COD測定試驗步驟

1、COD測定實驗步驟取樣廢水 20ml重銘酸鉀 10ml硫酸汞 0.4g（對照試驗不用加）硫酸一-硫酸銀溶液 30ml（通過冷凝管緩慢加入）加熱回流至沸騰計時 2h（同時冷凝管通冷卻水）冷卻至室溫加入啡啰咻 0.15ml（3 滴左右）搖勻用蒸儲水稀釋到 140ml 左右后冷卻至室溫，滴定（通過滴定管滴入硫酸亞鐵鏤先滴定對照樣試驗， 滴定過程先快后慢 （先變綠后變成紅棕色）是緩慢滴加等變?yōu)橹甘緞┑念伾笥嫈?shù)。再滴定水樣同上）（V0-Vi）*C*8*1000計算 CODcr（O2mg/L）=V注：C一硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V。一滴定空白時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mol/L）;V1

2、-滴定水樣時硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mol/L）;V一水樣的體積（ml）;8一養(yǎng)（1、2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）用硫酸鎰代替硫酸銀作催化劑快速開管測定廢水 COD 的?最佳測定條件為：消解溫度 170c，消解時間 12min，酸度 11mol/L,催化劑（硫酸鎰）用量 10g/L。該?使試樣的消解時間由標(biāo)準(zhǔn)?的2h 縮短到 12min，同時用硫酸鎰代替價格昂貴的硫酸銀可大大降低分析成本，而準(zhǔn)確度和精密度與用硫酸銀作催化劑的開管?基本相同，COD 測定下限為 65mg/L。該?可同時消解多個試樣，適用于大批量水樣的測定。水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重銘酸鹽?GB11914-89Waterqualit

3、yDeterminotionofthechemicaloxygendemandDichromatemethod1 主題內(nèi)容與應(yīng)用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的測定?。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的含 COD 直大于 30mg/L 的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為 700mg/L。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于 1000mg/L（稀釋后）的含鹽水。2 定義在一定條件下，經(jīng)重銘酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重銘酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。3 原理在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵鏤滴定水樣中未被還原的重銘酸鉀

4、由消耗的硫酸亞鐵鏤的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重銘酸鉀條件下，芳煌及咄咤難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。4 試齊 1J除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，驗用水均為蒸儲水或同等純度的水。4.1 硫酸銀(AgzSO),化學(xué)純。4.2 硫酸汞(HgSC4),化學(xué)純。4.3 硫酸(H2SO),p=1.84g/mL4.4 硫酸銀一硫酸試劑：向 1L 硫酸(4.3)中加入 10g 硫酸銀(4.1).放置 12天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。4.5 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：4.5.1濃度為C(1/6KCr2O)=0.250mol/L

5、的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將 12.258g在 105c 干燥 2h 后的重銘酸鉀溶于水中，稀釋至 1000mL4.5.2濃度為C(1/6K2C2。)=0.0250mo1/L 的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將 4.5.1條的溶液稀釋 10 倍而成。4.6 硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.6.1濃度為C(NH4)2Fe(SO)26HO=0.10mo1/L的硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解 39g 硫酸亞鐵鏤(NH4)2Fe(SQ)26HO于水中，加入 20mL 硫酸(4.3),待其溶液冷卻后稀釋至 1000mL4.6.2每日臨用前， 必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。取 10.00m

6、L 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中，用水稀釋至約 100mL 加入30mL硫酸(4.3),混勻， 冷卻后， 力口3滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵鏤(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點。記錄下硫酸亞鐵鏤的消耗量(mL)。4.6.3硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計算：川10.00 x0250250式中：V-滴定時消耗硫酸亞鐵鏤溶液的毫升數(shù)。4.6.4濃度為 C(NH4)2Fe(SQ)26HO)Q0.010mo1/L 的硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將 4.6.1 條的溶液稀釋 10 倍，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計

7、算分別與 4.6.2 及 4.6.3 類同。4.7鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KCHO)=2.0824mmoYL:稱取 105c 時干燥 2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCOCOOK)0.4251g 容于水，并稀釋至 1000mL 混勻。以重銘酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 直為 1.1768 氧/克(指 1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧 1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論 CO 譴為 500mg/L。4.81,10菲繞咻(1,10phenanathrolinemonohydrate)指示劑溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSQ7HO)于 50mL 的水中，加入 1.5g1,10菲統(tǒng)咻

8、，攪動至溶解，加水稀釋至 100mL4.9防爆沸玻璃珠。5 儀器常用實驗室儀器和下列儀器。V回流裝置：帶有 24 號標(biāo)準(zhǔn)磨口的 250mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠荛L度為 300500mm 若取才量在 30mL 以上，可采用帶 500mL 錐形瓶的全玻璃回流裝置。V加熱裝置。V25mL 或 50mLM 式滴定管。6 采樣和樣品6.1 采樣水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸(4.3)至 pH2,置 4c 下保存。但保存時間不多于 5 天。采集水樣的體積不得少于100mL6.2 試料的準(zhǔn)備將試樣充分搖勻，取出 20.0mL 作為試料。7 步驟對于 COD 直小

9、于 50mg/L 的水樣，應(yīng)采用低濃度的重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.4)回滴。該?對未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為 700mL,超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。對于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積 1/10 的試料和 1/10 的試劑，放入10X150mm$質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。取試料(6.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至 20.0mL?？瞻自囼灒喊聪嗤襟E以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗

10、，其余試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1。校核試驗：按測定試料(7.8)提供的?分析 20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)的 COD 直，用以檢驗操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論 COD 直為 500mg/L,如果校核試驗的結(jié)果大于該值的 96%,即可認(rèn)為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實驗，使之達(dá)到要求。去干擾試驗：無機還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結(jié)果增加，將其需氧量作為水樣 COD 直的一部分是可以接受的。該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合

11、成可溶性的氯汞絡(luò)合物。當(dāng)氯離子含量超過 1000mg/L 時，COD 勺最低允許值為 250mg/L,低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。水樣的測定：于試料(7.4)中加入 10.0mL 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9),搖勻。將錐形瓶接到回流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入 30mL 硫酸銀硫酸試劑(4.4),以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。冷卻后，用 2030m/自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至 140m 達(dá)右。溶液冷卻至室溫后，加入 3 滴 1,10菲繞咻指示劑溶液(4.8)

12、,用硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù) V2。在特殊情況下，需要測定的試料在 10.0mL 到 50.0mL 之間，試劑的體積或重量要按表 1 作相應(yīng)的調(diào)整。表 1 不同取樣量采用的試劑用量樣品量mL0.250NKCr2。mLAgSQhLSOmLHgSOg(NH)2Fe(S04)26HOmo1/L滴 XE 前體積mL10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.25350

13、8 結(jié)果的表示計算?以 mg/L 計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下:8*3包上”則%式中：C硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的濃度，mo叱L;1空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL2試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL80算一一15的摩爾質(zhì)量以掰8上為單位的換算值，40 試料白體積，mL測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對 COD 直小的水樣(7.1),當(dāng)計算出 COD小于 10mg/L 時，應(yīng)表示為“COD:10mg/L”。精密度標(biāo)準(zhǔn)溶液測定的精密度40 個不同的實驗室測定 COD 直為 500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為 20mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.0%。工業(yè)廢水測定的精密度(見表 2)。表 2 工業(yè)廢水 CODM 定的精密度工業(yè)廢水類型參加驗證的實驗室個數(shù)COD 勻值，mg/L實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，實驗空間相對標(biāo)準(zhǔn)例，%實驗室間總相對