng)用塑料布罩好，并定期取出接上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。2.當(dāng)燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，需進(jìn)行清洗。清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開），在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復(fù)加入23次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從

22、熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應(yīng)潔白如初，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí)，用濾紙條擦凈即可。3.如燒結(jié)玻璃熔板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到1000毫升/分，或雖可達(dá)到1000毫升/分，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞，其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。4.不要用手觸摸指示電極與電解電極，放電解液時(shí)，如忘記將控制器面板上的電解開關(guān)按到“關(guān)”，則會在電解電極和指示電極上蒙上一層薄薄的碘，產(chǎn)生電極污染。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過滴定，此時(shí)應(yīng)用乙醇棉球清洗電極。5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為34毫米，為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上打上印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿處。6.儀器在使用過程中，注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。十一、常見故障顯示